Q_ZB01-2016铝镍合金氢化催化剂.pdf
Q/DBJ 大连锡安科技有限公司企业标准 Q/ZB01-2016 铝镍合金加氢催化剂 2016-01-25 发布2016-02-01 实施 大连锡安科技有限公司 发布一 前言 本标准于2016年1月首次发布实施。本标准自发布备案之日起三年内有效，到期后应当进行审核。本标准由大连锡安科技有限公司提出。本标准起草单位：大连锡安科技有限公司。该标准主要起草人：宗英、赵立静。二、铝镍合金加氢催化剂 1 适用范围：本标准适用于我公司生产的以铝、镍为主要原料的系列铝镍合金加氢催化剂。本标准规定了产品质量要求、测试和试验方法，以及标签、包装、运输和储存的安全操作规范。2 规范性参考文献本标准是指以下规范性参考文献，其最新版本（包括所有变更单）适用于本文件。GB/T191-2008 包装、贮运图示标志GB/T6678-2003 化工产品取样通则GB/T6679-2003 固体化工产品取样通则GB/T6682-2006 实验室用水分析规范及实验方法GB/T5314-2011 粉末冶金用粉末取样方法GB/T 1467-2008 冶金产品化学分析方法通则 GB 13690-2009 化学《化学品安全标签编制规范-2009》 GB 30000-2013 《化学品分类和标签规范》 3 质量要求：产品控制项目指标应符合表1的要求。
表1 产品质量指标项指标法：外观灰黑色粉末被水覆盖，目视镍质量分数，%80.0-96.0EDTA法（详见4.1） ICP-AES光谱仪铝质量分数，%4.0-20.0/EDTA法（详见4.2） 钼、铁等质量分数，%根据客户要求，ICP-AES光谱仪粒度分布，根据客户要求， 激光粒度分析仪pH值9.0~11.0PH计，活性15-23丙酮加氢法（详见4.3） 4 试验方法 4.1 EDTA法测定镍质量分数 4.1.1 方法原理 1 在氨溶液中，用酒石酸钾钠掩盖铁，以紫尿酸铵为指示剂，滴定EDTA标准滴定液。 4.1.2 试剂和溶液-EDTA标准滴定液：0.05mol/L，按GB/T 601-2002规定的方法制备和校准;- 氨-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取氯化铵54g，溶于适量水中，加氨水350mL，转入容量瓶中，用水稀释，摇匀;- 盐酸溶液：1+1;- 硝酸溶液：1+1;- 酒石酸钾钠溶液：20%，称取酒石酸钾钠20g，溶于水中适量，稀释至100mL;——紫尿酸铵指示剂：按GB/T 603-2002规定的方法制备。 4.1.3 测定步骤：在坩埚中称取试样5g~10g，将坩埚放在可调式电炉上小火燃烧，除去水分，冷却，在250mL烧杯中精密称取约1.0g（精确至0.0001g），加入20mL1+1盐酸溶液，加热后溶解，剧烈反应停止后， 然后滴加约2mL的1+1硝酸溶液，直至样品完全溶解。
轻轻加热驱除多余酸至接近干燥，冷却，加水50mL，加热溶解，冷却，移入250mL容量瓶中，定容积。用移液管将上述溶液25.00mL移液至500mL三角形瓶中，加水50mL，加20%酒石酸钾钠溶液25mL，加氨-氯化铵缓冲液20mL，加少量（约50~100mg）紫铵尿酸盐指示剂，用EDTA标准滴定液滴定至由黄橙色变为亮紫色为终点。 4.1.4 根据式（1）计算镍质量分数X（%）：1c ·V ×0.（%） = ——————————×100 （1） 1m ×25/250 公式：V—消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积，mL;c—EDTA标准滴定液的实际浓度，mol/L;m—样品的质量，g;0.05871—镍的毫摩尔质量，g/mmoL。4.2 EDTA法测定的铝质量分数 4.2.1 方法原理：偏铝酸钠是样品中铝与氢氧化钠相互作用形成的，溶于水。在PH=5~6时，向与铝离子的络合物中加入过量的EDTA标准滴定液。过量的EDTA用二甲酚橙作为指示剂，用氯化锌标准滴定液滴定。铝的质量分数是根据消耗的EDTA和氯化锌的标准滴定溶液的体积计算的。4.2.2 试剂和溶液——氢氧化钠溶液：20%;2-盐酸溶液：1+1;- 氨：1+1;- 六甲基四胺：分析纯;——EDTA标准滴定液：0.05mol/L，按GB/T 601-2002规定的方法制备并校准;- 氯化锌标准滴定液：0.05mol/L，按GB/T 601-2002规定的方法制备并校准;- 甲基橙指示剂：0.1%，按GB/T 603-2002规定的方法制备;- 二甲酚橙指示剂：0.2%，按GB/T 603-2002规定的方法制备。
4.2.3 测定步骤：在坩埚中称取试样5g-10g，将坩埚放在电炉上小火燃烧，除去水分，冷却，称取试样1g（精确到0.0001g），用20mL氢氧化钠溶液加热溶解，置500mL容量瓶中过滤，洗涤沉淀5~6次，直至洗涤液中铝酸盐无偏差（取几滴将化妆水加入盐酸至酸度，再加入氨至碱性，溶液中无絮状白色沉淀）。冷却至室温并稀释至刻度。将上述溶液20.00mL吸收到250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂2滴，用盐酸中和直至溶液由黄色变为红色。然后加入25.00mL EDTA标准滴定液，微沸加热2min。放冷，加六倍甲基四胺1.5g与二甲酚橙指示剂3滴，摇匀，用氯化锌标准滴定液滴定至溶液由黄色变为勃艮第为终点。 4.2.4 根据公式（2）计算铝的质量分数X（%）：3（c·V -c ·V ）×0. 1X （%）=——————————————×100（23m×25/500 分子式：c—EDTA标准滴定液的实际浓度，mol/L;V—消耗的EDTA标准滴定液体积，mL;c——氯化锌标准滴定液的实际浓度，mol/L;1V — 消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，mL;1m—样品的质量，g;0.02698—铝的毫摩尔质量，g/mmoL。
4.3 丙酮加氢法测定产品活性 4.3.1 方法原理实验室采用1L加氢搅拌反应器，在50Psi压力和室温（23°C）下进行丙酮加氢反应，通过测量25 min内氢气瓶内的压降来计算加氢反应速率。回归线可以从压力和时间之间的关系中得出。这条回归线用于估计一个小时内的压差。从这些数据中，可以推导出相对零阶速度常数。 4.3.2 试剂-丙酮;- 无水乙醇;--氢。3 4.3.3 操作步骤 1）取100ml干净容量瓶，用水标定至刻度，此时的重量记录为M .12）从容量瓶中倒出一半的水，用催化剂彻底摇晃样品瓶，用干净的聚乙烯材料滴管取样品，将上述样品10-20滴加入容量瓶中。3）将容量瓶校准至刻度，此时的重量记录为M，使催化剂的净重（D）为D=M-M.2M M 2 14）实验所需的丙酮和水的用量：体积（V）=催化剂净重（D）按1：1的体积比加入去离子水（V）和丙酮（V）。5）将容量瓶中的水和催化剂倒入1L干净的加氢釜中，用（V-100ml）水冲洗容量瓶，同时将冲洗水倒入反应釜中。并加入V（ml）丙酮。6）拧紧电抗器螺栓，记录环境温度T为摄氏，压力P为mmHg。
7）用氮气将釜内压力调节至70Psi，压力10min内不下降。 8）用氢气吹扫反应器三次，将釜内压力调节至50Psi，启动计时器搅拌。9） 分别读取 1、5、10、15、20 和 25 分钟的压力 P 值。10）最后一次读数后关闭设备，降低压力，重新记录环境温度，如果环境温度与开始时的环境温度变化，则使用两个值的算术平均值。11）使用计算器找出答案