值得下载的优秀文献（可编辑） 一种快速测定纺织品中游离重金属镍的方法研究综述：本文采用超声波萃取-分光光度法测定人工模拟汗液条件下纺织品中游离重金属镍的含量。 研究了超声提取时间和显色反应的最佳条件（最大吸收波长、最佳显色时间、显色pH值、显色剂和乳化剂的最佳用量），并与原子吸收法进行比较。 测试结果表明，该方法测量结果准确，且操作简单、适用性强、检测效率高。 近年来，纺织品中重金属残留问题持续引起关注。 许多国家对进出口纺织品中的重金属含量都有严格的规定，并采用先进的技术手段来检测纺织品中的重金属含量。 我国是纺织品和服装的主要出口国。 必须重视纺织品中重金属含量问题，严格控制游离重金属含量，并对纺织品重金属含量进行测定。 镍是人体中的微量元素之一。 但人体长期接触镍会引起皮肤过敏，过量摄入镍会引发肺癌。 纺织品和服装中的镍主要来自三个方面：一是纺织纤维原料的种植和制造过程； 二是纺织纤维加工过程，如使用金属络合染料和含镍媒染剂； 第三，服装加工过程，如各种辅料和辅料的使用[1]。 一般来说，纺织品中重金属含量的表示方法有两种：一是纺织品样品经灰化、溶解后，采用原子吸收光谱法（AAS、GFAAS）和原子发射光谱法（ICP-AES）进行检测。 ，测得的数据为1小时的总重金属含量，然后通过原子分光光度法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4-5]等检测提取液中游离重金属离子的含量。
该检测可以更好地反映游离重金属对人体健康造成的直接危害。 但由于仪器通常价格昂贵，且需要专业操作，操作过程繁琐，检测周期长，无法满足快速测量的需求。 本文采用超声波萃取分光光度法测定纺织品中游离重金属镍的含量。 在酸性条件下，1,2-环己二酮二肟与镍配位形成紫红色络合物。 采用紫外分光光度法直接测定微量镍含量。 提取技术采用超声波提取10分钟。 该方法大大缩短了测试时间，操作简便，达到了快速测定游离重金属镍的效果。 1.1 材料和仪器 尿素、氯化钠、无水乙醇、冰醋酸、乳酸、磷酸钠、硫酸镍、三硝基甲苯、1,2-环己二酮二肟、柠檬酸、柠檬酸钠、丙酮、磷酸、纺织品样品。 紫外可见分光光度计（岛津UV-2450）； 石英亚沸水蒸馏器（江苏省宜兴市勤石英玻璃仪器厂）； 电子分析天平（瑞士）； 超声波清洗机（上海超声波仪器厂）； 恒温水浴锅（科威二孔A）； 150mL带塞锥形瓶； 100mL，质量文件（可编辑）值得下载容量瓶； 2mL移液器； 50mL量筒； 25mL比色管及试管架； 分液漏斗等。 1.2 溶液配制 1.2.1 人工汗液配制 按表1配制人工汗液1L，pH值为4.4。 1.2.2 镍标准工作液的配制 准确称取硫酸镍0.0448g，用双蒸水稀释至刻度，置于100mL容量瓶中。
1.2.3 的准备。 将 2 mL 转移至 100 mL 容量瓶中并混合均匀。 1.2.4 缓冲液配制：称取21.01g柠檬酸，溶解于1L容量瓶中。 称取 29.41g 柠檬酸钠并溶解于 1L 容量瓶中。 分别吸取不同浓度的柠檬酸和柠檬2.5/3.1/3.5/3.9。 /4.3/4.7/5.0/5.5/6.0/7.0缓冲液。 称取 0.1g 1,2-环己二酮二肟，溶解于 100mL 丙酮中，置于暗处。 1.3 试验方法 (1) 取有代表性的纺织品样品，剪碎，混合均匀，称取样品4g（精确至0.01g），置于150mL带塞锥形瓶中。 加入40mL酸性汗液，使纤维充分浸透。 精美的文档（可编辑）值得下载。 超声波振摇提取10分钟，取出，静置，过滤作为样品溶液进行分析。 (2)取(1)中制备的样品溶液2份8mL，加入25mL 2.5mL 溶液，立即摇匀，静置5分钟； 另一部分仅加入 0.4 mL 水和 溶液作为空白参考溶液。 (3)测定样品溶液显色溶液的吸光度值A，进而计算出纺织品中镍的含量。 2.1 吸收曲线——选择最大波长，准确转移8 mL人工模拟汗液、0.3 mL镍标准储备液、0.9 mL（1+1）H3PO4溶液、1.2 mL 1,2-环己二酮二肟色原体至25 mL中。 在比色管中，用双蒸水定容，摇匀，摇匀，测定比色管在510nm～570nm波长范围内的吸光度。 结果表明，该产品的最大吸收波长为550nm，故本试验选择.2不同pH值缓冲溶液的影响：柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH=2.5/3.1/3.5/3.9/4.3/4.7/以5.0/5.5/6.0为反应介质与1,2-环己二酮二肟镍试剂反应。 在550nm处测量系统的吸光度值。
测试表明，随着pH值的增加，吸光度值A增加。 当pH=4.3时，吸光度有最大值。 因此，质量文件（可编辑）值得下载，所选系统的缓冲溶液为pH=4.3~4.7。 2.3 显色剂1,2-环己二酮二肟的用量按1.3中的测试方法进行。 取pH值为4.4的人工模拟汗液8mL，40μg， 2mL。 添加相同浓度和不同量的显色试剂。 测量复合物的吸光度A。 结果表明，随着显色剂量的增加，吸光度逐渐增加。 当浓度达到0.4mL时有最大吸收，因此选择显色剂用量为0.4mL（1mg/mL）。 2.4 乳化剂 用量的选择 按照 1.3 中的试验方法，取 pH 值为 4.4 的人工模拟汗液 8 mL，镍 40 μg，色原 1,2-环己二酮二肟 0.4 mL，加入不同浓度的1 分钟后 。 在 550 nm 处测量复合物的吸光度 A。 结果表明，随着乳化剂用量的增加，吸光度A逐渐增大。 在2.5mL处达到最大值后，逐渐以较大幅度下降。 因此，选择2.5mL作为最佳用量。 2.5 配合物稳定性的测定。 取pH值为4.4的人工模拟汗液8mL，镍40μg，色原0.4mL， 2.5mL。 30 分钟内测定 550 nm 处的吸光度值 A。 结果是：复合5分钟后显色达到最大，30分钟内变化相对稳定。 因此，选择5 min作为最佳显色时间。
2.6 标准工作曲线的制备。 将 8 mL 人工模拟汗液溶液添加到 7 个 25 mL 比色管中。 值得下载质量文件（可编辑），然后添加 0.4 mL 1,2-环己二酮二肟色原溶液和 2.5 mL。 乳化剂，立即混匀，然后分别吸取0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL、0.25mL、0.3mL、0.4mL浓度为0.1mg/mL的标准工作液至比色管中，最后加入2。比色管以试剂溶液（不含色原或镍离子的溶液）为参比，测定波长550 nm处的吸光度。 将测量数据进行回归处理，得到线性回归方程：y=0.004x+0.0007，相关系数R2=0.998，具有良好的线性关系。 2.7 提取方法的选择本试验采用超声波提取方法，提取时间为10分钟。 随机剪取4g化纤或纯棉，溶解于40mL酸性汗液中。 采用超声波提取法提取10 min，(381)条件下提取1 h。 该结果可以从镍的测量结果看出。 38℃水浴振荡提取1小时的吸光度与超声提取10分钟的吸光度基本相同。 水浴振荡提取时间较长，不利于现场快速测量。 显然超声波提取方法更为有效。 2.8标准化回收：将化纤、棉、皮革、混纺、亚麻5种织物6g浸入60mL汗液中10分钟。 5种提取液各取2份，每份8mL，其中一份加入2.5μg镍标准溶液，进行加标回收试验。 加标回收率为96.4%至110.8%。
如表3所示。 优秀文档（可编辑）值得下载 2.9 测量5毫米以下的样品，混匀，置于150 mL烧瓶中。 加入 40 mL 酸性汗液，充分润湿纤维，超声波振荡提取 10 分钟，取出，过滤，取滤液 8.0 mL 置于 25 mL 比色管中，加入 0.4 mL 溶液和 2.5 mL乳化液，摇匀，静置5min，在550nm波长处测定吸光度。 将该方法与标准方法原子分光光度法进行了比较。 测试结果如表4所示。通过两种方法的结果对比可以看出，本文采用的超声萃取-分光光度法的测量值与原子吸收法的测量值基本一致。 紫红色络合物，采用紫外分光光度法直接测定微量镍含量，最佳测试条件为：溶液最大吸收波长550nm，显色时间6分钟，显色pH值4.3~ 4.7、显色剂用量。 0.4mL，乳化剂用量2.5mL，超声提取时间10min。 2)与原子吸收法测定结果比较,超声萃取分光光度法测定纺织品中镍含量与原子吸收法测定值基本一致。 3）与原子吸收法相比，超声萃取分光光度法大大缩短了测量时间。 具有操作简便、适用性强、检测效率高等优点。 值得下载。 是快速测定纺织品中游离重金属镍的理想方法。
[1]付克杰，杨立生，童鲁波，等。 纺织品中残留重金属的来源因素分析[J]. 检验检疫科学，2004，14(4)：25-27。 [2]刘德举，苍金顺。 点萃取-石墨炉原子吸收法测定纺织品中微量镍[J]. 印染，2011，（1）：37-48。 GB/.1-2006纺织品中重金属的测定[S]。 [4] 梅贤权. 重金属废水的危害及治理[J]． 微量元素与健康研究，2004，21（4）：54-56。 [5]方红，杨晓兵。 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中的砷、铅和砷。 汞[J]. 光谱实验室，2002，19（1）：74-77.，等。 （作者单位：兰海啸，汉中出入境检验检疫局；盛翠红，西安工程大学；张鹏飞，陕西出入境检验检疫局）