水质镍的测定

水质镍的测定

水质水质水质水质镍的测定镍的测定镍的测定镍的测定二甲基丁二酮肟分光光度法二甲基丁二酮肟分光光度法二甲基丁二酮肟分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用二甲基丁二酮肟（二甲基丁二酮肟）分光光度法测定受镍污染的工业废水和环境水体。当样品体积为10mL时，本方法的上限可测浓度为10mg/L，最低检测浓度为0.25mg/L。可通过多取样品或适当稀释来扩大可测浓度范围。2原理在氨溶液中，在碘存在下，镍与二甲基丁二酮肟反应，生成组成比为1∶4的酒红色可溶性络合物。在530nm的波长处进行分光光度测定。 3 试剂 3.1 硝酸（HNO3），密度（ρ 20）为1.40 g/mL。 3.2 氨水（NH3·H2O），密度（ρ 20）为0.90 g/mL。 3.3 高氯酸（HClO4），密度（ρ 20）为1.68 g/mL。 3.4 乙醇（），95％（V/V）。 3.5 次氯酸钠（NaoCl）溶液，有效氯含量不小于52g/L。 3.6 正丁醇[CH3(CH2)]，密度（ρ 20）为0.81 g/mL。 3.7 硝酸溶液，1+1（V/V）。

3.8 硝酸溶液,1+99(V/V)。 3.9 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=2mol/L。 3.10 柠檬酸铵[(NH4)]溶液,[(NH4)]溶液,200g/L。 3.12 碘溶液,C(I2)=0.05mol/L:称取12.7g碘片(I2),加至含有25g碘化钾(KI)的少量水中,研磨溶解,用水稀释至。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:称取0.5g丁二酮肟,溶于50mL氨水(3.2)中,用水稀释至100mL。 3.14 二甲基丁二肟乙醇溶液，10g/L：称取1g二甲基丁二肟，溶于100mL乙醇（3.4）中。3.15 Ka2-EDTA[·2H2O]溶液，50g/L。3.16 氨水，1+1（V/V）。3.17 氨水，C(NH3·H2O)＝0.5mol/L。3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol/L。3.19 氨-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵（NH4Cl），加入143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL。

贮于聚乙烯塑料瓶中，4℃保存。 3.20 镍标准贮备溶液，1000 mg/L:准确称取0.1000 g金属镍(含量99.9%以上)，溶解于10 mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸干至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.21 镍标准工作溶液，20.0 mg/L:取10.0 mL镍标准贮备溶液(3.20)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.22 酚酞乙醇溶液，1 g/L:称取0.1 g酚酞，溶解于100 mL乙醇(3.4)中。 4 仪器 常用实验室仪器、分光光度计。 5 采样后，立即用硝酸（3.1）调节水样的pH值至1～2。 6 步骤 6.1 样品 取适量样品（镍含量不得过100µg），置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用约1mL氢氧化钠溶液（3.9）中和，加入2mL柠檬酸铵溶液（3.10）。 6.2 空白试验 测定时，...