壳聚糖对痕量重金属离子铅、铬、镍的吸附研究.doc
壳聚糖对痕量重金属离子铅、铬、镍的吸附
研究
广东化工
。
2007年第5期
第 34 卷,第 169 期
壳聚糖对痕量重金属离子铅、铬、镍的吸附研究
陈欣、袁毅华、陈小刚、柯少英、孙慧丽、
(1.佛山科技大学理学院,广东佛山;2.中国科学院南海海洋研究所,广东佛山
广州东部;
3.中国科学院研究生院,北京)
【摘要】研究了重金属清除剂壳聚糖对痕量重金属Pb2+、Cr3、Ni离子的吸附。
实验结果表明壳聚糖具有
对痕量重金属的吸附率与壳聚糖的用量、pH值、吸附时间、壳聚糖的脱乙酰度有关。
常温下0.2g脱乙酰度为80%
当pH=7时,CS对Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)的吸附率分别为94.2%、54.3%、90.6%。
【关键词】壳聚糖;痕量重金属;吸附性能
铅、铬、镍
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铅、铬、镍
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壳聚糖()是继纤维素之后第二丰富的天然物质。
壳聚糖(简称CS)是由甲壳素制成的天然有机高分子产品。
乙酰化产物又称脱乙酰壳聚糖,是一种线性多糖
高分子量物质。由于CS对许多物质有螯合吸附作用,其分子
氨基和与氨基相邻的羟基可以与许多金属离子发生反应,如Hg、Ni+、Pb、
Cd、Ag等可以形成稳定的螯合物,因此可用于重金属废物
水处理、自来水净化及湿法冶金中金属离子分离等。
场地 J
重金属在环境中非常常见。Pb、Cr、Ni 的浓度很小,但
中毒。在营养液中添加铅种植大豆的试验表明,当铅浓度低于
大豆的光合作用、固氮和干物质生产
这些重金属离子以亚微米颗粒的形式存在。
或形成气溶胶粒子,或处于蒸气状态,或吸附并富集在固体和
在液体颗粒中,重金属元素的含量虽然极少,但也常常被称为“微量”物质。
但它们可以在大气中停留很长时间,不仅影响大气能见度,而且
它还会危害暴露在大气中的人类和其他生物,也会受到雨水的影响。
污染水和土壤;此外,它们还会导致大气中 NO 等气态污染物的氧化。
对大气酸雨的形成有催化作用,因此,对痕量重金属的研究
CS对Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)的吸附具有十分重要的作用。
进一步探究了这三种重金属离子的吸附性能。
CS对痕量重金属离子的吸附受吸附量、pH值、CS的脱乙酰度的影响。
铬和镍对性能的影响。
【收稿日期】2007.17
【作者简介】陈欣(1968—),女,博士生,副教授,从事生物材料、有机化学等教学与研究工作
科学研究。
2007年第5期
第 34 卷,第 169 期
广东化工
。
1 实验
1.1 实验材料与设备
1.1.1 主要原料与试剂
CS:脱乙酰度98%、90%、85%,粘度≤100pa.S,浙江
奥星生物科技有限公司;脱乙酰度80%,72.6%,粘度2000
pa.S,自制。六水硫酸镍,硝酸铅,六水氯化铬,乙二胺四乙酸
二钠、丁二酮肟、过硫酸铵、偶氮苯等试剂均为AR级。
1.1-2 主要仪器
电子天平、FTIR.550红外光谱仪(美国
)、722S可见分光光度计、HG-202电热恒温干燥箱
78-1型磁力加热搅拌器等
1.2 实验方法
1-2.1 镍离子测定方法
按照参考文献4J,将5.0 mL Ni溶液与2.0 mL丁二醇添加在一起。
酮肟溶液,轻轻摇匀,然后加入 3. 溶液和 5.0 mL
用水将NaOH溶液稀释至刻度,摇匀,静置20分钟(冬季,
50℃水浴10分钟,然后冷却至室温)与试剂空白溶液
在465nm波长处测量吸光度。
1-2.2 铬离子的测定
按照参考文献J,取5.0 mL吸附剂吸附的cr溶液,在100℃下加热
mL烧杯中,加入2.0mL偶氮胂溶液,加20mL水,用0.1mol/L
用NaOH和0.1 mol/L HCl调节pH值至2.5±0.5,煮沸5分钟。
然后加入2.0 mL 6 mol/L HC1,冷却并转移至50 mL 容量瓶中。
用水稀释至体积并测量 610 nm 处的吸光度。
1_2.3 铅离子的测定
根据文献,将吸附剂吸附后的Pb溶液过滤,然后
将 25 mL 滤液放入锥形瓶中,加入 8 至 10 mL NaAc-HAc 缓冲溶液。
然后立即用EDTA滴定,直至溶液由红紫色变为淡黄色。
记录所消耗的 EDTA 量作为终点。
1_2.4 吸附速率计算方法
吸附率=(c0-c1)/%,其中c为金属离子的初始吸附率。
浓度(mol/L);Cl吸附后金属离子的吸光度(mol/L)。
1.3 吸附条件对CS吸附性能的影响
1.3.1 吸附时间的影响
称取0.2gCS,放入50mL金属离子溶液中进行吸附。
在常温条件下,用磁力搅拌器搅拌改变吸附时间,然后过滤。
金属离子浓度的测定。
1.3_2最佳用量试验
称取不同克数的 CS,加入到 50 mL 金属离子溶液中。
搅拌吸附1小时,过滤,测定金属离子浓度。
1.3.3 不同pH值的影响
称取 0.2 g CS 放入 50 mL 金属离子溶液中。
不同pH值:2、4、6、7、8,吸附1小时,过滤,测定金属离子。
物质浓度。
1.3.4 不同脱乙酰度的影响
称取脱乙酰度分别为98%、90%、85%、80%的原料药0.2g,
将72.6%CS置于50mL金属离子溶液中。
用磁力搅拌器搅拌,吸附1h,过滤,测定金属离子的浓度。
2 结果与讨论
2.1 吸附条件对CS吸附性能的影响
2.1.1 吸附时间的影响
吸附时间对CS吸附性能影响实验结果如图1所示。
吸附时间,mi
图1 吸附时间对CS吸附性能的影响
如图。
实验结果表明,CS对三种金属离子的吸附率逐渐增加。
但吸附1 h后曲线趋势较平缓,吸附时间的影响不明显。
原因是CS表面具有大量游离氨基,能够快速吸附。
当CS外层吸附接近饱和时,进一步吸附变得困难。
这表明CS与这些重金属离子之间的相互作用是典型的物理吸附过程。
2.1.2 CS最佳用量试验
CS吸附重金属离子最佳投加量实验结果如图2所示。
壳聚糖用途最广,
图2 CS投加量对吸附性能的影响
如图。
实验结果表明,随着CS投加量的增加,三种金属离子的吸附率均增大。
三十四
广东化工
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2007年第5期
第 34 卷,第 169 期
原因是当CS的量增加时,参与复合吸附的NH2的数量也会增加。
吸附率应相应增大,但溶液中可吸附的金属离子
由于CS用量一定,因此当CS用量增加到一定程度时,吸附率也随之增大。
平滑趋势。
2.1.3 pH 的影响
不同pH值对CS吸附性能的影响如图3所示。
糌粑
昂
pH
图3 不同pH对吸附性能的影响
如图。
实验结果表明,酸性条件下CS对3种重金属离子的吸附
重金属离子的去除率随pH值的升高而增大,但对于不同的重金属离子,pH
pH值变化的影响也不同,一般来说,pH值较小时,去除率
这是因为在酸性条件下,CS分子链上的NH2与H-结合形成
带正电的NH3出现,阻碍带正电的重金属离子接近
CS的分子链使得去除率很低,当pH为7.0时,CS对三者的影响不显著
当pH值大于8.0时,三种金属离子都会出现。
沉淀现象比较明显。
2.1.4 脱乙酰度的影响
脱乙酰度对CS吸附性能影响实验结果如图4所示。
脱乙酰度/%
图4 不同脱乙酰度对吸附性能的影响
图
计算机科学系
从图4实验结果可以看出,当CS脱乙酰度大于80%时,脱乙酰度
乙酰化程度越大,CS对重金属离子的吸附率越小;当脱乙酰化程度小于
当脱乙酰度为80%时,CS对重金属离子的吸附率较小。
脱乙酰度在80%左右较为合适。
2_2CS、CS-Pb、CS-Cr、CS-Ni的红外光谱分析
从CS、CS-Pb、CS-Cr、CS-Ni的红外光谱图(图略)可以看出
CS的红外光谱在3500~
一
COOH的特征吸收峰出现在处。
CS吸附金属离子后,3500~
比例变窄,这是因为-COOH变成了-COO-,同时掩盖了羟基峰;CS.Pb,
CS-Ni 的红外光谱显示 -M-0 (M
CS-Cr 的红外光谱为
两峰之间的峰间明显变窄,与CS的红外光谱相当。
亚基已被CS吸收。
3 结论
考察了吸附时间、吸附剂用量、不同pH值、不同脱乙酰度等对吸附效果的影响。
实验结果显示了CS等因素对金属离子去除效率的影响。
室温下,0.2g脱乙酰度为80%的CS在pH=7的最佳条件下对
对痕量Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)的吸附率分别为94.2%、54.13%、
95.6%。
参考
[1]****程,宋金明.甲壳素/壳聚糖及其衍生物的应用化学[J].海洋科学,
1998,5:25.
[2] 刘玉红. 新型吸附剂在痕量重金属吸附中的应用. 中国环境科学[J].
2003,25(3):219-221.
[3]吕凤伟.最新工业炉设计与改造及节能环保管理新工艺新技术实用手册
[M].合肥:安徽文化音像出版社,2003,192-198.
[4] 关利民. 钕与壳聚糖配位反应的研究[J]. 中国稀土金属, 1999, 2(20):
27—3O。
[5]阮祥元.分析化学实验[M].广州:广东高等教育出版社,1998:173-175.
[6] 何光利. 偶氮(III)分光光度法测定铬(III)的研究[J]. 北京工业大学,
1994,20(2):25-29.
(文章格式:陈欣. 袁义华. 陈小刚. 等. 壳聚糖对痕量
对重金属离子铅、铬、镍的吸附研究[J]_广东化工.2007.34(5):
32-34)
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