镍含量的测定.doc
lsC 77.120.10H 12a 雪 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.14-2008代替GB/T 6987.、GB/T 6987.15-2001 铝及铝合金化学分析方法 第14部分：铝和铝合金中镍量的测定 —第14部分：铝和铝合金中镍量的测定 2008-09-01发布 实施 风瞀燃鬻瓣訾糌眯星 中国国家标准化管理委员会发布 GB/T 20975.14-2008 前言 GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T 6987--2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订。 本次修订将原标准号GB/T 6987改为GB/T 20975。GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分： — —第1部分：冷原子吸收光谱法测定汞含量； — —第2部分：钼蓝分光光度法测定砷含量； — —第3部分：铜含量的测定； — —第4部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁含量； — —第5部分：硅含量的测定； — —第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉含量； — —第7部分：高碘酸钾分光光度法测定锰含量； — —第8部分：锌含量的测定； — —第9部分：火焰原子吸收光谱法测定锂含量； — —第10部分：锡含量的测定； —第11部分:火焰原子吸收光谱法测定铅含量; —第12部分:钛含量的测定; -第 13 部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 -第 14 部分：镍含量的测定 -第 15 部分：硼含量的测定 -第 16 部分：镁含量的测定 -第 17 部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第 18 部分：铬含量的测定 -第 19 部分：锆含量的测定 -第 20 部分：镓含量的测定 -丁基罗丹明 B 分光光度法 -第 21 部分：钙含量的测定 -火焰原子吸收分光光度法 -第 22 部分：铍含量的测定 -乙基铬菁蓝 R 分光光度法 -第 23 部分：锑含量的测定 -碘化钾分光光度法 -第 z4 部分：稀土总量的测定 -第 z5 部分：电感耦合等离子体原子吸收光谱法发射光谱法。
本部分为第14部分,对应于ISO 3979:1977《铝合金及铝合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法》和ISO 3981:1977《铝和铝合金 镍含量的测定 原子吸收分光光度法》,并修改采用一致性水平。本部分的“方法1”修改采用国际标准ISO 3979:1977《铝合金及铝合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法》,并在资料性附录A中列出了本部分章条与对应国际标准章条的对照表; 本部分与相应国际标准的技术性差异列在资料性附录B中。本部分“方法2”修改采用国际标准ISO 3981:1977(铝和铝合金 镍量的测定 原子吸收分光光度法)。在资料性附录C中列出了本部分章节与相应国际标准章节的对照表;在资料性附录D中列出了本部分与相应国际标准的技术性差异。本部分代替GB/T 6987.14-2001《铝及铝合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量》和IGB/T 20975.14-/T 6987.15-2001《铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量》。 本次修订将GB/T 6987.15-2001的相关内容纳入本部分,本部分与GB/T 6987.14-2000相比,主要变化如下:——增加了“方法2:火焰原子吸收光谱法”;——测定范围由原来的0.001%～3.00%修改为0.001%～0.01%,并修改了标准中相应的表1、表2;——两种方法均增加了“重复性”和“质量保证和控制”条款。
本部分的“第1法：丁二酮肟分光光度法”为硼含量0.001%～0.01%（含0.01%）铝及铝合金的仲裁方法，“第2法：火焰原子吸收光谱法”为硼含量0.01%～3.0%（不含0.01%）铝及铝合金的仲裁方法。本部分的附录A、B、C、D均为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究院起草。本部分起草单位：中国铝业公司贵州分公司。 本部分第一法主要起草人:王宝生、王倩、魏玲、翟宁、席欢、马存珍、范顺科。 本部分第二法主要起草人:袁毅、罗炜、钟世华、席欢、葛立新、朱昱华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 6987.14-1986、GB/T 6987.14-2001。 ——GB/T 6987.15-1986、GB/T 6987.15-2001。 GB/T 20975.14-2008 铝及铝合金化学分析方法 第14部分:镍量的测定 第一法:丁二酮肟分光光度法 1 范围 本部分规定了铝及铝合金中镍量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围:0.001%～0.01%。
2 方法提要试样用盐酸溶解，在氢氧化钠溶液中，以铁为载体与镍共沉淀，过滤，沉淀物溶解于混酸中，在一定酸度下加入酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠，使干扰元素络合。用氯仿萃取镍与丁二酮肟的络合物，再用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用溴水氧化，在氨水中加入丁二酮肟使镍显色，在分光光度计上于445nm波长处测定其吸光度。3 试剂3.1 硝酸（P 1.42 g/mL）。3.2 氢氟酸（P 1.14 g/mL）。3.3 氨水（P 0.90 g/mL）。3.4 过氧化氢（P 1.10 g/mL）。 3.5 溴水（饱和溶液）。3.6 氨水（1+27）。3.7 盐酸-硝酸混合液:移取200 mL硝酸（3.1）和50 mL盐酸（3.9），混匀。3.8 硫酸（1+1）。3.9 盐酸（1+1）。3.10 盐酸（1+5）。3.11 盐酸（1+23）。3.12 氢氧化钠溶液（250 g/L）贮于塑料瓶中。3.13 氢氧化钠溶液（2 g/L）。3.14 酒石酸溶液（300 g/L）。 3.15 三氯化铁溶液:称取0.48 g三氯化铁(FeCl.·6H:O)或0.3 g三氯化铁(FeCls),溶于5 mL盐酸(3.9)中,用水稀释至100 mL,摇匀。
此溶液 1 mL 含 1 mg 铁。 3.16 盐酸羟胺溶液(100 g/L)，临用时配制。 3.17 硫代硫酸钠溶液(500 g/L)。 3.18 丁二酮肟乙醇溶液(10 g/L)。 3.19 氯仿。 3.20 镍标准贮备溶液 3.20.1 称取 1.0000 g 镍，置于 250 mL 烧杯中，加 10 mL 水和 10 mL 硝酸（3.1），加热至完全溶解。加 10 mL 盐酸（P 1.19 g/mL），加热蒸干（不要烧焦）。再加 10 mL 盐酸（P 1.19 g/mL），继续加热蒸干。加适量水，加热使盐类溶解。 移入1000 mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,摇匀,1 mL此溶液含1 mg镍。 GB/T 20975.14-2008 3.20.2 移取100.0 mL镍标准储备溶液(3.20.1)于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,1 mL此溶液含0.1 mg镍。 3.21 镍标准溶液(临用前配制):移取100.0 mL镍标准储备溶液(3.20.2)于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,1 mL此溶液含0.01 mg镍。 4 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 酸度计。 5 样品 将样品加工成厚度不大于1
6 分析步骤 6.1 试样 称取试样1.00 g,精确到0.000 1 g。 6.2 测定次数 进行两次独立测定,取平均值。 6.3 空白试验 与试样（6.1）同做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试样（6.1）置于400 mL烧杯中,盖上表面皿。缓慢加入25 mL盐酸（3.9),待剧烈反应停止后,加热至试样完全溶解。若试样难以溶解,可滴加适量过氧化氢（3.4）使试样完全溶解,加热分解过量的过氧化氢。用水稀释至约80 mL,用慢速滤纸过滤。用热水洗涤,将滤液和洗涤液收集于400 mL烧杯中。 6.4.2 将滤纸和残渣移入铂坩埚中,完全干燥、灰化(不要让滤纸燃烧),冷却,加入1 mL N2、1 mL硫酸(3.8)、5 mL氢氟酸(3.2),再滴加硝酸(3.1)直至溶液澄清,加热蒸发至硫酸烟雾全部除去。 灼烧（≤700*（3））10 min，冷却，加入数毫升热水及 1 mL~2 mL 盐酸（3.9），稍加热使盐类溶解，将此溶液加至主滤液（6.4.1）中，加水稀释至约 150 mL。 6.4.3 加入 0.5 mL 三氯化铁溶液（3.15）（若样品中铁的质量分数大于 0.2%，则不必加三氯化铁溶液）和 45 mL 氢氧化钠溶液（3.13），将试液加热至 70 ℃~90 ℃，维持 20 min，最后煮沸 2 min~3 min。
6.4.4 用多孔玻璃漏斗(≠4.5,um～9,um)过滤,过滤后立即用热氢氧化钠溶液(3.13)洗涤。取10 mL用热水稀释的热混酸(3.7)与10 mL热水混合,使漏斗上的沉淀溶解,用热水洗涤。将滤液与洗涤液收集于原烧杯中,加热至盐类完全溶解,冷却。按表1将试验溶液移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.4.5 根据镍的质量分数,试验溶液的体积,需移取的试验溶液的体积及相应的稀释度,进行显色反应的试验溶液的体积,均按表1的规定。将显色的试验溶液移入150 mL烧杯中。浓缩或稀释试验溶液至约40 mL。 表 1 镍的质量分数 移取的试验溶液（7.4.4） 稀释后从（A）或（B）中移取的试验溶液 比色吸收池厚度/cm 分数/% 容量瓶体积/mL （A）体积/mL （B）体积/mL 试验溶液体积/mL 0.001～0.01 2005 0.00 50.00 （A） 0.5～3 GB/T 2097 5.14-2008 6.4.6 加入10 mL酒石酸溶液（3.14）和5 mL盐酸羟胺溶液（3.16），在不断搅拌下加入氢氧化钠溶液（3.12）调节至pH 4.5～pH 5.0。加入10 mL硫代硫酸钠溶液（3.17），在搅拌下用氢氧化钠溶液[（3.12）和（3.13）]调节至pH 6.5。
将测试溶液转移到 250 mL 分液漏斗中，尽量少用水洗涤。6.4.7 加入 5 mL 二甲基乙二肟溶液（3.18），混匀。加入 10 mL 氯仿（3.19），振摇 2 min，静置分离。将有机相转移到第二个 100 mL 分液漏斗中，用 1 mL 至 2 mL 氯仿（3.19）洗涤水相（不振摇），放入装有有机相的分液漏斗中。向水相中加入 5 mL 氯仿（3.19），振摇 30 s，静置分离。将有机相也转移到第二个分液漏斗中。用 5 mL 氯仿（3.19）重复萃取。合并有机相。弃去水相。 6.4.8 在第二个装有有机相的分液漏斗中加入20 mL氨水（3.6），振摇30 s，静置分层。将有机相转移至第三个100 mL分液漏斗中。用1 mL至2 mL氯仿（3.19）洗涤。在第三个分液漏斗中合并有机相，将水相转移至第二个分液漏斗中。 6.4.9 在第三个装有有机相的分液漏斗中加入20 mL氨水（3.6），振摇30 s，静置分层。将有机相转移至第四个100 mL分液漏斗中。用1 mL至2 mL氯仿（3.19）洗涤。在第四个分液漏斗中合并有机相，将水相转移至第二个分液漏斗中，用5 mL氯仿（3.19）洗涤，振摇30 s。
静置分层，将有机相放人第四个分液漏斗中。用1 mL~2 mL氯仿（3.19）洗涤。合并有机相，弃水相。6.4.10 向盛有有机相的第四个分液漏斗中加入20 mL盐酸（3.11），振摇30 s，静置分层。将有机相转移至第五个100 mL分液漏斗中。用1 mL~2 mL氯仿（3.19）洗涤。合并有机相，将水相存放于第四个分液漏斗中。每次用10 mL盐酸（3.11）处理有机相两次，每次处理后静置分层。将有机相分别转移至第六、第七个分液漏斗中。分别用1 mL~2 mL氯仿（3.19）洗涤，将所有水相收集于第四个分液漏斗中。第三次处理后弃去有机相。 6.4.11 向含有水相的第四个分液漏斗中加入5 mL 氯仿（3.19），振摇30 s，静置分离。弃去有机相。再加入5 mL 氯仿（3.19），振摇30 s，静置分离。小心放出有机相并弃去。 6.4.12 将水相转移至100 mL 容量瓶中，用水小心洗涤，加入10 mL 盐酸（3.10），用水稀释至约80 mL。加热至35℃至40℃，不断振摇，逐滴加入溴水（3.5）直至呈橙黄色，再加入2 mL 过量，冷却。振摇的同时，缓慢加入氨水（3.3）直至颜色消失，再加入1 mL 过量，冷却。
加入1 mL 丁二酮肟溶液（3.18），用水稀释至刻度，混匀，静置 30 min 后，测定吸光度，并在 60 min 内测定完毕。 6.4.13 将部分试验溶液（6.4.12）转移至吸收池中，以与试样一起配制的空白试验溶液（6.3）为参比，在分光光度计上于波长 445 μm 处测定其吸光度，由工作曲线查出相应的镍量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别转移0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 镍标准溶液（3.21）于一组干燥的 150 mL 烧杯中，用水稀释至约 40 mL，下一步按 6.4.6 至 6.4.12 进行。 6.5.2 将部分溶液（6.5.1）移入吸收池，以试剂空白溶液（不加镍标准溶液）为参比，在分光光度计上于波长445nm处测定其吸光度，以镍含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按公式（1）计算镍的质量分数（%）： w（Ni）=塑料×100 （1）7n0 式中：ml——从工作曲线上查出的镍的量，单位为克（g）； mo——相当于转移试验溶液的样品的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立试验结果的绝对差值，在下面给出的平均值范围内不超过重复性限度（r）。如果超过重复性限度（r），则不超过5%。重复性限度（r）由下述数据通过线性内插获得。
镍的质量分数/%：0.00650.0126重复性限值r/%：0.00040.00048.2允许差实验室间分析结果差异应不大于表2所列的允许差。表2镍的质量分数/%允许差/%0.001o～o.0050o.ooo5O·005O～o·010Oo．001o9质量控制与保证分析时应当用标准样品或控制样品进行验证，或至少每年一次用标准样品或控制样品对分析方法进行验证。当过程失控时，应当查找原因，纠正误差后，重新进行验证。方法2：火焰原子吸收光谱法10范围本部分规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法本部分适用于铝及铝合金中镍含量的测定。 测定范围：0.005O%～3.00%。 11 方法提要 用盐酸和过氧化氢溶解试样，在原子吸收光谱仪上用空气-乙炔贫火焰在232.0nm波长处测定镍含量。 12 试剂 12.1 铝（99.99%，无镍）。 12.2 硝酸（±1.42g/mL）。 12.3 氢氟酸（±1.14g/mL）。 12.4 过氧化氢（±1.10g/mL）。 12.5 盐酸（1+1）。 12.6 硫酸（1+1）。 12.7 铝溶液(20 mg/mL):称取20.00 g酸洗铝(12.1),置于1 OoomL烧杯中,用表面皿盖住,分次加入总量600 mL盐酸(12.5),加1滴汞助溶。
待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，再加数滴过氧化氢（12.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 12.8 镍标准储备溶液：称取 1.0000 g 镍（99.99%），置于 400 mL 烧杯中，盖上表面皿，加 50 mL 盐酸（12.5），滴加适量过氧化氢（12.4），缓慢加热至镍完全溶解，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每 mL 含 1.0 mg 镍。 12.9 镍标准溶液：移取镍标准贮备溶液（12.8）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1mL此溶液含镍0.125mg。 12.10 镍标准溶液：移取20.00mL镍标准溶液（12.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1mL此溶液含镍0.025mg。 4GB/T 20975.14—仪器原子吸收光谱仪，配镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能满足下列指标的仪器均可使用： 灵敏度：在与被测样品溶液基体一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.1μg/mL。
精密度：用最高浓度标准溶液测定10次吸光度时，其标准偏差不得超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度标准溶液（非“零”浓度溶液）测定10次吸光度时，其标准偏差不得超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分为五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值的比值不得小于0.7。 14 样品 将样品加工成厚度不大于1mm的薄片。 15 分析步骤 15.1 样品 称取1.00 g样品，精确至0.000 1 g。 15.2 测定次数 进行两次独立测定，取平均值。 15.3 空白试验 称取1.00 g铝（12.1）代替样品（15.1），与样品一起做空白试验。 15.4 测定 15.4.1 将试样（15.1）置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加30mL～40mL水，分次加入共计30mL盐酸（12.5），加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热直至试样完全溶解。逐滴加入适量过氧化氢（12.4），煮沸10分钟，使过量的过氧化氢分解，冷却。 15.4.2 如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸一起置于铂坩埚中，灰化（不要让滤纸燃烧），在约550×（2）下灼烧，冷却。加2mL硫酸（12.6）、5mL氢氟酸（12.3），逐滴加入硝酸（12.2）直至溶液澄清。
加热蒸干,在 700°C 下灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(12.5)溶解残渣(必要时过滤),将此试 验溶液与原滤液合并。15.4.3 根据试样中镍含量进行如下操作:当镍的质量分数在 0.0050%~0.30%之间时,将试验溶液(15.4.1)或处理不溶物后的合并试验溶液转移至 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。当镍的质量分数在 0.25%~3.00%之间时,将试验溶液(15.4.1)或处理不溶物后的合并试验溶液转移至 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 T5.4.4 将试样制备的空白试验溶液（15.3）和按试样中镍的质量分数制备的试验溶液（15.4.3）放在分光光度计上，在波长232.0 nm 处，用空气-乙炔贫火焰，用水调节至零，测量镍的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 15.5 工作曲线的绘制 15.5.1 系列标准溶液的制备 适用于质量分数为 0.0050%～0.30%的镍含量：分别移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、12.00 mL、20.00 mL 镍标准溶液（12.10）和 8.00 mL、12.00 mL、16.00 mL、20.00 mL、24.00 mL 镍标准溶液（12.9）于一组 100 mL 容量瓶中，每瓶加入 50 mL 铝溶液（12.7），用水稀释至刻度，摇匀。
5GB/T 20975.14-2008 适用于质量分数为 0.25%～3.00%的镍含量：分别移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、12.00 mL、16.00 mL、20.00 mL、24.00 mL 镍标准溶液（12.9）于一组 100 mL 容量瓶中，每瓶加入 5 mL 铝溶液（12.7），用水稀释至刻度，混匀。15.5.2 将系列标准溶液（15.5.1）置于波长 232.0 nm 处的原子吸收光谱仪上，用空气-乙炔贫火焰，用水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液（不加镍标准溶液）的吸光度。 以镍的量为横轴，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵轴，绘制工作曲线。 16 分析结果的计算 镍的质量分数（%）按公式（2）计算： 甜（Ni）=22 胶2×100 （2）m0 式中：m. ——由工作曲线得到的试验溶液中镍的量，单位为毫克（nag）； m, ——用试样由工作曲线得到的空白试验溶液中镍的量，单位为毫克（rag）； R——稀释倍数，15.4.3中两种情况下的R值分别为1和10； m. ——试样的质量，单位为克（g）。 17 精密度 17.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,在下面给出的平均值范围内不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)由下列数据通过线性内插获得。
镍的质量分数/%：0.00540.0590.601.492.51重复性限值r/%：0..00470.0270.0510.07317.2允许差实验室间分析结果差异应不大于表3所列的允许差。表3镍的质量分数/%允许差/"0.0050～0.01000.00100.0100～0.02500.00250.025～0.0500.0050.050～0.0750.006 0.075～0.1000.0100.100～0.2500.0150.250～0.5000.0200.500～0.7500.0250.750～1.0000.0301.000～2.0000.0452.00～3.00 0.0618 质量控制与保证 进行分析时,应当用标准样品或控制样品进行校准,或至少每年一次用标准样品或控制样品对分析方法进行校准。当过程失控时,应当查找原因。纠正误差后,应当重新进行校准。 附录A (资料性附录) 本部分章条数与ISO 3979:1977章条数对照表A.1给出了本部分章条数与ISO 3979:1977章条数对照表 ISO 3979:1977。表A.1 本部分章条数与ISO 3979:1977章条数对照本部分章条数对应国际标准11、2233、3.1至3.214、4.1至4.224、4.1和4.25、5.1和5.256.t的章条数。
6.26 76.1, 6.2 7.16.3 7.26.5 7.3.16.4.7, 6.4.8, 6.4, 9 7.32 6.4.10, 6.4.11 7.3.3 6.4.12 7.3.4 6.4.13 7.3.5 6.4.1至6.4.6 7.4.1至7.4.3 788.1, 8.2 9 GB/T 20975.14-2008 附录B （资料性附录） 本部分与ISO 3979:1977的技术性差异及原因 表B.1给出了本部分与ISO 3979:1977的技术性差异及其原因的一览表。 表B.1 本部分与ISO 3979:1977的技术性差异及原因 本部分章条编号 技术性差异的原因 本部分将ISO 3979:1977的测定范围由0.001%～3.00%缩小为0.001%～0.01%。此方法较为复杂,含量较高时不必使用此方法,可用其他方法测定0.01%”。 8 增加了精度条款,以符合国家标准的编写规范。本部分将ISO 3979:1977中的“试验报告”改为“质量保证和控制”。 8 附录C (资料性附录) 本部分章条编号与ISO 3981:1977章条编号对照 表C.1给出了本部分与ISO 3981:1977章条编号对照表
表 c.1 本部分与 ISO 3981:1977 章条编号对照 本部分章条编号 对应国际标准章条编号 10 1.2 11 3 12、12.1 至 12.10 4、4.1 至 4.8 13 5、5.1 至 5.3 14 6、6.1、6.2 15 7 15.1、15.2.1 5.3 7.1 15.5 7.2 15.5.1 7.2.1. 7.2.1.1. 7.2.1.2 15.5.2 7.2.2 15.4 7.3 15.4.1.1 5.4.2 7.3.1 15.4.3 7.3.1.1 15.4.4 7.3.2 16 8 17.17.1, 17.29 18 10GB/T 20975.14-2008 附录D （资料性附录） 本部分与ISO 3981:1977的技术性差异及其原因 表D.1给出了本部分与ISO 3981:1977的技术性差异及其原因的一览表。 表D.1 本部分与ISO 3981:1977的技术差异及其原因 本部分文章号 技术差异原因 17 增加了条款“17精度”以符合国家标准书写规范 本部分将ISO 3981:1977中的条款“10试验报告”修改为“质量保证和控制” 18 以符合国家标准书写规范 10