镍基催化剂的化学吸附实验
一个多世纪前，镍首次被用作加氢催化剂。从那时起，镍的用途已使其发展成为最常用的催化剂材料之一，既可以作为纯组分，也可以与其他化合物和载体结合使用。在 20 世纪 70 年代，镍不仅用于烯烃/炔烃交叉偶联反应，还用于 CH 键活化、氧化环化和元素还原反应。
自20世纪90年代以来，Ni基催化剂被广泛应用于生物燃料研究，包括Ni/SiO2、Ni-氧化铝和NiO。由于这些催化剂可以促进各种加氢反应，它们可以用来分解生物质中的木质素和纤维素以及长链不饱和烃，而这些物质是废物或植物基生物油的主要成分。
尽管这些催化剂远非我们所认为的最先进的催化剂，但它们代表了许多工艺的支柱，并且正在新领域进行研究。最近，它们已被应用于催化剂配方中，用于评估重要的环境问题，例如二氧化碳修复、作为钼的掺杂剂以及用于脱硫工艺。
镍的几个关键特性（例如其热稳定性和氧化还原行为）意味着含镍催化剂对于许多创新反应的开发和工业化仍然具有挑战性。为了帮助识别其中一些限制或物理限制，通常会进行化学吸附实验以确定最合适的应用条件。下面是一个常见催化剂表征实验的示例，它将告诉我们镍基催化剂的表面积、分散性、活化能和基本解吸温度曲线。
实验：在AMI-300化学吸附仪上对0.12g负载10%Ni的氧化铝样品进行程序升温脱附实验（TPD）。首先对样品进行预处理，以消除样品表面的任何污染物，包括水蒸气、油脂和物理吸附的杂质气体。
选择10%/90%氢气-氩气混合气作为制备气体，样品吹扫条件如下：样品制备完成后，以50 ℃/min的速率升温，以氩气为载气，将解吸气体吹扫至内置热导检测器（TCD）。
分析后，进行脉冲校准以计算结果。将 535µL 环路充满 10%/90% 氢气/氩气混合物，然后将其脉冲到 TCD 上以确定已知的峰面积。为了获得更高的精度，进行五次脉冲校准，并对五个脉冲的峰面积取平均值。
程序设定条件：