本发明专利技术公开了一种催化剂雷尼镍再生工艺及其应用，涉及催化剂再生技术领域，将用过的雷尼镍与碱性溶液混合，然后加热到一定温度进行保温反应，反应后冷却，用水洗涤至中性，抽滤，即再生雷尼镍。本发明专利技术利用碱性溶液去除雷尼镍镍铝合金中的铝，通过控制碱性溶液浓度、反应时间和反应温度，减少合金中铝的残留量，整个过程简单、清洁、易控，使得的再生雷尼镍至少可施用3次以上。
雷尼及其
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技术实施步骤摘要
雷尼镍的一种催化剂再生工艺及其应用
该专利技术涉及催化剂再生
，具体涉及催化剂Renny镍的再生过程及其应用。
技术介绍
：雷尼镍是由具有多孔结构的镍铝合金细晶粒组成的固态非均相催化剂，其制备工艺是用浓氢氧化钠溶液对镍铝合金进行处理，在此过程中，大部分铝会与氢氧化钠反应并溶解，留下许多大小不一的微孔。这样一来，雷尼镍在表面是一种细小的灰色粉末，但从微观的角度来看，粉末中的每一个微小颗粒都是三维多孔结构，大大增加了它的表面积，而大表面积带来了很高的催化活性，这使得雷尼镍作为一种非均相催化剂被广泛应用于有机合成和加氢反应的工业生产。由于雷尼镍价格高，需要回收利用，在生产过程中应用，但直接应用催化活性低，反应时间大大延长，转化率降低，中间体和杂质较多。目前雷尼镍再生应用的主要方法是利用浓氢氧化钠溶液去除镍铝合金中的铝，这个过程称为浸出，简化后的浸出反应如下：2Al+2NaOH+6H2O→2Na[Al（OH）4]+3H2浸出反应 浸出反应中使用的氢氧化钠浓度相对较高， 一般可达5mol/L，使铝能迅速转化为可溶于水的铝酸钠（Na[Al（OH）4]），避免氢氧化铝析出。一旦产生氢氧化铝沉淀，沉淀物会堵塞已形成的孔隙，阻止氢氧化钠溶液的其余部分进入合金的路径，使剩余的铝难以反应。这导致产品多孔结构的表面积更小，催化活性降低。浸出过程中逐渐形成的多孔结构具有减小其表面积的强烈趋势，结构重新排列，孔壁相互结合，使多孔结构被破坏。温度的升高会加速原子的运动，增加结构重排的趋势，因此雷尼镍的表面积和催化活性会随着浸出反应温度的升高而降低，如果浸出温度很低，浸出反应速度会太慢。
技术实现思路
该专利技术要解决的技术问题是提供催化剂雷尼镍的再生工艺和应用，有利于降低生产成本，提高催化剂利用率。该专利技术要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：催化剂雷尼镍的再生工艺，将用过的雷尼镍与碱性溶液混合，然后加热到一定温度进行保温反应，反应后冷却，用水洗涤至中性，过滤，即 再生雷尼镍。所述碱性溶液选自氢氧化钠和氢氧化钾水溶液中的一种。碱性溶液的质量浓度为20-30%。反应温度为70-100°C。 反应时间为1-6h。上述催化剂镍再生工艺在合成3-氨基丙醇中的应用。以3-羟基丙腈、氨、氢气为反应原料，以高压釜为反应器，以甲醇为反应溶剂，以再生兰尼镍为催化剂，反应完成后将催化剂过滤除去，滤液真空蒸馏回收甲醇，得粗3-氨基丙醇， 将粗的3-氨基丙醇粗品在真空压力下蒸馏，得到产物3-氨基丙醇。粗的3-氨基丙醇在减压蒸馏后使用脱色剂脱色。脱色剂为活性炭。所述脱色剂由4A分子筛原料改性处理而得，其制备方法如下：先将4A分子筛原料置于100-110°C烘箱中干燥至恒重，然后在450-500°C烘烤3h，自然冷却至40°C以下时加入无水乙醇， 加入N-羟乙基丙烯酰胺、烯丙基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈，再加热至回流状态进行保温搅拌反应，反应后，将得到的混合物减压浓缩回收乙醇，浓缩残渣经超细粉磨机制成细粉，最后通过造粒得到球形脱色剂。
4A分子筛原料粉、N-羟乙基丙烯酰胺、烯丙基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈的质量比为15-25：1-5：1-5：0.05-0.5。4A分子筛本身的脱色效果有限，远不如活性炭，但经过上述改性处理后，4A分子筛的脱色效果明显增强（N-羟乙基丙烯酰胺和烯丙基缩水甘油醚在偶氮二异丁腈引发下聚合形成丙烯酸树脂，4A分子筛原料粉末生成的丙烯酸树脂经过三维空间处理后制成脱色剂相互作用）（达到与活性炭相当的脱色效果）。该专利技术的有益效果是：该专利技术利用碱性溶液去除雷尼镍镍铝合金中的铝，通过控制碱性溶液浓度、反应时间和反应温度来减少合金中铝的残留量，整个过程简单、清洁、易于控制，使得到的再生雷尼镍至少可以应用3次。该专利技术制备的再生雷尼镍由3-羟基丙腈合成为3-氨基丙醇，显著提高了3-氨基丙醇的收率和纯度，同时降低了该反应的催化剂成本。具体实施方式：为使专利技术的技术手段、创意特征、实现目的和功效通俗易懂，下面结合具体实施方式，对专利技术作进一步阐述。在以下实施例1-5中，通过3-氨基丙醇加氢制备3-氨基丙醇的所有原料用量、Ranny镍的催化剂再生量和反应操作完全相同。实施例1：将雷尼镍100g与30%液碱在80°C反应2h，冷却至25°C，水洗至中性，过滤得雷尼镍95g。
将再生的Ranny镍用于3-氨基丙醇的加氢制备3-氨基丙醇4小时，反应后通过冷却过滤收集Ranny镍，加氢反应收率为92%。将实施例2中收集的100g兰尼镍和%液碱在80°C下反应2h，冷却至25°C，用水洗涤至中性，过滤得95g兰尼镍。将再生的Ranny镍用于3-氨基丙醇的加氢制备3-氨基丙醇4.2 h，反应后通过冷却过滤收集Ranny镍，加氢反应收率为91.5%。实施例3将100g雷尼镍与200g收集的30%液碱在80°C下在80°C反应2h，冷却至25°C，用水洗涤至中性，过滤得95g雷尼镍。将再生的Ranny镍用于3-氨基丙醇加氢制备3-氨基丙醇4.5 h，反应后冷却过滤收集Ranny镍，加氢反应收率为90.3%。实施例4将100g兰尼镍与200g在实施例3中收集的30%液碱在80°C下反应2h，冷却至25°C，用水洗涤至中性，抽滤得95g兰尼镍。将再生的Ranny镍用于3-氨基丙醇的加氢制备3-氨基丙醇4.9 h，反应后通过冷却过滤收集Ranny镍，加氢反应收率为89.6%。将实施例5中收集的100g兰尼镍和%液碱在80°C下在80°C反应2h，冷却至25°C，用水洗涤至中性，过滤得95g兰尼镍。将再生的Ranny镍用于3-氨基丙醇的加氢制备3-氨基丙醇5.5 h，反应后通过冷却过滤收集Ranny镍，加氢反应收率为88.1%。
实施例6自制脱色剂的制备：先将24g4A分子筛原粉置于100-110°C烘箱中干燥至恒重，然后在450-500°C烘烤3h，自然冷却至40°C以下时加入无水乙醇，并加入3gN-羟乙基丙烯酰胺、3g烯丙基缩水甘油醚和0.24g偶氮二异丁腈， 然后加热至回流状态的保温搅拌反应，反应后，将得到的混合物减压浓缩回收乙醇，浓缩的残渣经超细粉碎机制成细粉，最后制得到球状脱色剂。对实施例1中制备的等量3-氨基丙醇进行脱色，分别用等量活性炭、自制脱色剂和4A分子筛测定脱色速率。结果表明，活性炭作为脱色剂的脱色率达到99%以上，自制脱色剂作为脱色剂的脱色率也能达到99%以上，但直接用作脱色剂的球形4A分子筛的脱色率小于85%。以上说明并描述了专利技术的基本原理和主要特点以及专利技术的优势。业内技术人员应了解，专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明只是为了说明专利技术的原理，在不偏离专利技术精神和范围的前提下，专利技术会有各种变化和改进， 这些变化和改进属于要求保护的专利技术的范围。本专利技术权利要求的保护范围由所附权利要求及其等效物定义。
[技术保护点]。
1.雷尼镍催化剂的再生工艺，其特征在于：将用过的雷尼镍与碱性溶液混合，再加热到一定温度进行保温反应，反应后冷却，用水洗至中性，过滤，即得再生雷尼镍。
[技术特点摘要]。
1.雷尼镍催化剂的再生工艺，其特征在于：将用过的雷尼镍与碱性溶液混合，再加热到一定温度进行保温反应，反应后冷却，用水洗至中性，过滤，即得再生雷尼镍。2.根据权利要求1所述的雷尼镍催化剂的再生工艺，其特征在于：所述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种，其质量浓度为20-30%。3.根据权利要求1所述的雷尼镍催化剂的再生工艺，其特征在于：所述反应温度为70-100°C。根据权利要求1所述的雷尼镍催化剂的再生过程，其特征在于：所述反应时间为1-6h。5.根据权利要求1所述的雷尼镍再生催化剂在合成3-氨基丙醇中的应用。6.根据权利要求5所述的雷尼镍再生催化剂在合成3-氨基丙醇中的应用，其特征在于：以3-羟基丙腈、氨和氢气为反应原料，以高压釜为反应器，以甲醇为反应溶剂，以Ranny镍的再生为催化剂， 反应完成后将催化剂过滤除去，滤液经蒸馏，减压回收甲醇，得粗3-氨基丙醇，真空蒸馏粗3-氨基丙醇，得产物3-氨基丙醇。7.根据权利要求6所述的雷尼镍再生催化剂工艺为3-...
[专利技术属性]。
技术研发人员：胡一辉、白彦兵、朱松青、
申请人（专利）：安庆鑫福化工有限公司
类型： 发明
国家/地区： 安徽， 34
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