除草剂中间体3－氯－2－甲基苯胺的生产工艺的制作方法
专利名称：除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺
技术领域：
本发明涉及一种农药中间体的制备方法，具体涉及一种除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺。
背景技术：
3-氯-2-甲基苯胺是一种重要的农药中间体，可用来合成激素型喹啉羧酸类除草剂，该除草剂广泛应用于直播稻田或移栽稻田芽前芽后除草，可有效防除稗草、田间人心果等多种杂草。3-氯-2-甲基苯胺作为合成二氯喹啉酸的原料，其纯度直接影响到合成二氯喹啉酸的产量、含量及药效，因此如何高效合成3-氯-2-甲基苯胺受到人们的高度重视，一些文献已报道了3-氯-2-甲基苯胺的合成，文献《农药》2005，第4期，第179-185页。 167以2-氯-6-硝基甲苯为原料，以雷尼镍为催化剂，在助催化剂（脱氯抑制剂）存在下催化加氢制备3-氯-2-甲基苯胺。文献Helv.Chim.Acta.V12,921(1929)报道2-甲基苯胺在95.9%浓硫酸中，50℃下与氯气反应，得到3-氯-2-甲基苯胺和5-氯-2-甲基苯胺，其比例为57：43；未报道分离过程。文献J.Chem.Soc.，Trans I,1129(1977)报道了用铁粉-盐酸体系还原2-氯-6-硝基甲苯制备3-氯-2-甲基苯胺的方法。 上述合成工艺或催化剂制备复杂、条件苛刻，或实验过程多涉及高压条件，产率低、纯度低，后处理复杂，三废多等问题，因此高效解决温和条件下高纯度2-氰基吡嗪的合成工艺显得十分重要和迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺。
该方法以N，N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，将2-氯-6-硝基甲苯、硫磺和碳酸氢钠在110-140℃下搅拌反应10-24小时，过滤，滤液减压分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。2-氯-6-硝基甲苯与硫磺的摩尔当量比为1：3-5；碳酸氢钠的用量为2-氯-6-硝基甲苯的3-5摩尔当量。反应式为：
反应时间优选为12至24小时，反应温度优选为120至140℃。
2-氯-6-硝基甲苯与硫磺的摩尔当量比优选为1:3-4；碳酸氢钠的用量优选为2-氯-6-硝基甲苯的3-4摩尔当量。
与现有的合成方法相比，本发明具有以下优点：1)反应条件安全温和，产率高；2)采用廉价无毒的硫磺作为还原剂；3)投料及后处理非常简单，易于实现大规模工业生产。
具体实施方式 3-氯-2-甲基苯胺的分子式如下： 除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺具体反应步骤如下： 以N，N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，将2-氯-6-硝基甲苯、硫磺、碳酸氢钠在110-140℃下搅拌反应10-24小时后过滤，滤液经减压分馏得3-氯-2-甲基苯胺；其中，2-氯-6-硝基甲苯与硫磺的摩尔当量比为1:3-5；碳酸氢钠的用量为2-氯-6-硝基甲苯的3-5摩尔当量。建议反应时间为12-24小时；建议反应温度为120-140℃； 建议2-氯-6-硝基甲苯与硫磺的摩尔当量比为1：3～4；建议碳酸氢钠的用量为2-氯-6-硝基甲苯的3～4摩尔当量。
以下实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。实施例1在三口烧瓶中，依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、51g(0.3mol)2-氯-6-硝基甲苯、29g(0.9mol，3当量)硫磺、76g碳酸氢钠(0.9mol，3当量)，在130℃下搅拌反应20小时，终止反应，过滤，滤液减压分馏，得淡黄色液体3-氯-2-甲基苯胺，沸点115-117℃(℃)，收率80％，纯度99％(GC)。
实施例2 在三口烧瓶中依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、51g(0.3mol)2-氯-6-硝基甲苯、48g(1.5mol，5当量)、126g碳酸氢钠(1.5mol，5当量)，在110℃下搅拌反应10小时，终止反应，过滤，滤液减压分馏得淡黄色液体3-氯-2-甲基苯胺，沸点115-117℃(℃)，收率77％，纯度99％(GC)。
实施例3 在三口烧瓶中依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、51g(0.3mol)2-氯-6-硝基甲苯、29g(0.9mol，3当量)、76g碳酸氢钠(0.9mol，3当量)，在140℃下搅拌反应24小时，终止反应，过滤，滤液减压分馏，得浅黄色液体3-氯-2-甲基苯胺，沸点115-117℃()，收率85%，纯度99%(GC)。
实施例4 在三口烧瓶中依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、51g(0.3mol)2-氯-6-硝基甲苯、38g(1.2mol，4当量)、76g碳酸氢钠(0.9mol，3当量)，在130℃下搅拌反应12小时，终止反应，过滤，滤液减压分馏，得到浅黄色液体3-氯-2-甲基苯胺，沸点115-117℃()，收率81%，纯度99%(GC)。
实施例5 在三口烧瓶中依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、51g(0.3mol)2-氯-6-硝基甲苯、29g(0.9mol，3当量)、101g碳酸氢钠(1.2mol，4当量)，在130℃下搅拌反应24小时，终止反应，过滤，滤液减压分馏，得浅黄色液体3-氯-2-甲基苯胺，沸点115-117℃()，收率83%，纯度99%(GC)。
权利请求
1.一种除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺，其特征在于以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，将2-氯-6-硝基甲苯、硫磺、碳酸氢钠在110-140℃下搅拌反应10-24小时后过滤，滤液减压分馏得到3-氯-2-甲基苯胺；2-氯-6-硝基甲苯与硫磺的摩尔当量比为1:3-5；碳酸氢钠的用量为2-氯-6-硝基甲苯的3-5摩尔当量，反应式为
2.根据权利要求1所述的除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺，其特征在于：反应时间为12～24小时。
3.根据权利要求1所述的除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺，其特征在于：反应温度为120-140℃。
4.根据权利要求 1所述的除草剂中间体 3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺，其特征在于：2-氯-6-硝基甲苯与硫磺的摩尔当量比为 1:3-4；碳酸氢钠的用量为 2-氯-6-硝基甲苯的 3-4 摩尔当量。
全文摘要
本发明公开了一种除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺，以N，N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，将2-氯-6-硝基甲苯、硫磺和碳酸氢钠在110～140℃下搅拌10～24小时，过滤，滤液减压分馏得到3-氯-2-甲基苯胺；2-氯-6-硝基甲苯与硫磺的摩尔当量比为1：3～5；碳酸氢钠的用量为2-氯-6-硝基甲苯的3～5摩尔当量。与现有的合成方法相比，本发明具有以下优点：1）反应条件安全温和，产率高；2）采用廉价无毒的硫磺作为还原剂；4）进料和后处理均非常简单，易于实现工业化大规模生产。
文件号码/
公开日期 2007 年 5 月 16 日 申请日期 2006 年 11 月 27 日 优先权日期 2006 年 11 月 27 日
发明人：林旭峰、王静 申请人：浙江大学
专利名称：2,4-二氟苯腈的制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种2,4-二氟苯腈的制备工艺。
背景技术：
2,4-二氟苯腈可用于医药、农药及含氟聚合物的合成，用其合成的农药选择性强、用量少、对人体毒性小、残留量低，是一种具有非常广阔发展前景的绿色农药，因此如何高效合成2,4-二氟苯腈引起了人们的高度关注。 关于2,4-二氟苯腈的合成，已有一些文献报道，如文献JP 60-72850，以2,4-二氯苯腈为原料氟化合成2,4-二氟苯腈文献JP 1990-113 037以间二苯胺为原料经重氮化、引入氰基合成2,4-二氟苯腈文献DE 1974以间二氟苯为原料经甲基化反应、氨氧化合成2,4-二氟苯腈。上述合成工艺存在催化剂配制复杂、反应工艺周期长、条件苛刻，或许多实验过程涉及高温高压条件，产率低，后处理复杂等问题。因此，高效、温和条件下解决2,4-二氟苯腈的合成工艺显得十分重要和迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种2,4-二氟苯腈的制备方法。
该方法以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N,N'-二甲基乙二胺为联合催化剂，2,4-二氟溴苯与氰化钠在氮气保护下于100～150℃反应20～48小时，然后过滤，滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈；2,4-二氟溴苯与氰化钠的摩尔当量比为1：1.0～2.0；碘化亚铜的用量为2,4-二氟溴苯摩尔当量的5～30％；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量； N，N'-二甲基乙二胺的用量为2，4-二氟溴苯的1-1.5摩尔当量，反应式为：反应溶剂烷基苯为甲苯、乙苯或二甲苯；反应时间为20-36小时；反应温度为100-130℃。2，4-二氟溴苯与氰化钠的摩尔当量比为1：1.0-1.5；碘化亚铜的用量为2，4-二氟溴苯的5-20％摩尔当量；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5-2.5摩尔当量；N，N'-二甲基乙二胺的用量为2，4-二氟溴苯的1-1.2摩尔当量。
与现有的合成方法相比，本发明具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料及后处理非常简单，易于实现工业化大规模生产。
具体实施方式 2,4-二氟苯腈的分子式如下： 2,4-二氟苯腈的制备工艺具体反应步骤如下：以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N'-二甲基乙二胺为联合催化剂，在氮气保护下，将2,4-二氟溴苯与氰化钠在100-150℃下反应20-48小时，然后过滤，滤液经减压分馏得2,4-二氟苯腈。2,4-二氟溴苯与氰化钠的摩尔当量比为1:1.0-2.0；碘化亚铜的用量为2,4-二氟溴苯的5-30％摩尔当量；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5-3摩尔当量； N，N'-二甲基乙二胺的用量为2，4-二氟溴苯的1-1.5摩尔当量。建议的反应溶剂烷基苯为甲苯、乙苯、二甲苯，最优选甲苯。建议的反应时间为20-36小时，优选24小时。建议的反应温度为100-130℃，优选110℃。建议的2，4-二氟溴苯与氰化钠的摩尔当量比为1：1.0-1.5，优选1：1.2；碘化亚铜的用量为2，4-二氟溴苯的5-20％摩尔当量，优选10％摩尔当量；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5-2.5摩尔当量，优选2摩尔当量； N,N'-二甲基乙二胺的用量为2,4-二氟溴苯的1～1.2摩尔当量，优选1摩尔当量。
以下实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。实施例1在1升的三口烧瓶中，在氮气保护下，依次加入500ml甲苯、57.6g(0.3mol)2,4-二氟溴苯、11.8g(0.36mol，1.2当量)氰化钠、5.73g(，0.1当量)碘化亚铜、10g碘化钾(，0.2当量)、26.4gN,N'-二甲基乙二胺(0.3mol，1.0当量)，在氮气保护下，于110℃搅拌30小时，终止反应，过滤。 滤液减压分馏得白色晶体2,4-二氟苯腈。收率81％，纯度98％，沸点84-86℃（2666.4Pa），熔点47-49℃。
实施例2 在1L的三口烧瓶中，在氮气保护下，依次加入500ml乙苯、57.6g(0.3mol)2,4-二氟溴苯、11.8g(0.36mol，1.2当量)氰化钠、5.73g(，0.1当量)碘化亚铜、10g碘化钾(，0.2当量)、26.4gN,N'-二甲基乙二胺(0.3mol，1.0当量)，在氮气保护下，于120℃搅拌25小时。 终止反应，过滤，滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈白色晶体(84-86℃(2666.4Pa))，收率78％，纯度97％，熔点46-48℃。
实施例3 在1L三口烧瓶中，在氮气保护下，依次加入500ml甲苯、57.6g(0.3mol)2,4-二氟溴苯、11.8g(0.36mol，1.2当量)氰化钠、5.73g(，0.1当量)碘化亚铜、11g碘化钾(，0.22当量)、26.4gN,N'-二甲基乙二胺(0.3mol，1.0当量)，在氮气保护下，105℃搅拌36小时，终止反应，过滤。 滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈白色晶体。收率75％，纯度99％，沸点84-86℃（2666.4Pa），熔点47-49℃。
示例 4
在1L三口烧瓶中，氮气保护下依次加入500ml甲苯、57.6g(0.3mol)2,4-二氟溴苯、18g(0.6mol，2当量)氰化钠、5.73g(，0.1当量)碘化亚铜、10g碘化钾(，0.2当量)、26.4gN,N'-二甲基乙二胺(0.3mol，1.0当量)，氮气保护下，100℃搅拌48小时，终止反应，过滤。 滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈白色晶体。收率80％，纯度98％，沸点84-86℃（2666.4Pa），熔点47-49℃。
实施例5： 在氮气保护下，在1L的三口烧瓶中依次加入乙苯500ml、2，4-二氟溴苯57.6g(0.3mol)、氰化钠11g(0.30mol，1.0当量)、碘化亚铜5.73g(，0.1当量)、碘化钾10g(，0.2当量)、N，N'-二甲基乙二胺26.4g(0.3mol，1.0当量)，在氮气保护下，于120℃搅拌25小时。 终止反应，过滤，滤液减压分馏得白色晶体2,4-二氟苯腈(84-86℃(2666.4Pa))，收率76％，纯度97％，熔点46-48℃。
实施例6 在1升的三口烧瓶中，在氮气保护下，依次加入500ml二甲苯、57.6g(0.3mol)2，4-二氟溴苯、11.8g(0.36mol，1.2当量)氰化钠、17g(，0.3当量)碘化亚铜、22g(，0.44当量)、53gN，N'-二甲基乙二胺(0.6mol，2.0当量)，在氮气保护下，于150℃搅拌20小时。 终止反应，过滤，滤液减压分馏，得2,4-二氟苯腈白色晶体。收率72％，纯度99％，沸点84-86℃(2666.4Pa)，熔点47-49℃。
权利请求
1.一种2,4-二氟苯腈的制备方法，其特征在于：以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N,N'-二甲基乙二胺为联合催化剂，将2,4-二氟溴苯与氰化钠在氮气保护下于100-150℃反应20-48小时，然后过滤，滤液经减压分馏得2,4-二氟苯腈；2,4-二氟溴苯与氰化钠的摩尔当量比为1：1.0-2.0；碘化亚铜的用量为2,4-二氟溴苯摩尔当量的5-30％；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5-3摩尔当量； N,N'-二甲基乙二胺的用量为2,4-二氟溴苯的1-1.5摩尔当量，反应式为
2.根据权利要求1所述的制备2，4-二氟苯腈的方法，其特征在于反应溶剂烷基苯为甲苯、乙苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯腈的方法，其特征在于反应时间为20至36小时。
4.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯腈的方法，其特征在于反应温度为100-130℃。
5.根据权利要求 1所述的2,4-二氟苯腈的制备方法，其特征在于：2,4-二氟溴苯与氰化钠的摩尔当量比为 1:1.0-1.5 ;碘化亚铜的用量为2,4-二氟溴苯的 5-20%摩尔当量；碘化钾的用量为碘化亚铜的 1.5-2.5 摩尔当量；N,N'-二甲基乙二胺的用量为2,4-二氟溴苯的 1-1.2 摩尔当量。
全文摘要
本发明公开了一种2,4-二氟苯腈的制备工艺，包括以下步骤：以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N,N'-二甲基乙二胺为联合催化剂，在氮气保护下，将2,4-二氟溴苯与氰化钠在100～150℃下反应20～48小时，过滤，滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈；2,4-二氟溴苯与氰化钠的摩尔当量比为1：1.0～2.0；碘化亚铜的用量为2,4-二氟溴苯摩尔当量的5～30％；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量； 其中N,N'-二甲基乙二胺的用量为2,4-二氟溴苯的1～1.5摩尔当量。本发明与现有的合成方法相比具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料及后处理非常简单，易于实现工业化大生产。
文件编号/5484
公开日期 2007 年 5 月 16 日 申请日期 2006 年 11 月 27 日 优先权日期 2006 年 11 月 27 日
发明人：王静、林旭峰 申请人：浙江大学
专利名称：2,4-二氟苯腈的生产工艺
技术领域：
本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种2,4-二氟苯腈的生产工艺。
背景技术：
2,4-二氟苯腈可用于医药、农药及含氟聚合物的合成，用其合成的农药选择性强、用量少、对人体毒性小、残留量低，是一种具有非常广阔发展前景的绿色农药，因此如何高效合成2,4-二氟苯腈引起了人们的高度关注。 关于2，4-二氟苯腈的合成，已有文献报道，如JP 60-72850以2，4-二氯苯腈为原料，经氟化反应合成2，4-二氟苯腈，JP 1990-113 037以间二苯胺为原料，经重氮化、引入氰基合成2，4-二氟苯腈，DE 1974以间二氟苯为原料，经甲基化反应、氨氧化反应合成2，4-二氟苯腈等。上述合成工艺存在催化剂配制复杂，反应工艺周期长，条件苛刻，或许多实验过程涉及剧毒试剂，高温高压条件，产率低，后处理复杂等问题。 因此，高效、安全、温和条件下解决2,4-二氟苯腈的合成工艺十分重要且紧迫。
发明内容
本发明的目的是提供一种2,4-二氟苯腈的生产工艺。
该方法以N,N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐为碱，将2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物在氮气保护下于100～150℃反应1～6小时，过滤，滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈。2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比为1：0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为2,4-二氟溴苯摩尔当量的0.1～5％；碱金属碳酸盐的用量为2,4-二氟溴苯的0.5～2摩尔当量。反应式为：催化剂钯配合物为醋酸钯或双(二苄亚甲基丙酮酸)钯； 所述碱金属亚铁氰化物为亚铁氰化钠或亚铁氰化钾；所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。反应时间优选为1-5小时。反应温度优选为100-140℃。2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比优选为1:0.15-0.3；催化剂钯配合物的用量优选为2,4-二氟溴苯的0.1-5％摩尔当量；碱金属碳酸盐的用量优选为2,4-二氟溴苯的1-2摩尔当量。
与现有的合成方法相比，本发明具有以下优点：1)反应条件安全温和，产率高；2)反应流程短；3)采用廉价、无毒的碱金属亚铁氰化物作为氰化试剂；4)投料及后处理非常简单，污染小，易于实现工业化大规模生产。
具体实施方式2,4-二氟苯腈分子式为2,4-二氟苯腈，生产工艺具体反应步骤如下
以N,N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐为碱，2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物在氮气保护下于100-150℃反应1-6小时，过滤，滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈；其中，2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比为1:0.15-0.3；催化剂钯配合物的用量为2,4-二氟溴苯的0.1-5％摩尔当量；碱金属碳酸盐的用量为2,4-二氟溴苯的0.5-2摩尔当量。建议反应时间为1-5小时；建议反应温度为100-140℃； 2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物的建议摩尔当量比为1:0.15～0.3；催化剂钯配合物的建议用量为2,4-二氟溴苯的0.1～5％摩尔当量；碱金属碳酸盐的建议用量为2,4-二氟溴苯的1～2摩尔当量。
以下实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。实施例1在三口烧瓶中，在氮气保护下，依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、57.6g()2，4-二氟溴苯、25g(，0.2当量)三水合亚铁氰化钾、680mg(3mmol，0.3mol％)醋酸钯催化剂、35g碳酸钠(，1.1当量)，在氮气保护下，100℃搅拌2小时，终止反应，过滤。 滤液减压分馏得2,4-二氟苯腈白色晶体。收率85％，纯度98％，沸点84-86℃(2666.4Pa)，熔点47-49℃。
实施例2 在三口烧瓶中，在氮气保护下依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、57.6g()2,4-二氟溴苯、28g(，0.3当量)亚铁氰化钾三水合物、340mg(1.5mmol，0.5mol％)醋酸钯催化剂、31.8g(，1.0当量)碳酸钠，在氮气保护下，120℃搅拌3小时终止反应，过滤，滤液减压分馏，得白色晶体2,4-二氟苯甲腈，收率为90％，纯度为99％，熔点为48-49℃。
实施例3 在三口烧瓶中，在氮气保护下依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、57.6g()2,4-二氟溴苯、27g(，0.22当量)亚铁氰化钠三水合物、(5mol％)双(二苄叉丙酮酸)钯催化剂、31.8g碳酸钠(，1.0当量)，在氮气保护下，120℃搅拌1小时终止反应，过滤，滤液减压分馏，得白色晶体2,4-二氟苯腈，收率为87％，纯度为98％，熔点为47-49℃。
示例 4
在三口烧瓶中，在氮气保护下依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、57.6g()2,4-二氟溴苯、20g(，0.15当量)亚铁氰化钾三水合物、0.3mmol(0.1mol％)双(二苄叉丙酮酸)钯催化剂、33g碳酸钾(，1.0当量)，在氮气保护下，140℃搅拌5小时，终止反应，过滤，滤液减压分馏，得白色晶体2,4-二氟苯甲腈，收率为70％，纯度为97％，熔点为46-48℃。
实施例5： 在三口烧瓶中，在氮气保护下依次加入500ml N，N-二甲基乙酰胺溶剂、57.6g()2,4-二氟溴苯、27g(，0.25当量)三水合亚铁氰化钠、270mg(1.2mmol，0.4mol％)醋酸钯催化剂、66g(，2.0当量)碳酸钾，在氮气保护下，150℃搅拌6小时终止反应，过滤，滤液减压分馏，得白色晶体2,4-二氟苯腈，收率为80％，纯度为99％，熔点为47～49℃。
权利请求
1.一种2,4-二氟苯腈的生产工艺，其特征在于以N,N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐为碱。将2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物在氮气保护下于100-150℃反应1-6小时，过滤，滤液减压分馏得到2,4-二氟苯腈；2,4-二氟溴苯与碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比为1:0.15-0.3；催化剂钯配合物的用量为2,4-二氟溴苯的0.1-5％摩尔当量，碱金属碳酸盐的用量为2,4-二氟溴苯的0.5-2摩尔当量。反应式为
2.根据权利要求1所述的2，4-二氟苯腈的生产方法，其特征在于催化剂钯配合物为醋酸钯或双(二苄叉丙酮酸)钯。
3.根据权利要求1的2,4-二氟苯硝硝基酯的生产过程，其特征在于碱金属亚铁氰化物是甲基苯胺钠或丙糖酰钾。
4.根据权利要求1的2,4-二氟苯硝基硝基菌的生产过程，其特征在于碱金属碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾。
6.根据权利要求1的2,4-二氟苯硝硝基菌的生产过程，其特征在于反应时间为1至5小时。
7.根据权利要求1产生2,4-二氟苯二硝基二氮的过程，其特征在于反应温度为100-140°C。
8.根据权利要求1产生2,4-二氟苯的过程，该过程的特征是2,4-二氟苯苯甲苯与碱金属铁氰化物的摩尔等效比率为1：0.15-0.3碱金属碳酸盐为1-2摩尔等效于2,4-二氟苯苯。
全文摘要
目前的原理揭示了2,4-二氟苯二氮的生产过程。滤液获得2,4-二氟苯二氮的比率。 -2摩尔等效于2,4-二氟溴苯。 3）使用廉价和无毒的碱金属铁氰化物作为cyan剂； 4）喂养和处理后都非常简单，污染很少，并且易于实现工业化的大规模生产。
文档编号/5484
出版日期2007年5月16日申请日期2006年11月27日优先日期2006年11月27日
发明人：王王，林申请人：郑安格大学