分光光度计测量水中镍元素的含量.doc

分光光度计测量水中镍元素的含量.doc

使用二乙酰肟（二甲基乙二肟）分光光度法测定水中的镍含量。 当样品体积为10 mL时，本方法测定上限为10 mg/L，最低检测浓度为0.25 mg/L。 通过采取更多的样品或适当稀释，可以扩大可测量的浓度范围。 其原理是在氨溶液中，在碘存在下，镍与二乙酰肟反应生成酒红色可溶络合物，其组成比为1：4。 分光光度法在530 nm波长下进行。 试剂 除非另有说明，分析时均使用分析试剂和符合国家标准或专业标准的蒸馏水或同等纯度的水。 硝酸（HNO3），密度（ρ20）为1.40g/mL。 氨()，密度(ρ20)为0.90g/mL。 高氯酸（HClO4），密度（ρ20）为1.68g/mL。 乙醇 (), 95% (V/V)。 次氯酸钠（NaoCl）溶液，活性氯含量不低于52g/L。 正丁醇[CH3(CH2)]，密度(ρ20)为0.81g/mL。 硝酸溶液，1+1(V/V)。 硝酸溶液，1+99(V/V)。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=2mol/L。 柠檬酸铵[(NH4)]溶液，500g/L。 柠檬酸铵[(NH4)]溶液，200g/L。 碘溶液，C（I2）=0.05mol/L：称取12.7g碘片（I2），加入少量含25g碘化钾（KI）的水中，研磨溶解，用水稀释。

二乙酰肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g二乙酰肟，溶于50mL氨水中，用水稀释至100mL。 二乙酰肟乙醇溶液，10g/L：称取1g二乙酰肟，溶于100mL乙醇中。 3.15Ka2-EDTA[]溶液，50g/L。 3.16 氨溶液，1+1（V/V）。 3.17 氨溶液，C()=0.5mol/L。 3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L。 3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=100.2； 称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加入143mL氨水中，用水稀释至250mL。 储存于聚乙烯塑料瓶中，分4次。 镍标准储备液，/L：准确称取金属镍0.1000g（含量99.9%以上），溶于10mL硝酸溶液中。 加热并蒸发直至几乎干燥。 冷却后，加硝酸溶液溶解，转移至100mL量瓶中，用水稀释至刻度。 镍标准工作液，20.0 mg/L：量取10.0 mL镍标准储备液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 酚酞乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇中。 取适量样品（镍含量不应超过100μg），置于25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，用约1mL氢氧化钠溶液使至中性，加2mL铵柠檬酸盐溶液）。

空白试验 测定时应同时进行空白试验。 所用试剂及用量与测定时相同。 测量步骤也相同，但使用 10.0 mL 水代替样品。 干扰的消除 在测量条件下，干扰物质主要是铁、钴、铜离子。 添加Na2-EDTA溶液可以消除300mg铁、100mg/L钴和50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。 若铁、钴、铜含量超过上述浓度，可采用二乙酰肟-正丁醇萃取分离除去（见附录A）。 氰化物也会干扰测量，可以通过对样品进行预处理来消除。 如果直接制备样品，可在样品中加入2 mL次氯酸钠溶液和0.5 mL硝酸加热分解氰化镍络合物。 除非证明样品无需消解处理，可直接制备样品），否则按以下步骤进行预处理：取适量样品（镍含量不得超过100μg） (在烧杯中加入0.5mL硝酸)，将烧杯置于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干。 冷却后，加入0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。 冷却后，用硝酸溶液溶解。 若溶液仍不清楚，重复上述操作，直至溶液澄清。 将溶解后的溶液转移至25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不应超过1.5mL，并按如下方法制备样品。 显色时，向样品中加入 1 mL 碘溶液），加水至 20 mL，摇匀 1），加入 2 mL 二乙酰肟溶液），摇匀 2）。 加-EDTA溶液），加水至刻度，摇匀。

注意：1）加入碘溶液后，必须加水至20mL左右并充分摇匀，否则加入二乙酰肟后将无法正常显色。 2）在加入Na2-EDTA溶液之前必须先加入二乙酰肟溶液并摇匀，否则不会显色。 使用10mm比色皿进行测定，以水为对照液，测定显色液在波长530nm处的吸光度减去空白试验测得的吸光度。 分光光度计测量水中镍的含量。 采用二乙酰肟（二甲基乙二肟）分光光度法测定水中镍的含量。 当样品体积为10mL时，本方法测定的上限为10mg/L，下限为10mg/L。 检测浓度为0.25mg/L。 通过采取更多的样品或适当稀释，可以扩大可测量的浓度范围。 其原理是在氨溶液中，在碘存在下，镍与二乙酰肟反应，形成1:4的组成比。 注：在室温低于20℃显色时，配合物的吸光度至少1小时内保持不变，否则配合物的吸光度稳定性会随着温度的升高而降低。 因此，在这种情况下，必须在短时间内（15分钟）内进行颜色测量，并且样品测量和曲线绘制的显色时间应尽可能一致。 向每个25mL容量瓶中，分别加入0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL镍标准工作溶液)，并加水至10mL，加入2mL柠檬酸铵溶液)，按规定进行显色和测量校准。以下步骤 绘制曲线时，用测得的各标准溶液的吸光度和相应标准溶液的镍含量减去试剂空白（零浓度）的吸光度，绘制校准曲线。

式中：m——由校准曲线求出的样品镍含量，μ实验室分为含镍7.18mg/L和5.74mg/L的统一样品。 精度和重复性。 重复性的相对标准偏差分别为0.79%和1.14%。 再现性 再现性的相对标准偏差分别为2.11%和2.25%。 准确度相对误差分别为+0.4%和+0.5%。 加标回收率分别为1003.4%和994.4%。 我从一本书上读到这个。 我不太明白细节。 我希望它能帮助你。 分光光度计采用二乙酰肟（二甲基乙二肟）分光光度法测定水中镍的含量。 测定水中镍含量时，取样品体积10mL。 本方法测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。 通过采取更多的样品或适当稀释，可以扩大可测量的浓度范围。 原理：在氨溶液中，在碘存在下，镍与二乙酰肟反应生成组成比为1:4的（二甲基乙二肟）。 分光光度法用于测定水中镍的含量。 当样品体积为10 mL时，本方法的可测量上限为10mg/L，最低检测浓度为0.25mg/L。 通过采取更多样品或适当稀释，可以扩大可测量的浓度范围。 其原理是在氨溶液中，在碘存在下，镍与二乙酰肟反应，形成组成比为1的