1.影响硫酸镍溶液结晶过程的因素及优化。论文简介：本文是一篇关于影响硫酸镍溶液结晶过程的因素及优化的优秀论文范文，对正在撰写结晶论文的作者具有一定的参考和指导作用。论文摘录：及溶液曲线图。溶质分子（或离子）的结晶过程要经过以下步骤：1.通过对流、扩散等传质过程到达晶体表面；2.吸附在晶体表面；3.吸附的分子或离子在表面迁移；4.进入晶格使晶粒长大。整个结晶生长的速度由最慢的步骤决定。从实验中测得，当硫酸镍溶液的比重为1.57-1.60×103kg/m3时，晶核析出的温度在75-80之间
2.0;影响硫酸镍溶液结晶过程因素分析及优化摘要工业硫酸镍主要用于电镀行业，由于原料及其生产工艺的差异，硫酸镍产品质量差异很大。在一定的生产工艺条件下，纯化后的硫酸镍溶液结晶过程的控制是影响硫酸镍产品外观质量的重要因素。随着市场需求的发展，用户不仅对硫酸镍产品的化学成分要求严格，而且对其物理外观也有了更高的要求，要满足产品外观质量标准，就需要进一步提高硫酸镍溶液结晶过程的控制。在确定硫酸镍溶液纯化工艺及硫酸镍溶液成分、生产设备的前提下，对影响结晶过程的主要因素进行分析，针对其主要因素：溶液的过饱和度，pH值；搅拌桨形状；搅拌转速
3.温度及结晶冷却过程的控制等，结合工业硫酸镍的性质，利用现有生产设施，确定硫酸镍结晶过程的控制曲线，优化硫酸镍溶液结晶工艺，使产品物性状规整，晶粒均匀，有较强的光泽度，同时提高结晶的单锅产量。 关键词：结晶；二次成核；籽晶 目 录 第1章绪论 11.1问题陈述 11.2研究概述 1 第2章结晶过程的确定 22.1硫酸镍溶液结晶方法的确定 22.2影响硫酸镍结晶因素的考察 32.3结晶终点温度的影响 9 第3章小结 10 参考文献 12 第1章绪论 1.1问题陈述 硫酸镍的分子式为NiSO4.6H2O，分子量为262.86。 为蓝色或绿色晶体，比重2.07，溶于乙醇、氨水。硫酸镍是电镀工业中镀镍材料。
4、溶液主盐主要用于电镀镍、化学镀镍、铝着色、电池材料、催化剂及充电电池行业等，还用作有机合成的催化剂、金属着色剂、还原染料的媒染剂等，以及硬化油催化剂的原料。在化学工业中也是生产其他镍盐和氢氧化镍的原料，用于生产其他镍盐。在印染工业中硫酸镍用于制造酞菁艳蓝络合剂，其中电镀、化学镀、充电电池等领域用量最大。我厂工业硫酸镍产品是将络合原料经深度净化、除杂后的硫酸镍溶液，经蒸发、浓缩、结晶后产出为蓝绿色颗粒状晶体，主要用于电镀工业。 随着市场需求的发展，用户不仅对硫酸镍产品的化学成分要求严格，而且对其物理外观也有了更高的要求。因此，如何使产品光泽度强、晶粒均匀、晶形规则，符合产品外观质量标准，就要求
5、进一步完善硫酸镍溶液结晶过程控制。1.2研究概况近年来国内外同行针对不同生产原料的硫酸镍生产工艺进行了大量的研究，但对其结晶控制过程的研究较少。多年来我们根据目前的生产现状，不断改进生产工艺，优化技术参数，利用现有的生产设施，针对影响结晶过程的因素，如：溶液组分、pH值；溶液过饱和度；搅拌器形状；搅拌速度以及结晶冷却过程的控制等，确定了硫酸镍结晶过程的控制曲线，使产品的物理外观晶形规则，颗粒均匀，光泽度强，同时提高结晶的单锅产量。 第2章 结晶过程的测定 2.1 硫酸镍溶液结晶方法的测定 从蒸汽、溶液或熔体中析出固体晶体的操作称为结晶 1.结晶操作可按固体析出的原因不同分为几种类型。工业上应用最广泛的是
6、是溶液的结晶，即通过冷却或浓缩溶液使溶液达到过饱和状态，使溶质析出，以便大规模地生产固体产品。结晶操作不仅希望能耗低、产品纯度符合要求，而且为了应用的目的，往往希望晶体有适当的粒度和较窄的粒度分布。大小不一的晶体容易团聚或形成晶簇，其中所含的母液不易除去，影响产品的纯度。另外，晶体的形状对产品的外观、流动性、团聚性等应用性能也有重要的影响。生产晶体的方法主要分为两大类：1、蒸发溶液达到过饱和结晶，用于溶解度随温度变化不大的物质。 2.冷却溶液，使溶液达到过饱和状态，结晶，用于溶解度随温度降低而明显下降的物质。溶液快速冷却，晶体优先在某一区域生长，生成针状、发状晶体，因为结晶热在尖端带走较快，导致过饱和度较大。
7、饱和，溶质优先在这些部分生长 2、硫酸镍溶解度随温度的变化如图2-1所示。可以看出，由于硫酸镍溶解度随温度的升高变化很慢，因此适合于蒸发结晶工艺。通过控制硫酸镍溶液的过饱和度和降温过程，就得到了硫酸镍晶体。 图2-1饱和硫酸镍溶液曲线 溶质分子（或离子）的结晶过程要经过以下步骤： 1、通过对流、扩散等传质过程，到达晶体表面； 2、吸附在晶体表面； 3、吸附的分子或离子在表面迁移； 4、进入晶格，使晶粒长大。 整个结晶生长的快慢由最慢的步骤3决定，通过实验测得当硫酸镍溶液比重为1.57-1.60×103kg/m3时，晶核析出温度在75-80℃之间，当比重为1.60-1.65×103kg/m3时，晶核析出温度在75-80℃之间。
8、析出温度在80-85之间，晶转点在53-54之间。因此初步确定硫酸镍溶液结晶过程必须在高温区强制快速降温，在低温区可以缓慢降温。工艺控制如下：硫酸镍溶液经蒸发浓缩后，快速降温，缓慢降温，加入晶种保温、离心。目前生产中，硫酸镍溶液蒸发结晶工艺如下：将净化合格的硫酸镍溶液经真空蒸发，浓缩至比重为1.58-1.62×103kg/m3，置于搅拌结晶釜中，开启循环冷却水降温，当结晶液降温至60时，停止循环冷却水。
9、加入晶种。当结晶釜内颗粒基本转化完毕后，进行离心。离心后物料经干燥、筛分，即得硫酸镍成品。2.2影响硫酸镍结晶因素的考察硫酸镍产品是镍盐系列的一种，晶体为正六面体。硫酸镍的结晶过程与其他盐的结晶过程基本相同，影响结晶过程的因素很多，主要影响因素有：溶液的组成、pH值；溶液的过饱和度；搅拌桨的形状、搅拌速度；晶种的加入量及加入温度等。在保证硫酸镍溶液组分稳定的条件下，对主要影响因素进行实验，确定各项技术参数。 通过分析与实验确定，结晶前期应进行强制冷却，加快降温速度，避开过饱和峰，以抑制自发成核，防止结晶颗粒粒度分布恶化；结晶后期应降低降温速度，以保持结晶母液的稳定性。
10、设定一定的过饱和度，使晶粒长大。2.2.1蒸发比重的影响在溶液成分稳定的条件下，采用单因素法控制降温速度，在其它条件不改变的情况下，确定蒸发比重与产量的关系，结果见表2-1。表2-1硫酸镍溶液结晶试验项目试验条件蒸发比重产量率（%）过大过小（%）晶粒分布低79.420.6晶粒不均匀过大过小较多低8317过小较多高8812晶粒均匀高937晶粒均匀高92.47.6晶粒均匀可见，蒸发比重低时产量低。
11、晶粒不均匀，筛上、筛下物料较多；蒸发比重越大，产率越高，晶粒均匀。2.2.2搅拌桨形状的影响结晶过程中，成核机理有三种：一次均质成核、一次异质成核和二次成核。一次均质成核是指溶液在较高的过饱和度下，自发生成晶核的过程。一次异质成核是溶液在异物诱导下生成晶核的过程。二次成核是指含有晶体的溶液相互碰撞或与搅拌桨（或器壁）碰撞，生成微小晶体。搅拌是影响晶体尺寸分布的重要因素，搅拌有利于防止局部过饱和度的增加，有利于传质过程。 因此，在一定程度上搅拌有利于获得粗颗粒结晶，但过度搅拌也可能将颗粒压碎4。国内部分公司在硫酸镍结晶中采用单纯的混合搅拌器，如
12、斜桨轴流形式。这种搅拌形式有利于传热，但易碎晶，使晶形不规则，晶粒细小。锚式、框式搅拌形式较常见。这种搅拌形式转速较慢，桨叶多为圆管，虽然不易碎晶，但由于仅是径向流，搅拌强度低，不利于传热，导致反应时间长，晶体粒度不均匀，晶形不规则。硫酸镍结晶过程中，影响产品形成的主要因素有结晶冷却的控制、结晶釜的结构、搅拌器转速、搅拌器形式等。其中，搅拌器形式直接影响硫酸镍产品的物理形貌和产量。某镍盐生产企业是目前国内最大的硫酸镍生产企业，其采用的搅拌器有锚式、框式、框式、推进复合式等。 公司经过几十年的实践，采用锚式、框架式、框架式、推进复合式等方式。简介：本论文是一篇关于影响硫酸镍溶液结晶过程的因素及其优化的优秀论文
13.本文是写结晶论文的作者的参考和指导。摘自论文：结晶速度大大提高。目前的硫酸镍生产系统在结晶过程中采用锚式搅拌，这种搅拌形式速度慢时，结晶过程中硫酸镍溶液在釜内形成层流，随着结晶过程的进行，硫酸镍浆料与晶粒接触不均匀，晶粒长大后容易沉淀在结晶釜底部，造成结晶釜出料管“堵”，出料阀不易打开，易发生“堵料”现象，蒸汽加热易损伤晶粒。为了选择适合硫酸镍溶液结晶的搅拌器，我们在硫酸镍结晶搅拌器的选择和设计方面积累了丰富的经验，特别是螺旋带搅拌器的成功开发和应用，大大提高了硫酸镍结晶的生产能力。搅拌高
14、在混合粘稠流体时，通常采用锚式和螺带式搅拌，但二者的混合效果有很大差别。锚式几乎不产生上下流动，设备中心处的混合效果也较差。液体的粘度越高，这种缺点越明显。螺带搅拌的叶片是细长的金属卷成螺旋状，螺带的宽度约为叶片直径的5%，通常为10%。螺带的数量一般为2条，称为双螺带。螺带搅拌利用自身的结构特点和液体的粘度，产生以上下循环为主的流动。随着搅拌轴的不同旋转方向，设备中带有螺带的外围液体被推上去或压下去，设备中心处的液体则随之下降或上升，这样就形成了液体的上下循环流动。从搅拌效果上分析，锚式（框式）在叶片附近有液体交换，在轴附近有一部分不起搅拌作用。 螺带搅拌器是一种强制挤压流的搅拌装置。
15、使易沉淀的流体充分流动。但与螺带式搅拌器相比，锚式搅拌器价格便宜，在叶片直径和转速相同的情况下，其搅拌功率只有螺带式搅拌器的2/3。因此，在那些不特别强调搅拌效果的场合，往往采用锚式搅拌器。为了消除锚式搅拌器无轴向流动和靠近轴线处有搅拌死区的缺点，国内有些公司采用框式和推进式复合形式的硫酸镍结晶反应，产品产量、质量和形貌得到一定程度的提高，但效果并不明显。螺带式搅拌器利用其自身的结构特点，使溶液在结晶器内充分流动，不仅有效解决了降温速度和控温困难，而且降低了混合死区晶体形成晶簇的机会，从而大大提高了硫酸镍的结晶速度。目前的硫酸镍生产系统在结晶过程中均采用锚式搅拌。 当旋转速度较慢时，这种搅拌形式在结晶过程中在釜内形成层流。
16、随着结晶过程的进行，硫酸镍浆料与晶粒的接触不均匀，当晶粒长大后容易沉降在结晶釜底部，造成结晶釜出料管“堵”，出料阀不易打开，易发生“憋料”现象，蒸汽加热易损伤晶粒。为选择适合硫酸镍溶液结晶工艺的脚板结构和搅拌转速，利用硫酸镍系统现生产的结晶设备进行了工业结晶试验。试验选用2台新型搅拌机，2种搅拌形式分别见示意图2-2和示意图2-3。
17、60；图2-2 A型搅拌示意图2-3 B型搅拌示意图试验所用溶液为目前生产中硫酸镍蒸发后的液体，在1#、2#结晶釜分别安装两种不同形状的搅拌桨，进行硫酸镍溶液结晶试验，取样筛选硫酸镍晶体物料，考察两种搅拌形状下硫酸镍晶体颗粒分布情况。试验数据见表2-2。硫酸镍结晶采用A型后，单锅结晶时间缩短2h左右，结晶率提高12%，产量提高10%。硫酸镍产品物理外观质量明显改善，晶粒集中、晶形规则、晶粒均匀。 避免了随着结晶过程的进行和晶粒长大，搅拌功率不足而引起的搅拌电机堵转、晶体下沉的现象，减少了晶料的反溶。在不同搅拌形状下
18型结晶釜，在控制同样的硫酸镍结晶工艺参数、不改变电机频率的情况下，装有B型搅拌的结晶釜溶液结晶过程时间较长，且随着晶体颗粒尺寸的增大和结晶过程的进行，出现“留料”现象，不利于结晶过程的进行。装有A型搅拌的结晶釜则无此现象，更有利于结晶过程的进行。尤其当大晶体颗粒（10-20目）的比例增加时，B型搅拌的“留料”现象更加明显，而A型搅拌仍无“留料”现象。表2-2硫酸镍溶液结晶数据搅拌器形状电机频率（Hz）结晶时间（h）颗粒分布（%）备注10-20目20-40目
19,6919......2.2.3 晶种添加量及搅拌速度的影响结晶主要分为两个阶段，即晶核的形成和晶核的生长。二者通常同时进行，但也可或多或少地独立控制。图2-4是硫酸镍过饱和度与硫酸镍结晶的关系图。饱和溶解度曲线与过饱和溶解度曲线将过饱和区分为亚稳区和不稳定区。亚稳区只能生成极少量的晶核，主要是原始晶核的生长。但加入晶种可以促进晶核的生成和生长。为了便于中温区硫酸镍结晶过程的进行，在硫酸镍结晶过程中，人工加入干燥过筛后的硫酸镍结晶物料的筛分物作为晶种。图2-4 硫酸镍
20、过饱和度与硫酸镍结晶的关系。将达到蒸发比重的硫酸镍精矿投入装有A型搅拌和B型搅拌的结晶釜中，在不改变电机频率的情况下，调整晶种加入量，进行硫酸镍溶液结晶试验，取样、筛选硫酸镍晶体材料，检查晶粒分布情况。试验数据见表2-3。表2-3硫酸镍溶液结晶数据搅拌器形状电机频率（Hz）结晶时间（h）晶种量（kg）晶粒分布（%）备注>10目10-20目20-40目
21. 38413.3120-69274釜9.280-.280微量69254釜10.580微量83142.在不改变电机频率等工艺参数的情况下，调整晶种加入量。随着晶种加入量的减少，装有A型和B型搅拌器的结晶釜中硫酸镍的晶粒有增大的趋势。当采用A型搅拌，晶种加入量减少为40kg/釜时，晶粒不均匀，重结晶次数增多。当采用B型搅拌时，晶种加入量减少。引言：本文是一篇关于影响硫酸镍溶液结晶过程的因素及其优化的优秀论文，对正在撰写结晶论文的作者有一定的参考和指导作用。论文摘录：溶解度曲线见图2-5。图2-5硫酸镍在水中的溶解
22、从曲线可以看出，31.5℃以上硫酸镍晶体为NiSO4·6H2O，而在53℃时不稳定的-NiSO4·6H2O转变成稳定的-NiSO4·6H2O。为使产品主品位达到22.2%，降低其它杂质含量，通过在不同结晶终点温度下离心、取样、分析产品化学成分，确定结晶终点温度。第三章小结3.1确定硫酸镍结晶必须在高温区强制快速降温，在低温区可缓慢降温。3.2A型搅拌器有利于硫酸镍溶液结晶。在装有A型搅拌器的结晶釜中，硫酸镍溶液结晶流程短。 搅拌电机频率为45Hz-50Hz时，无“留料”现象，更利于硫酸镍结晶，安装此搅拌器的1#结构
23、结晶釜生产的硫酸镍晶体粒度分布比较均匀，单釜产量平均增加500Kg-700Kg。3.3搅拌速度低，易得到大晶体颗粒。硫酸镍结晶过程中降低搅拌速度，有利于晶体颗粒长大，易得到粒度较大的硫酸镍晶体。但搅拌速度过低不利于结晶过程。经过试验确定电机频率以50Hz为佳。3.4晶种加入量对硫酸镍晶体颗粒有影响。3.4.1硫酸镍溶液结晶过程中，随着晶种加入量的减少（40kg/釜），晶体颗粒变得不均匀。因此，硫酸镍溶液结晶过程中必须加入晶种。 3.4.2在目前的硫酸镍结晶条件下，当晶种添加量为140kg-160kg时，所得硫酸镍晶体颗粒较为均匀，晶形规则，10-20目晶体颗粒所占比例略高。3.5搅拌形状、搅拌速度
24、晶种加入量的确定，进一步优化了硫酸镍结晶工艺，使产品外观晶形规则，颗粒均匀，提高了单锅产量。 致谢 随着论文的结束，意味着我人生中纯真美好的学生时代即将结束。虽然我舍不得，但这一天终将在喧嚣中毅然到来。三年的刻苦学习，我收获的不仅仅是越来越丰富的知识，更重要的是在读书和实践中培养起来的思维方式、表达能力和开阔的视野。 我很庆幸这些年来遇到了很多良师益友，他们在学习和生活上都给予了我无私的帮助和热情的关怀，让我在很多方面都得到了成长。感激之情难以用言语衡量，我愿用最朴素的言语表达我最崇高的敬意。三年来，学校的老师们对我的生活、学习、研究给予了关心和指导，让我受益匪浅。
25、从我的老师身上，我感受到了丰富的知识、严谨的作风、务实的态度、勤奋的精神，这些都成为我不断进步的动力和标杆。在本次课题的写作过程中，我得到了北京石油大学戴小平等老师的悉心指导和热情帮助，在此向他们表示最诚挚的谢意！同时也要感谢同学们对我的帮助和支持。 参考文献 1 刘红梅等，化工单元工艺与操作，化学工业出版社，2008 年 2 月 2 马培章、冯礼和等，无机盐工业手册，化学工业出版社，1999 年 7 月 3 李红贵等，湿法冶金，中南大学出版社，2005 年 2 月 4 陈敏恒、丛德子等，化工原理，化学工业出版社，2009 年 1 月 5 陈志平、张旭文等，搅拌混合设备设计与选型手册，化学工业出版社，2004 年 5 月 6 何焕华、蔡巧芳等，中国镍钴冶金工业，冶金工业出版社 7 欧阳准、贾荣等，电池工业用精制硫酸镍的生产，有色金属，2004 年第 4 期 8 中化上海工程有限公司，手册石油化工设备设计与选型手册，化学工业出版社，2010年4月 9 中化上海工程有限公司，化工工艺设计手册，化学工业出版社，2009年8月 10 李兴龙，制盐生产中影响结晶因素分析，中国井盐，2000年第31届大专毕业论文 10 毕业论文（论文）