一种从镍铁中选择性浸出镍的方法.pdf
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，公开了一种从镍铁中选择性浸出镍的方法，以解决现有技术中镍铁原料中镍钴回收及铁资源利用存在的技术问题。该方法包括原料粒度控制、常压预浸、加压选择性浸出、浸出渣洗涤、浸出液蒸发结晶、浸出渣洗涤水返回常压预浸工序、结晶母液返回常压预浸工序等步骤。本发明将浸出工序中浸入浸出液中的Cr、Si等杂质保留在结晶母液中，再次返回前面的浸出工序，最后进入铁渣，生产出杂质含量低的硫酸镍钴晶体。 本发明工艺流程短，实现了镍铁原料中镍、钴的回收及铁资源的综合利用，整个工艺流程将原料中的铁转化为酸
（19）国家知识产权局
（12）发明专利申请
（10）申请公开号
（43）申请公开日：2023.01.31
（21）申请编号2.4（51）Int.Cl.
/00(2006.01)
（22）申请日期：2022.12.22
C22B1/00(2006.01)
（71）申请人金川镍钴研究设计院有限公司
地址：甘肃省金昌市经济技术开发区
新华东路68号
申请人金川集团有限公司
（72）发明人：欧晓建、陈彩霞、宗红星、李泉
张鹏和来荣希海龙国金泉
李亚男兰亚如杨宇凡欧策成
赵秀丽,孙元俊,马天飞,苏俊民
张建玲
（74）专利代理机构甘肃省知识产权事务中心
有限公司 62100
专利代理人 王娜
权利要求书1页 说明书5页 附图1页
（54）发明名称
一种从镍铁中选择性浸出镍的方法
（57）摘要
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域。
开发了一种从镍铁中选择性浸出镍的方法，以解决
镍铁原料及铁资源利用方面有技术镍、钴回收
该方法包括控制原料的粒度、常压
预浸、加压浸出、浸出渣洗涤、浸出液蒸发结晶、
浸出渣洗涤水返回常压预浸工序，结晶母液返回
在常压预浸渍工艺中，本发明将浸渍在浸出工艺中
进入浸出液的Cr、Si等杂质残留在结晶母液中。
再次回到之前的浸出工序，最后进入铁渣，可生产
本发明的工艺简单，
简述：实现镍铁原料中镍、钴的回收及铁资源的综合利用
整个过程将原料中的铁转化为酸以供使用。
A最大限度减少试剂消耗，实现全流程水循环使用。
6、是一种高效、节能、绿色、环保的冶金工艺。
权利要求 1/1 页
1.一种从镍铁中选择性浸出镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）原料为红土镍矿经RKEF冶炼工艺生产的镍铁，镍铁总含量为90%-95%，其中
Ni含量为10%-35%；
步骤2)、将上述镍铁原料进行雾化或水淬，控制原料粒度为80～280目；
步骤3)、将步骤2中的镍铁原料加入预浸水和硫酸进行常压预浸，硫酸的加入量为镍铁的量
从原料中浸出总镍含量的1.1-1.8倍，预浸水与镍铁原料的液固比为4-10：1，浸出温度为70
℃-90℃，控制常压预浸终点pH值为2.0-6.0；
步骤4)将步骤3)得到的常压预浸料浆加入压力釜中，控制反应温度为160℃～200℃。
控制氧分压为0.2
Mpa-0.6Mpa，反应时间2h-6h进行加压浸出，浸出后固液分离得
浸出渣为铁渣，浸出液为硫酸镍钴溶液；
步骤5)向步骤4)浸出渣中加水对浸出渣进行洗涤，控制洗涤温度为50℃-80℃，洗涤
液固比为3～5：1，洗涤后过滤得到铁渣和浸出渣洗涤水；
步骤6)将步骤4)所得浸出液经蒸发结晶，得到硫酸镍钴晶体和结晶母液。
2、根据权利要求1所述的一种从镍铁中选择性浸出镍的方法，其特征在于：在所述步骤5)中
洗涤时间为30min-60min，洗涤级别为3-6，浸出渣洗涤水返回至步骤3)常压预浸工序中的预浸水中。
中间。
3、根据权利要求1所述的一种从镍铁中选择性浸出镍的方法，其特征在于：在所述步骤6)中
将结晶母液返回至步骤3)常压预浸工序的预浸水中。
使用说明书 1/5 页
一种从镍铁中选择性浸出镍的方法
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，具体涉及一种镍铁中镍选择性浸出的方法。
法律。
背景技术
采用RKEF冶炼工艺生产的镍镍铁主要含镍量为10%、12%、25%、35%。
如产品中镍和铁含量约90%-95%（根据产品用途不同，镍含量也做相应调整），镍和铁的总含量约90%-95%，其余为
白色的
0.1%-0.8%Co、0.01%-0.5%Mn、0.1%-0.5%Al、1.0%-2.8%Cr、0.5%-1.5%Si，Ca含量小于
0.1%、Mg含量小于0.1%，镍铁（特别是含镍10%-12%的镍铁原料）主要用于生产不锈钢。
钴随镍一起进入不锈钢，导致钴大量损失。
目前随着镍铁合金产能的扩大，镍铁产能出现过剩趋势，精炼硫酸镍价格
硫酸镍价格是镍价的1.1-1.2倍，镍铁价格是镍价的0.9倍。
价格差距较大且有扩大趋势，利用镍铁合金生产硫酸镍是众多企业研究和追求的目标。
[0004] 目前红土矿湿法冶金工艺和红土矿生产高镍冰铜工艺都无法实现铁的资源化利用。
国内外公司也正在研究利用湿法浸出技术处理镍铁合金，降低成本的同时提高镍、钴的收率。
镍铁主要以单质或合金形式存在。
镍、钴的浸出效率低，且大量铁以二价铁形式进入溶液，给下一步除铁带来困难。
困难；氯化物浸出对镍、铁、钴的浸出率可达95%左右，但除铁成本较高。
研究表明，用硝酸溶解粗镍铁，可以使硝酸体系中的主要金属镍、铁等溶解。
硝酸工艺
可以实现镍铁湿法处理，实现镍、钴的回收及铁资源的利用，但此方法涉及氮氧化物的吸收
硝酸回用等工艺与硫酸体系不同。
发明内容
本发明的目的是解决现有镍铁原料中镍、钴的回收及铁资源的综合利用问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从镍铁中选择性浸出镍的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从镍铁中选择性浸出镍的方法，包括以下步骤：
步骤1）原料为红土镍矿采用RKEF冶炼工艺生产的镍铁，镍铁总含量为90%-95%。
Ni含量为10%-35%；
步骤2)、将上述镍铁原料进行雾化或水淬，控制原料粒度为80～280目；
步骤3)、将步骤2中的镍铁原料加入预浸水和硫酸进行常压预浸，加入硫酸的量为
浸出镍铁原料中总镍含量的1.1-1.8倍，加入预浸水与镍铁原料，液固比为4-10：1，浸出温度
70℃-90℃，控制常压预浸终点pH为2.0-6.0；
步骤4)将步骤3)得到的常压预浸料浆加入高压反应釜中，控制反应温度为160℃-200℃。
℃，控制氧分压为0.2
Mpa-0.6Mpa，反应时间2h-6h进行加压浸出，浸出后固液分离
使用说明书 2/5 页
浸出渣为铁渣，浸出液为硫酸镍钴溶液；
步骤5）、向步骤4）得到的浸出渣中加水对浸出渣进行洗涤，洗涤温度控制为50℃-80℃，
洗涤液固比为3～5：1，洗涤后过滤得到铁渣和浸出渣洗涤水；
步骤6)将步骤4)所得浸出液经蒸发结晶，得到硫酸镍钴晶体和结晶母液。
进一步地，在步骤5)中，洗涤时间为30min-60min，洗涤阶段为3-6，浸出渣洗涤水返回步骤
3）按常压预浸工艺进行水中预浸。
[0009] 进一步的，在步骤6)中，将结晶母液返回至步骤3)中的常压预浸工艺中进行预浸水。
[0010] 本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明设计了一种常压预浸—加压选择性浸出工艺，通过控制常压预浸阶段镍、铁的浸出，使得常压预浸阶段
压力预浸阶段的浸出液中含有一定量的铁离子，常压预浸得到的浆体进入压力釜内进行充氧。
压力选择性浸出，压力选择性浸出的启动来自于溶液中的二价铁离子。当高温氧气通过时，二价铁离子水解生成
氧化亚铁同时释放酸，进一步启动镍铁原料中镍和铁的浸出，最终实现镍铁原料中镍的浸出。
选择性浸出。
本发明中常压浸出只是配制一定铁含量的加压浸出用溶液，启动加压反应的过程。
因此，本发明中的预压浸出溶液不一定是完全的镍铁常压浸出溶液，也可以含有一定量的铁离子。
子的硫酸盐体系溶液，溶液的pH值必须大于2;即本发明加压浸出工艺中的压力釜
原料可为镍铁原料和含有一定量铁离子的硫酸体系溶液，溶液pH大于2，常压即可。
在浸出过程中直接进行加压浸出也可达到同样的目的。
本发明设计了浸出液蒸发结晶工艺，除去浸出过程中浸入浸出液中的Cr、Si等杂质。
杂质则留在结晶母液中返回前一浸出工序，最后进入铁渣，可生产出杂质含量较低的硫酸镍钴。
结晶，杂质元素跟随铁渣让路，实现了铁、硅等杂质元素“从铁原料里来，到铁原料里去”的目的。
本发明工艺流程简单，实现了镍铁原料中镍、钴的回收及铁资源的综合利用，整个工艺流程
该工艺将原料中的铁元素转化成酸来利用，最大限度减少了试剂消耗，并有效避免了传统工艺中存在的酸碱反应。
通过全流程循环利用水，解决了大量硫酸废水重复利用和生产的问题，是一种高效节能、绿色环保的
冶金过程。
附图的简要说明
图1为本发明的工艺流程图。
详细方法
[0015] 下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
步骤1：原料为红土镍矿经RKEF冶炼工艺生产的镍铁，铁含量为82.56%，镍含量为
为10.29％。表1为实施例1中红土镍铁合金的主要元素组成表。
表1:实施例1中红土镍铁主要元素组成
说明书 3/5 页
第二步：控制镍铁原料粒度大于80目的90％以上。
步骤3、在上述镍铁原料中加入预浸水和硫酸进行常压预浸，硫酸消耗量用于浸出镍铁
预浸水浓度为原料中总镍含量的1.8倍，预浸水与镍铁原料的液固比为10:1，浸出温度为90℃，常压预浸完成。
pH值达到5.0。
步骤4、将步骤3中的常压预浸料浆加入到压力釜中，升高反应温度200℃，控制氧含量。
压力为0.4Mpa，反应6小时后固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣为铁渣，浸出液为硫酸镍钴。
解决方案。
步骤5、将步骤4得到的浸出渣用水清洗，清洗温度为80℃，液固比为5:1，清洗时间为60min。
逆流洗涤后过滤得到铁渣和洗涤水，返回至常压预浸工序的预浸水中。
步骤6：将步骤4中的硫酸镍钴浸出液进行蒸发结晶，得到硫酸镍钴晶体和结晶母液。
常压预浸工艺中母液及蒸发水返回至预浸水中。
主要产出的硫酸镍钴溶液及铁渣主要成分见表2。
表2 实施例1的输出组成
实施例2：
步骤1：原料为红土镍矿经RKEF冶炼工艺生产的镍铁，铁含量为69.12%，镍含量为
为24.52％。表3为实施例2中红土镍铁合金的主要元素组成。
表3:实施例2中红土镍铁主要元素组成表
第二步：控制镍铁原料粒度大于90%采用150目。
步骤3、在上述镍铁原料中加入预浸水和硫酸进行常压预浸，硫酸消耗浸出镍铁原料
物料中总镍含量为1.4倍，预浸水与镍铁原料液固比为6:1，浸出温度为85℃，达到常压预浸终点。
pH值达到5.0。
步骤4、将步骤3中的常压预浸料浆加入压力容器中，升温反应温度至180℃，控制氧含量。
压力为0.6Mpa，反应2h后固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣为铁渣，浸出液为硫酸镍钴。
解决方案。
步骤5、将步骤4得到的浸出渣用水洗涤，洗涤温度为50℃，液固比为4:1，时间为30min。
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逆流洗涤后过滤得到铁渣和洗涤水，返回至常压预浸工序的预浸水中。
步骤6、将步骤4中的硫酸镍钴浸出液进行蒸发结晶，得到硫酸镍钴晶体和结晶母液。
结晶母液及蒸发水返回常压预浸工序的预浸水中。
主要产出的硫酸镍钴溶液及铁渣主要成分见表4。
表4：示例2的输出组成
实施例3：
步骤1：原料为红土镍矿经RKEF冶炼工艺生产的镍铁，铁含量为79.59%，镍含量为
为13.98％表5为实施例3中红土镍铁合金的主要元素组成表。
表5实施例3中的红土镍铁主要元素组成
第二步：控制镍铁原料粒度大于90%，筛网为280目。
步骤3、在上述镍铁原料中加入预浸水和硫酸进行常压预浸，硫酸消耗量用于浸出镍铁
原料中总镍含量的1.1倍，预浸水与镍铁原料的液固比为4:1，浸出温度为70℃，达到常压预浸终点。
pH值达到3.0以上。
步骤4、将步骤3中的常压预浸料浆加入到压力釜中，升温至160℃反应，控制氧含量。
压力为0.6Mpa，反应3小时后固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣为铁渣，浸出液为硫酸镍钴。
解决方案。
步骤5：将步骤4中获得的浸出渣用60℃的水、液固比3∶1洗涤50分钟。
逆流洗涤后过滤得到铁渣和洗涤水，返回至常压预浸工序的预浸水中。
步骤6、将步骤4中的硫酸镍钴浸出液进行蒸发结晶，得到硫酸镍钴晶体和结晶母液。
结晶母液及蒸发水返回常压预浸工序的预浸水中。
主要产出的硫酸镍钴溶液及铁渣主要成分见表6。
表6 实施例3的输出组成
实施例4：
步骤1：原料为红土镍矿经RKEF冶炼工艺生产的镍铁，铁含量为60.86%，镍含量为
为34.56％表7为实施例4中红土镍铁合金的主要元素组成表。
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表7为实施例4中的红土镍铁主要元素组成
第二步：控制镍铁原料粒度大于90%，筛网为280目。
步骤3、在上述镍铁原料中加入预浸水和硫酸进行常压预浸，硫酸消耗量用于浸出镍铁
原料中镍总含量的1.6倍，预浸水与镍铁原料的液固比为8:1，浸出温度为85℃，达到常压预浸终点。
pH值达到5.0以上。
步骤4、将步骤3中的常压预浸料浆加入到压力釜中，升温至170℃反应，控制氧含量。
压力为0.5Mpa，反应4小时后固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣为铁渣，浸出液为硫酸镍钴。
解决方案。
步骤5、将步骤4得到的浸出渣用水洗涤，洗涤温度为50℃，液固比为4:1，时间为40min。
逆流洗涤后过滤得到铁渣和洗涤水，返回至常压预浸工序的预浸水中。
步骤6、将步骤4中的硫酸镍钴浸出液进行蒸发结晶，得到硫酸镍钴晶体和结晶母液。
结晶母液返回至常压预浸工序的预浸水中。
主要产出的硫酸镍钴溶液及铁渣主要成分见表8。
表8为实施例4的输出组成
。
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图1