前言
目前，固体润滑剂表面改性处理对自润滑孕镶金刚石钻头力学性能影响的研究还较少。 学者们研究了石墨表面镀镍对金刚石钻头胎体性能的影响。 结果表明，石墨表面镀镍最终大大提高了石墨与胎体之间的结合强度，提高了整体材料的物理机械性能。
他们比较了镀镍 CaF2 粉末和普通 CaF2 粉末的基体样品的机械性能。 测试结果表明，CaF2粉末的表面改性增强了自润滑孕镶金刚石钻头基体的机械性能。 其使用寿命较普通CaF2自润滑孕镶金刚石钻头也进一步提高。
通过对三种典型固体润滑剂表面进行化学镀镍，对比分析固体润滑剂本身材料性能的差异及其对化学镀镍效果的影响，以及它们对金刚石钻头硬度和抗弯强度的影响对位矩阵进行了初步探索。 该影响为化学镀在自润滑孕镶金刚石中的应用奠定了基础。
测试
1.1 试验材料选择
根据现有研究，MoS2、WS2和CaF2三种固体润滑剂在真空和高温环境下具有良好的润滑性能，能够更好地适应月球钻探的工况。 MoS2在空气中360℃开始氧化，560℃后剧烈氧化。 在真空中开始氧化分解，摩擦性能下降。
WS2是一种新型固体润滑剂，具有与MoS2相似的特性。 摩擦系数略低于MoS2，具有较高的热稳定性。 在空气中510℃开始分解，650℃完全分解。 在真空中1100℃开始分解，2000℃完全分解。 MoS2具有层状块状结构，WS2具有层状结构。 两种固体润滑剂的分子结构通过层间的弱范德华力连接。 因此，在剪切力的作用下，容易发生层间滑移，因而具有良好的润滑性。
CaF2是一种白色无机化合物，难溶于水。 自然界中存在于萤石或萤石中。 其化学性质稳定，可在腐蚀环境下使用。 随着温度升高，它会由脆性转变为塑性，从而降低摩擦系数。 ，改善了润滑性能，适合高温和高速摩擦作业。
1.2化学镀
传统的化学镀镍工艺是在固体润滑剂的表面镀上一层薄薄的金属镍。 其工艺流程一般分为前处理和化学镀两个方面。 预处理步骤通常包括脱脂、粗化、敏化和活化。 解决胶水有5个步骤。
据有关学者研究，一步活化法对固体润滑剂的表面镀覆效果比传统的两步活化法更好。 根据本次试验，将采用一步活化法对固体润滑剂表面进行镀镍改性。 图1为固体润滑剂化学镀镍的流程图。
图1 化学镀镍测试流程图
其中，化学镀预处理的每一步后都必须用蒸馏水清洗至中性，并且在溶液制备和反应过程中必须不断搅拌溶液； 粗化阶段将HNO3加热煮沸10分钟； A和B在敏化和活化阶段混合。 将溶液在不断搅拌下混合，并在45～60℃下保持2～4小时； 最后将预处理后的固体润滑剂加入镀液中，在超声波振荡器中进行化学镀镍。 试验中使用的相关溶液见表1。
表1 化学镀相关解决方案
1.3 胴体样品的制备
为了研究固体润滑剂表面镀镍对自润滑孕镶金刚石钻头胎体力学性能的影响，需要制备复合胎体样品进行力学性能测试。 孕镶金刚石钻头胎体样品的基本配方为：体积分数为96%，固体润滑剂体积分数为4%，实验制备的胎体样品配方如表2所示。
用于弯曲强度和硬度测试的样品尺寸为5mm×5mm×30mm。 每个配方制备两个样品，取平均值作为测试值。 样品烧结设备为SM100-E自动控制智能烧结机。 ，烧结温度900℃，成型压力15MPa，保压时间3min。
1.4 力学性能测试
采用HR-150A洛氏硬度计对孕镶金刚石钻头基体复合材料进行硬度测试。 测试前，将待测样品的上下压制面用砂纸打磨抛光，然后每个样品在上下压制面上选取4个点进行测试，取8次实验时测得的平均硬度点作为公式中的硬度测量值。
表2 胴体样品配方
采用三点弯曲法对孕镶金刚石钻头基体复合材料进行弯曲强度试验。 试验设备为WE-30液压万能材料试验机。 使用的加载速度为10N/s，跨度为24.5mm。 试验结果按式（1）计算：
式中：σ为试样的弯曲强度，MPa； p为样品断裂时施加的载荷，N； l为跨度，mm； b——试样宽度，mm； h为样品高度，mm。
固体润滑剂表面镀镍的效果及分析
2.1二硫化钼
化学镀前后MoS2的表面形貌如图2所示。从图2a可以看出，镀前的MoS2一般呈块状，表面有许多小碎片，且有孔隙和孔洞。块内部出现裂缝。 数量较多，层次特征更加明显。 从图2b可以看出：电镀后MoS2块体的表面比电镀前粗糙。 原始表面上的碎片被电镀层覆盖和连接，并在其层状边缘处形成密集堆积的晶胞颗粒。
图2 化学镀前后MoS2的表面形貌
在敏化和活化过程中，Sn2+将Pd2+还原为Pd，Pd会被Sn2+和过量的Cl−包覆，形成带负电的胶体，吸附在粗糙化固体润滑剂的表面。 化学镀工艺过程中，脱胶的钯作为活化点，催化镀液中Ni离子的还原，然后利用金属自身的还原作用，获得一定厚度的镀层。 MoS2粉末具有块状结构，外部附着碎屑，内部富含裂纹。 。
受尖端效应的影响，脱粘的Pd金属首先会聚集在MoS2的边缘或不规则点（如碎片端点、裂纹边缘等）。 由于镀层在Pd活化中心生长较快，MoS2表面的碎片会由于镍镀层和固体润滑剂的生长，MoS2内部的大裂纹阻止镀层连续延伸，从而在边缘形成单独的细胞层的。
2.2 WS2
化学镀前后WS2的表面形貌如图3所示。从图3a可以看出，镀前的WS2呈片状，表面光滑。 由于薄片太脆，大小不一，小尺寸的薄片破碎成碎片。 碎片会聚集成簇，内部含有大量孔隙。
图3b显示，脱胶的钯金属首先粘附在簇的边缘，并且在大尺寸的WS2薄片的表面上也会有少量的钯金属形成活化中心。
由于簇不是完整的块体，存在大量间隙复杂、大小不等的片状碎片。 一方面，团簇表面的活化中心点密度高于大尺寸WS2薄片。 另一方面，由于金属镍在活化中心产生后无法延伸并与其他层连接，只能在团簇之间生成疏松的镍镀层。 同时，尺寸较大的WS2薄片表面存在明显的生长核，形成的镍镀层也比较致密。
图3 WS2化学镀前后的表面形貌
2.3氟化钙
化学镀前后CaF2的表面形貌如图4所示。从图4a可以看出，镀前CaF2呈块状结构，棱角尖锐，十字形处可见大量凸棱。断面，表面有较多碎屑杂质。 机械破碎后的典型形貌。
从图4b中可以看出：电镀后CaF2表面存在细胞突起。 所得镀层细胞大小均匀，排列紧密，并被CaF2表面覆盖，形成挤压关系，原来的突起被致密的结节所覆盖。 形状被覆盖，整体变得圆润。
其中，各个肿瘤状形貌都是化学镀过程中以活化中心Pd为核心的镍镀层化学还原生长的结果。 中心生长的肿瘤状形态不断生长，最终接触连接，形成完整的一层。 金属镀镍。
自润滑钻头基体力学性能分析
对表2中的6组自润滑金刚石钻头胎体样品分别进行了洛氏压痕硬度试验和三点弯曲强度试验，试验结果如图5所示。
图4 化学镀前后CaF2表面形貌
初步研究结果表明，体积分数为100%制成的相同尺寸的样品，其硬度为98HRB，弯曲强度为98HRB。
从图5可以看出：与常规金刚石钻头胎体相比，添加3种固体润滑剂粉末且不镀镍的自润滑孕镶金刚石钻头胎体硬度比传统金刚石钻头胎体硬度低12.2倍。 MoS2 基体带有未镀镍。 %，弯曲强度降低25.7%； 不镀镍的WS2胎体硬度降低1.3%，弯曲强度降低22.7%； 未镀镍的CaF2胎体硬度降低8.0%，弯曲强度降低22.7%。 强度下降22.1%。
因此，添加固体润滑剂会导致孕镶金刚石钻头胎体机械性能不同程度的下降。
分析表明，对于嵌入或部分嵌入胎体的固体润滑剂，与胎体没有冶金结合，导致胎体与固体润滑剂之间的表面结合强度较低，形成类似于微小空腔的结构，最终导致胎体的压痕硬度、弯曲强度等力学性能下降。
含镀镍MoS2、WS2粉的自润滑孕镶金刚石钻头胎体与不含镀镍MoS2、WS2粉的自润滑孕镶金刚石钻头胎体对比：MoS2表面镀镍后，自润滑孕镶金刚石钻头的硬度-润滑钻头基体增大。 10.0%，弯曲强度提高2.8%； WS2表面镀镍后，润滑钻头基体硬度提高4.0%，抗弯强度提高15.5%。
可见，MoS2和WS22固体润滑剂的表面金属化改性处理可以增强自润滑孕镶金刚石钻头基体的力学性能。 这是因为固体润滑剂表面的镍镀层强化了粉末颗粒和基体材料。 它们之间的结合强度提高了复合胎体的整体机械性能。
CaF2对孕镶金刚石钻头基体镀覆前后力学性能的影响基本没有变化。 压痕硬度降低0.1%，弯曲强度提高1.1%。 分析表明，CaF2具有块状结构，且粒径比MoS2和WS2大。 并且脆性比MoS2和WS2小。 在制样过程中CaF2的粒径和形貌不会发生明显变化，表明CaF2粒径对自润滑孕镶金刚石钻头胎体力学性能的影响将大于表面金属化造成的影响。 影响。
对三种固体润滑剂的对比分析表明，MoS2、WS2和CaF2具有不同的微观形貌。 CaF2粉末的电镀效果最好，但表面金属化改善了自润滑钻头基体。 但它是MoS2和WS2。 其中，未镀覆的WS2对钻头胎体的力学性能影响较小，而自润滑孕镶金刚石钻头胎体在WS2表面镀镍后，压痕硬度和抗弯强度均得到显着提高。 。
分析表明，未镀镍的WS2具有片状结构，是三者中最强的。 它在制样过程中会被进一步破碎，从而在钻头基体中得到更好的分散，从而对钻头体的力学性能影响相对较小。 表面金属化后，WS2表面的镍镀层虽然不如MoS2和CaF2表面的镍镀层致密，但仍能提高WS2与钻头体的连接强度。
因此，镀层效果的好坏并不直接影响胎体的力学性能。 还必须考虑其他因素，例如固体润滑剂本身的性质、颗粒尺寸等。
参考
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