镍锌铁氧体的制备研究进展-安全与电磁兼容.PDF

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IN EMC镍锌铁氧体制备研究进展 刘福明，邱建聪，南昌航空大学环境与化学工程学院 王跃华，郭美成，谢宇 摘要：镍锌铁氧体的制备方法包括传统固相法法、水热合成法、溶胶凝胶法、胶合法、化学共沉淀法、自蔓延燃烧法、喷雾法和微乳液法等，以及不同方法制备的镍锌铁氧体的晶体结构和性能介绍了。 其中化学共沉淀法、溶胶凝胶法和自蔓延燃烧法较为常用，而喷雾法和水热合成法在纳米级镍锌铁氧体晶体及相关功能材料的制备中有重要应用。 。 关键词 镍锌铁氧体; 制备方法； 高性能锌有立式、固体式、溶胶凝胶式、共式、自式、共式等。 同时，-锌的 和 是 。 其中，已使用-、溶胶-凝胶和self-。 和 中具有-锌和.-锌； ; 介绍Nb O 、BO 和Co O 等金属氧化物[7-9]。

制备方法不同，2 5 2 32 3 镍锌铁氧体是非金属软磁材料，电工原料、煅烧温度、反应pH等因素影响镍锌铁氧体的结构和电阻率，低温系数、高居里温度、高频性能和制剂性价比都有重要影响。 具有成本低廉、易于合成等优点，在变压器、高频电感铁芯、磁记录材料、微波吸收材料等磁性材料研究领域发挥着重要作用，并具有开发镍锌制备方法的前景铁氧体[1-3]。 近年来，镍锌铁氧体纳米1.1传统固相法纳米结构材料由于纳米尺寸效应，在300 MHz～3 GHz频率范围内表现出了优异的性能。 传统的固相法也称为陶瓷烧结法或固相烧结法。 高微波透过率、谐振频率和优异的微波吸收性能的制备工艺与传统陶瓷材料相似，是主要的吸收特性。 有望成为微波通信频段性能优异的新型商业化生产方法。 。 主要工艺包括：配方设计和初级球微波吸收材料，受到广泛关注[4-5]。 研磨、预锻烧、二次球磨、造粒、烧结。 立方镍锌铁氧体具有类似于面心立方体的反尖晶石结。 工艺简单，对原料要求不高，相对成本较低，但结构一般，阴离子呈顶点分布。 其阳离子的分布可以由所需较高的煅烧和烧结温度、高能耗以及容易引入杂质来决定。

(Zn Fe )[Ni Fe ]O 用式表示，其中 Zn2+ 位于节点 A（四苏华[10]等人以 Fe O、ZnO 和 NiO 为原料，基于固体 xxx x1- 1 - 1+ 42 3面体型），Ni2+位于B节点（八面体型），而Fe3+可在四面体A型处采用相反应烧结法研究MnO2掺杂在Ni-Zn铁氧体上的综合性能节点，并在八面体类型B节点自旋晶体。 影响。 研究发现，在0~2.0wt%的掺杂范围内，MnO不具有2石晶格结构。 [6]等研究表明，当掺杂相对少量的稀有金属时，会影响铁氧体的单相结构和Ni-Zn铁氧体的平均粒径，离子半径较大的稀有金属可以取代直径，如MnO2增加，烧结密度和磁导率逐渐取代八面体B晶格点中的Fe3+，显着影响镍锌铁氧降，同时铁氧体的电阻率持续上升。 饱和磁化强度首先取决于物体的物理特性。 为了提高镍锌铁氧体的磁性，可稍微增加铁氧体中0.4%MnO的掺杂量，然后在制备时掺杂Pr、Nd、Cu，MnO掺杂量为223+ 3+ 2+过程。 与其他金属一样，VO/的增幅持续下降。

2 5 & EMC No.3 材料应用 Abdul Samee Fawzi[11]等人以NiO、ZnO、Fe O为原料，混合盐类，用碱作为沉淀剂反应生成相应的镍、锌、铁沉淀物2 3x Press Ni Zn Fe O (=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)化学沉淀，然后洗涤和热处理，得到镍锌铁纳米材料。 方法x研究发现，随着Zn含量的增加，镍锌具有优势，但热处理容易造成粉末粒径增大，形成硬团聚体的铁素体的居里温度逐渐降低，表明镍锌铁氧体有磁性等缺点。 半导体特性。 M. [15] 等人。 以镍、锌、铁为前驱体，氨水为沉淀剂的硝酸盐1.2水热合成法，采用共沉淀法合成。 水热合成法是在密闭环境下，利用水反应生成。 研究发现：当焙烧温度低于1 000 ℃ 0.8 0.2 2 4介质时，在高温高压下，通常制成难溶或难溶物质时，NiFeO和Fe O中间相共存，且增加结晶度 42 4 溶解，发生化学反应，再结晶、洗涤，在体系中形成目标物。

只有当煅烧温度达到1200℃时才能得到目标物质。 该方法生产的纳米颗粒晶粒细小，发育完整，Ni Zn Fe O。当煅烧温度高于400℃时，样品具有磁化强度0.8 0.2 2 4、晶粒尺寸分布均匀、团聚程度低的优点。 纳米镍铁氧体饱和度可达59 emu/gm。 随着煅烧温度的升高，通过调节水热过程中的矫顽力，可以使样品晶体的晶形、结构和纯度逐渐降低，并逐渐从硬磁向软磁转变。 控制反应条件。 杨正辉[12]等人[16]等采用化学共沉淀法制备镍。 钠黄钾铁矾渣提纯的FeSO4铁酸锌平均粒径仅为9 nm，但作为煅烧温度为原料，采用水热法制备了NiZn Fe O粉体。 随着结果的增加，样品的平均粒径增加至90 nm； 同时，毛发生长速率为0.5 0.5 2 4。结果表明，在pH=8并保持1 h时，尖晶石NiZn Fe O相Ni Zn Fe O样品的单畴临界尺寸为39 nm。 此时在130℃开始形成0.5 0.5 2 40.5 0.5 2 4 粉末。 随着烧结温度的升高，铁氧体Ni Zn Fe O样品的矫顽力达到最大值90 Oe。

0.5 0.5 2 4 本体的密度变大，而晶体的气孔和粒径变小，饱和磁通密度1.5自蔓延燃烧法Bs增大，矫顽力Hc降低。 自蔓延燃烧法一般采用柠檬酸作为燃烧促进剂，溶胶-凝胶法（Sol-Gel）经过原料1.3溶胶-凝胶法混合、预处理、燃烧合成、后处理和其他准备过程。 它使用了所有镍、锌、铁和金所需的纳米材料。 该方法的特点是能耗低。 它不需要通过溶解、混合、溶胶和供能来外部提取镍、锌、铁的醇盐或某些金属盐。 所得材料纯度高、粒径小、产率高、且凝胶具有粒径差异。 ，进一步热处理，形成均匀分布的氧化物或其他化合物。 方法。 ACFM Costa[17] 等人。 使用镍、锌、钐和铁的硝酸盐。 刘源[13]等. 以镍锌铁硝酸盐为原料，柠檬酸为配合物，结合微波能，以尿素和甘氨酸为原料。 采用溶胶-凝胶-自蔓延燃烧法合成助燃剂混合物铁氧体。 采用自蔓延燃烧法合成了NiZn Fe Sm O铁氧体。 0.5 0.5 1.95 0.05 4 体。 XRD和TEM测试结果表明，综合考虑暴露时间、微波功率和燃烧促进剂对晶体结构影响的溶胶-凝胶自扩散研究所制得的产品，无需高温热处理即可获得。 结果表明，当尿素与甘氨酸的比例为1:1时，x具有单尖晶石相NiZn Fe O纳米粒子，样品暴露时间和微波功率=0.5对晶体结构没有明显影响，但会x x1-2 4 粒径为10~20 nm； 振动样品磁力计（VSM）产生微量样品； 甘氨酸的测量有助于改善晶体的磁性能，表明样品的饱和磁化强度Ms随Ni含量的结晶度增加而增加，同时会生成少量的ZnO和FeO； 尿素3的用量先增加后减少，在x=0.5时达到最大值，可以加速晶体的形成，但也是部分非晶态的。 晶体的外观。

2[18] 39.378 安·米/千克。 杨阳、刘顺华等以金属硝酸盐为原料，采用溶胶-凝胶法制备组分，形成AT形状的Ni Zn Fe O铁氧体[14]，以柠檬酸为组分 0.5 0.5 2 4x Ni Zn Fe O(=0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)磁性纳米混凝剂，通过自蔓延燃烧膨胀，得到松散的棕色粉末，然后得到xx 1-2 4 m晶体，样品经500～1000℃煅烧。 结果表明，分别在700℃、800℃和900℃热处理1h，得到了粒径。 随着Zn含量的增加，镍锌铁氧体的晶粒尺寸减小，晶粒尺寸分别为17.82229 nm、43. nm和52.10265 nm。 尖晶石晶格常数变大。 结构化镍锌铁氧体粉末。 该方法以聚乙烯醇为基体（PVA），制备出粒径小、分布均匀的镍锌铁氧体。 该反应制备出具有良好吸波效果的炭黑/镍锌铁氧体复合材料。 温度低，操作简单。 ，容易实现高净化。 但这种方法涉及到原来的吸波板。 存在材料成本高、对人体有害、加工时间长、颗粒烧结性能差等缺点。 1.6 喷雾法限制了工业生产的应用。

喷涂法是制备高品质铁氧体的新方法，包括低温喷涂1.4化学共沉淀法、雾化法和火焰喷涂法。 低温喷雾法采用硝酸盐、碳酸盐、草化学共沉淀法。 它采用可溶性镍、锌、铁等原料的金属盐按一定比例制成溶液，喷入冷却液中。 安全第 3 期，2013 电磁兼容性 IN EMC 快速冷冻、减压和升华后。 在冷冻状态除去水分后，制备要求较高，但通过掺杂稀有金属，镍锌铁氧体可以通过金属盐的热分解得到所需的铁氧体材料。 火焰喷涂的特殊性能因此成为研究的热点[24]。 该方法主要以各种硝酸盐、碳酸盐等为原料，将各种金属的硝酸盐或碳酸盐按一定比例溶解在酒精中，通过高压喷嘴将酒精溶液喷成雾状。 进入燃烧室后，通入适量的空气和氧气使其直接燃烧，通过分子接触反应直接生成铁氧体。 喷雾法可应用于金属氧化物薄膜的制备，并且，2007 46(5)：薄膜分布均匀，重现性好。

1492-1499。 A. Sutka[19] 等人。 以镍锌铁的硝酸盐为原料，制备玻璃板[2] VG, A., YJ Chen, et al. 和[J]. ofx衬底上，采用喷热分解法制备NiZn Fe O(=0,x x1-2 and ,2009(321):2035-2047.0.3,0.5,0.7,1)薄膜。 SEM测试表明膜厚较低[3]ST、AKM、AKM Abdul小于500 nm，镍锌铁氧体晶体粒径小于30 nm。 如锌 Hakim 等人。 含量增加，薄膜的直流电阻率变大，介电损耗变小。 Ni-Zn型的研究[J]． 所制备的镍锌铁磁薄膜具有较高的直流电阻率和介电损耗。 2006（305）：269-274。

[4]李ZW，孔LB，杨中华. 喷雾法制备镍锌铁氧体纳米粒子粒径均匀、平均粒径或Ni Zn Co Fe O的研究[J].0.97-xx 0.03 2 4平均粒径尺寸较小，广泛用于薄膜的制备。 然而，喷雾法制备的，2009，105(11)：。 该过程相对复杂，对仪器仪表要求较高，限制了其大规模应用[5]Ch.，K. Reddy，K. Sowri Babu，等。 of1.7“一步法”[J]． ，2013（39）：3077-“一步法”与固相烧结法类似。 因仅进行一次锻烧3086.烧结反应而得名。 主要工艺过程包括混合、球磨、干燥、研磨[6] N.、E.、C.等。 稀土的研磨、筛选、成型和煅烧。

该方法工艺过程比较简单，但对某些a-锌上的土离子制备的粒径影响较大[J]． J.很难控制。 Phys.: ,1994 (6):5707-5716. Fu Xiuli [20] et al. 以 NiO、ZnO、Fe O 和 WO 为原料[7] Berat, T. Osman Ozkan, et al. 以聚乙烯醇为粘结剂的2 33材料，BO对Ni Zn Fe O的影响[J]． 采用“一步法”合成了 Zn W Fe O (=0.00、0.02、0.04、0.06、0.08)。 0.4 0.6 2 40.5 0.5 x 2-x 4 钨的掺杂提高了镍锌铁氧体的居里温度。 随着钨掺杂量的增加，铁氧体的饱和磁场强度先增加后减小。

[8] 彭秀丽，葛，等。 镍锌铁氧体“一步”制备Pr3+和Ni-Zn的展望[J]. 随着科学技术的不断发展，市场对镍锌铁氧体的需求也随之提出，2011（323）：2513-2518。 更高的标准和要求，例如小型化、片式化、高效元件。 [9] 李，王，常． Cu、Co、频率化、高性能低损耗等方面的研究。目前，国内外的研究开发大多集中在Mn、La掺杂NiZn镍锌铁氧体上[J]． 和针对高饱和磁感应强度（Bs）、高磁力2010（505）：523-526.μTP电导率（）、高居里温度（e）、低损耗（e）、低校正[10]苏华，张怀武，唐晓丽，等。 矫顽力（He）与高频、薄型化学和宽温特性方向发展[21-23]。

许多研究人员利用超声波等仪器，采用喷雾法、溶胶-凝胶掺杂MnO等混合方法制备了粒径为7 nm的镍锌铁氧体晶体[J]. 中国，2011（21）：109-113。 身体。 化学共沉淀法、自蔓延燃烧法和溶胶-凝胶法使用酒精[11] Abdul Samee Fawzi，AD，VL Mathe.，盐。 原料价格较贵，副产品易污染环境。 然而，由于Ni(1-x)ZnxFe O2 4 的操作步骤和AC因其简单、易于控制和低能耗而被广泛使用。 传统[J]． ，2010固相法和“一步法”所用原料廉价易得，但存在粒径（502）：231-237等缺点。 难以控制且容易混入杂质，限制了行业的发展。 发展。

[12] 杨正辉，龚竹清，李红旭，等。 虽然喷射法制备镍锌铁氧体较为复杂，但Ni-Zn的仪器设计及其与EMC No.3材料的应用[J]. 喷雾法制备南方薄膜[J]. 薄，2006（06）：0618-0623。电影，2012（526）：65-69。 [13] 刘源，刘玉存，王建华，等。 溶胶-凝胶法制备纳米结构[20] Xiuli Fua, Ge, Xinga, et al. W离子Ni Zn Fe O铁氧体的研究[J]. 磁性材料与器件,2011,42(01):20-“一步法”制备Ni-Zn x1-2 422.[J]. 和 [14] AT , N. , . 斯科科。 溶胶-凝胶法测定Ni-Zn的XRD和IR,2011(176):926-931[21]。 软：[J]. ，2011（65）：677-680。 [J]. Acta，2013（61）：718- [15] M.，Das Soma，Vitor S.，et。 等人。 Ni-Zn 的 .734.Co-：[22] Dan Chen、Chun-Yan Mei、Li-Hua Yao 等人。 闪热和论重自二进和[J]． 的合作[J]. ，2012（32）：2469-2476。，2011（192）：1675-1682。 [16] S.、Jose D.、AA[23]、Ahmad-Fauzi 等人。 NiZn 的：Noor 等人。 pH 值对 、 、 和 [J]. J.应用程序。 Phys., 2000 (87):4352- by a4356.low-self-an [17] ACFM Costa, DA, VJ Silva 等人。 代理[J]. ,2012(38):3001-3009.Ni-Zn-Sm的应用[J]. [24] H. 阿拉比，N. . 和，2009（483）：37 -39。 玻璃上薄膜的制备[18] 杨阳，刘顺华． 镍锌铁氧体的制备及其吸波性能研究[J]. 喷雾法[J]. 功能材料，2007（08）：3001-3004。，2013（335）：144-148。 [19] A. Sutka，G.，G.，等人。 镍锌 编辑：王淑华 邮箱：2013年第3期 安全与电磁兼容 73