氨基磺酸镍电铸层产生针孔_麻点的原因分析及工艺改进.docx
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电铸硫酸镍层针孔、凹坑原因分析及工艺改进
硝酸处理
1.2.3
硝酸
500mL/L，时间0.5~1.0min。
镀锌
1.2.4
氢氧化钠
添加 ZnO
加性θ
400~500克/升
50~80克/升
缓和
室内温度
0.5～1.0分钟
（a）3 毫升/升 （b）7 毫升/升
1.2.5 除锌
硝酸
500 mL/L，时间10～20 s。
预镀镍
1. 2. 6
硫酸镍
6H
阳极去极化器
缓冲
添加剂
pH
θ
韋克
150～200克/升
30～35克/升
30～35克/升
5～10毫升/升
4 ~ 5
35 ～ 45 ℃
1～2安培/分米
2～4分钟
（三）12毫升/升
图1 LB润湿剂含量对试件外观的影响
LB 代理的
试件
十二烷基硫酸钠作为润湿剂
2.1.2
配制100.0 g/L十二烷基硫酸钠（SDS）标准溶液
电铸时控制镀槽中SDS含量为0.1、0.2、0.3g/L。
在40倍显微镜下观察试件表面状况（图2），发现孔洞
孔隙率测试。
1.2.7 电铸镍
氨基磺酸镍
添加剂A
添加剂B
pH
θ
韋克
2 针孔、凹坑产生因素分析
2.1 润湿剂的影响
300～400克/升
30～35克/升
5～10毫升/升
3.5 ~ 6.0
50 ～ 55 ℃
1～2安培/分米
70～80分钟
（一）0.1克/升 （二）0.2克/升
1～2A/dm
在电流密度下对铝样品进行 75 分钟的电铸
之后，在40倍显微镜下观察样品的外观并测量孔隙率。
测试溶液由3.5g/L玫瑰红三羧酸铵和150g/L NaCl组成
将浸满试验溶液的滤纸贴于镀层试片表面。
保持10分钟，测试溶液渗透到涂层孔隙中并与铝基体反应生成
滤纸上出现红色斑点。有斑点的滤纸不合格（测试
距薄膜边缘 3 毫米内的斑点和安装点不计算在内）。
（c）0.3克/升
图2 SDS含量对试件外观的影响
试件上的 SDS
结果表明，当使用SDS作为润湿剂时，试件的孔隙率
检测结果全部合格，表面有凹坑，另外SDS含量
当浓度高于0.2g/L时，罐液在搅拌时会产生大量泡沫。
电镀槽溢流。
综上所述，我们可以看出润湿剂不是造成缺陷部件出现针孔和麻木的原因。
指出原因。
2.2 金属离子杂质的影响
赫尔电池试验可用来测定镀液中的金属杂质。
对100 mm×70 mm 铜试件在1 A 电流下进行电镀10 分钟。
使用专用LB润湿剂2.1.1
向槽液中分别添加3、7、12mL/L上海永盛添加剂。
采用本厂生产的LB润湿剂电铸得到的铸造镍铝试件外观
参见图1，结果表明，使用LB润湿剂时，试件的孔隙率
一切测试都通过了，表面有坑坑洼洼。
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电铸硫酸镍层针孔、凹坑原因分析及工艺改进
观察涂层外观发现：
（1）除近端部（高电流密度区）外，均可获得合格镀层
电流密度范围宽，在工艺要求的电流密度范围内
即可获得合格的涂层。
（2）试件上未发现由金属离子杂质引起的缺陷。
因此，采用1.2.7节工艺参数进行电铸可获得合格的
工艺参数合适，镀液中金属离子杂质
在允许的浓度范围内。
2.3 有机杂质的影响
将 30% H2O2（3 mL/L）加入浴液中并搅拌。
搅拌1h后，静置10h，然后加入4g/L活性炭，加热至50℃。
持续搅拌1小时，静置24小时，然后过滤浴液以除去
将沐浴液成分调整到可接受的范围内再进行
经过试镀后发现，得到的试件仍然存在凹坑、针孔。
经过常规浴液净化方法处理后，浴液一般不再含有
含有机杂质，说明有机杂质不是造成凹坑、针孔的主要原因。
至理。
2.4 pH 的影响
众所周知，电铸液的pH值对镍的沉积过程和电铸液的质量有重要的影响。
分别采用pH值为3.6、4.2、5.8的镀液进行
结果表明，当pH为3.6时，零件表面有明显的
针状物质存在；pH值为4.2时，零件表面无缺陷；pH值为
当pH值为5.8时,镀层出现明显的坑状缺陷。
这与涂层的上述缺陷有直接的关系。
2.5 储罐液体中固体颗粒的影响
将溶液分成两部分，一部分不处理，另一部分使用
5μm滤芯进行净化处理,并进行对比试验。
结果表明，用净化溶液进行电铸时，得到的试件不具有
凹坑状缺陷；用未净化溶液电铸的部件表面有微凹坑
形状缺陷。
综上所述，故障零件产生针孔、点蚀缺陷的主要原因有：
由于槽液中含有固体颗粒且溶液pH值不在工艺范围内。
电铸工艺改进如下：
（1）净化溶液中的固体颗粒。
镀液在镀前要连续过滤2小时。
然后开始电镀，并在电镀过程中进行连续循环净化处理。
（2）调节溶液的pH值。
pH值连续在线监测，并根据监测值及时调整。
确保pH值在4.0～4.5的工艺范围内。
采取上述改进措施后，重复试验，获得了合格镀层。
层，参见图3。
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图3 改进工艺后试件外观
试件的后
3 原因分析
电镀件针孔形成的原因有多种。
针孔主要是由于氢气或油附着在基材上而产生的。
基材上无金属沉积，有时基材上附着固体非导电颗粒
表面也可能形成针孔。润湿剂可以减少阴极和镀液之间的界面。
表面张力使得产生的氢气难以停留在电极表面。
药剂太少或者无效都会导致针孔和点蚀。
当pH值过高时，阴极会产生氢气，可能导致针孔的形成。
镍盐和OH
−
这些离子发生反应，形成氢氧化镍，导致涂层变得麻木。
如果阴极表面的电流过高，超过允许的上限，
阴极表面会发生严重的浓度极化，导致大量氢气析出。
表面pH值急剧上升，生成氢氧化镍，从而形成
针孔、麻点。此外，温度异常、硼酸不足、有机杂质、
金属离子杂质也是造成镀镍针孔和点蚀的常见原因。
4 讨论与改进
经试验，润湿剂、金属离子杂质、有机杂质、
检查槽液pH值、固体颗粒等影响因素，确定
涂层表面出现针孔、点蚀的主要原因是
固体和浴液的 pH 值不在工艺范围内。
由于空气中存在大量微小灰尘，在电铸过程中
它必然会落入槽液中。如果混入涂料中，将导致
涂层会产生颗粒物。在后处理过程中，颗粒物
脱落后，形成坑状缺陷。
此外，氨基磺酸镍电铸溶液对槽液的pH值很敏感。
镀液在铸造过程中pH值变化较大，pH值过低时，镀液中释放的氢量较大。
阴极电流效率降低，电铸层晶粒较粗。
容易出现大而针孔状的物质；pH 值过高时，虽然会释放氢气
反应减弱，电流效率稍高，但会产生氢氧化物
并混入电铸层中形成颗粒状物质。
上述问题都会导致涂层中出现非常小的缺陷。
这些缺陷在显微镜下可以清楚地观察到。
为了保证质量，必须采用精密循环过滤系统对电铸槽进行净化。
液体不断净化，溶液的pH值不断调节，确保pH值
在工艺范围内。
电铸硫酸镍层针孔、凹坑原因分析及工艺改进
5 结论
（1）氨基磺酸盐电镀液对槽液洁净度的要求非常高。
镀液必须不断循环、过滤，以保证电镀件的质量。
(2)镀液的pH值对镍电铸沉积过程和电铸层性能有影响。
槽液的pH值必须在规定范围内，pH值
电铸过程中的波动不能太大。
（3）电铸生产工艺要求高，必须保证所有
工艺参数均在合格范围内。
参考：
[1] 张云成, 胡汝南, 向荣. 电镀手册[M]． 第三版。 北京:国防工业出版社,
2007 年。