HG/T 5526-2019 铝镍合金氢化催化剂活性试验方法
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5526-2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化工标准化技术委员会化学催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位:中国石化南京化学工业研究院有限公司、鞍山中力催化剂有限公司新沂市金通化工有限公司工厂
公司、山东嘉宏化工有限公司、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人:秦树春、宋英婷、陈彦浩、孟祥生、岳大勇、刘莉、赵德军、邹慧玲。
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IHG/T 5526—2019
铝镍合金加氢催化剂活性测试方法
1 范围
本标准规定了铝镍合金加氢催化剂活性的测试方法。 本标准适用于以镍、铝为主要原料,经熔炼、破碎、活化制成的铝镍产品,主要用于工业加氢反应。
合金加氢催化剂。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格及试验方法 HG/T5525 5 铝镍合金加氢催化剂
3个原则
在一定温度、压力和催化剂下,丙酮与氢气反应生成异丙醇。 化学反应方程式如下:
CH,COCH+H2CH,CHCH
哦
催化剂的活性是通过测量催化剂的吸氢率来表征的,即单位时间内催化剂吸收的氢气量。
4一般规定
本标准所用试剂和水,除另有规定外,均指GB/T6682规定的分析纯试剂和三级水。
5 测试装置
5.1 流程
铝镍合金加氢催化剂活性测试装置示意图如图1所示。
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1HG/T 5526—2019
阐明:
真空泵; 2个磨口锥形烧瓶;
1:
电磁搅拌器; 氢气袋; 测量管; 水平瓶。
图1 铝镍合金加氢催化剂活性测试装置示意图
5.2 验证
一般情况下,每年至少应使用参考样品或保留样品测量一次试验装置的再现性,并按第7章和第8章的规定确定。
6 样品 6.1 实验室样品
6.2 按HC/T5525规定获取样品
取适量实验室样品置于烧杯中,用60℃~80℃水洗涤,使pH值为7~8,备用。 6.3 示例
取25mL比重瓶,加水至刻度,擦干外壁,称重(精确至0.01g),其质量为m1; 倒掉比重瓶内的水,加入适量的催化剂样品,加水至刻度。 称重(精确至0.01g),其质量为m2。 重复上述步骤,直至催化剂样品的质量为:m2
7个测试步骤
7.1 警告
本标准涉及的检测所用的原料和原料气体对人体健康和安全具有易燃、易爆危险。 必须严格防止系统漏气。 现场严禁明火,并配备必要的灭火设备、排风设备和其他防护设施。 ; 本标准并未披露所有可能的安全问题。 用户应严格遵守相关规定正确使用,并负责采取适当的安全和健康措施。
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2HG/T5526—2019
7.2 原材料
原料由丙酮和乙醇组成,体积为40mL,其中丙酮和乙醇各20mL。 7.3 加载
将催化剂样品移入烧杯中,用乙醇代替其中的水(至少3次)。 倒掉上层乙醇溶液,用20 mL丙酮将催化剂倒入磨口锥形瓶中,然后加入20 mL乙醇,放置磁力搅拌器,拧紧胶塞。 将磨口锥形瓶放在磁力搅拌器上,并将其与氢气袋和真空泵一起连接到系统。 7.4 泄漏测试
将氮气注入系统,用肥皂水检查各接头,并进行泄漏测试。 检漏合格后,打开系统放空阀,泄压。 7.5 活度测定 7.5.1 缓慢提起液位瓶,使水位达到气管顶部,关闭气管。 打开真空系统阀门,启动真空泵,抽真空0.5min~1.0min。 7.5.2 关闭真空阀和真空泵,打开氢气气囊系统阀门,充入氢气,进行气体置换。 更换3次后,再次充氢。 打开燃气测量管阀门,继续充氢气,直至水位降至零线,关闭燃气阀门。 7.5.3 保持环境温度在20℃。 启动磁力搅拌器,调节搅拌速度(转盘的2/3),使磁力搅拌平稳、均匀。 调整液位瓶的高度,使其始终与测量管内的液位一致。 同时计时并记录体积变化。 7.5.4 当气管内液位达到一定高度时,停止计时。 打开氢气袋阀门,充入氢气,使测量管内液位回零,重新启动计时器,记录体积变化。 7.5.5 重复上述步骤,直至累计时间达到10分钟,结束测试。 7.6 停车
关闭氢气,停止搅拌,取出磁力搅拌器和溶液,清洗磨口锥形瓶,控制水分。
8 测试数据处理
催化剂活性以单位时间内催化剂的吸氢量Y来衡量,数值以毫升每克分钟[mL/(g·min)]表示,按式(1)计算:
Y=
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公吨
式中:V——累计消耗氢气体积的值,单位为毫升(mL); m——催化剂样品的质量值,单位为克(g); t——吸氢时间的值,单位为分钟(min)。 计算结果保留至小数点后一位。 取连续两次测量结果的算术平均值作为测量结果。 两次测量结果的范围应不大于0.5mL/(g·min)。
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