从废镍催化剂中提取镍,生产硫酸镍

从废镍催化剂中提取镍,生产硫酸镍

从废镍催化剂中提取镍生产硫酸镍 四川有色金属 2007年3月 文章号：1006-4079(2007)01-0014-02 从废镍催化剂中提取镍生产硫酸镍 王敏 (辽宁省辽中县辽河化工厂，辽宁辽中 ) 摘要：介绍了如何从废镍催化剂中提取镍，减少环境污染，降低硫酸镍的制造成本。 关键词：废镍催化剂；硫酸镍；溶解；沉淀；混凝； 结晶 文献编号：ＴＦｌｌｌ 文献编号：ＡＮｉｃｋｅｌ 摘要从废镍催化剂中提取镍 王敏（辽宁省辽中县辽河化工厂，辽中 １１０２００）摘要：本文主要介绍从废镍催化剂中提取镍，并降低环境污染及生产成本的方法。 硫酸镍是工业上重要的镍化合物，广泛应用于电镀、电池、制备镍催化剂、金属着色、煤炭染料、塑料和陶瓷制品等方面。

工业上硫酸镍生产大多以镍金属为原料，但我国镍资源十分匮乏，大部分需进口，生产硫酸镍成本较高。我国石油工业在制气时要用大量的镍催化剂，这些催化剂使用一段时间后就会失活，如果直接丢弃、堆放，会造成环境污染。如果能对废镍催化剂进行处理，从中提取镍元素，生产硫酸镍，不仅可以大大降低生产硫酸镍的成本，节约资源，而且可以减少环境污染。 1 滤纸、pH试纸、布氏漏斗、波美计、气体发生器、真空泵、电炉、搅拌装置。 20%H2SO4十六烷基三甲基氯化铵 二次炉：硫还原——…… ———硫酸镍制备流程图 硫酸镍产品实验部分 1.2实验过程 1.2.1溶解于废镍催化剂中，加入20%H2SO4。 加热到100度左右，使含镍化合物从载体表面溶解到酸溶液中，溶液中产生大量气泡，并发生下列反应： NiCO3+H2SO4=NiSO4+H20++H2SO4+H20=+ 1.1试剂与仪器 1.1.1试剂 废镍催化剂(油气厂提供)、硫化铁、氢氧化钠(固体)、十六烷基三甲基氯化铵、氨水(25%NH3)、氯化铵(固体)、硫酸(98%分析纯)、双氧水。

1.1.2 仪器 反应2小时后，停止加热，载体中尚含的量是多少？ 收稿日期：2006-05-10 作者简介：王敏(1946-)，女，高级工程师，原辽河化工厂生产副厂长、总工程师。现已退休。发表论文30余篇。 万方数据1号 王敏：从废镍催化剂中提取镍。生产硫酸镍产生的碳酸镍可留待以后溶解。 1.2.2 混凝 溶液中含有大量硅酸，加入十六烷基三甲基氯化铵除去硅酸，溶液中生成大量白色沉淀，静置一段时间后，过滤，除去滤渣。 1.2.3 一次碱沉淀 用6mol/L氢氧化钠溶液调节滤液pH值至9～10，然后加热，滴加双氧水，溶液生成大量淡绿色沉淀。 其反应为：Ni2++20H-=Ni(OH)2l 静置一段时间后呈淡绿色。过滤，用少量水洗涤滤渣，处理后将滤液排放。1.2.4 氨溶解过滤后，向滤渣中加入2mol/L氯化铵-氨溶液，加热溶解为淡蓝色浑浊液，反应为：Ni2++6NH31.2.5 净化过滤六氯镍络合离子浑浊液，除去滤渣，滤液呈蓝色，通入硫化氢气体（由气体发生器产生），有黑色沉淀。有关反应为：FeS+H2SOt=FeSO4+++H2S=NiSI+2H+黑色过滤，滤液呈淡黄色，处理后排放。 1.2.6 剩余滤渣加少量水调成浆状，再加6 mol/L硝酸，加热至沉淀溶解，反应式为：3NiS2+2NO3+8H+=3Ni2+3Sl+4I-120+2NO2。1.2.7 第二次碱沉过滤后，弃去滤渣，用6 mol/L硝酸。

调节氢氧化钠溶液pH值到10左右，加入双氧水，有大量沉淀生成，反应为：Ni2++20H-=Ni(OH)211.2.8硫酸镍生成后，滤液经处理后放出，滤渣用6mol/L硫酸溶液处理，生成硫酸镍，反应为：Ni(OH)21+H2SO4=NiSO4+2H20。此时硫酸镍溶液浓度较低，需加热浓缩至50波美度，静置，冷却结晶，晶体即为七水硫酸镍，过滤得粗品。 1.2.9重结晶将七水硫酸镍粗品溶解至30波美度，用碳酸镍调节pH至5，加热，加入H2O2，有少量沉淀生成。过滤，滤液加硫酸，调节pH值至1～2。浓缩至波美度50～52，在31.5以下结晶，晶体即为七水硫酸镍。离心分离，可得纯度较高的产品。如表2讨论（1）由于镍催化剂中含有大量的硅酸钠，在溶解过程中，硅酸钠会随Ni2+一起溶解在溶液中，由于硅酸盐易溶于酸和碱，因此分离Ni2+极其困难，因此生产中如何除去硅酸盐是一个关键问题。除去硅酸盐常用的方法有烧结法和缩合法。 烧结法是将硅酸盐溶液加热浓缩后烧干，当温度超过150℃时，硅酸盐分解为SiO2，SiO2溶于水，硫酸镍溶于水，SiO2不溶解，从而达到分离的目的。

这种方法相对麻烦，在烧结后期，矿浆容易飞溅，会造成一定的危险。混凝法是利用混凝剂将硅酸盐混凝后再过滤，比较容易进行。本次实验采用混凝法，以十六烷基三甲基氯化铵为混凝剂。在混凝过程中，关键是控制十六烷基三甲基氯化铵的用量，过多或过少都会影响分离后的镍的纯度。另外，如果用十六烷基三甲基溴化铵为混凝剂，效果会更好。 (2)本实验加入氢氧化钠，并滴加双氧水，Fe3++30H-=Fe(0H)3+12Fe2++H2O2+40H-=2Fe(0H)3+JNi2++20H-=Ni(0H)1，溶液中的Fe2+、Fea+、Ni2+离子变成氢氧化物沉淀，而CP+离子变成酸根残留在溶液中，反应为：第一相为砂，计算结果为[43：米勇：闪锌矿浸出工艺流程的合理选择；使用该工艺生产闪锌矿时，对系统产能影响不大，但随铁含量的提高，吨锌加工费增加。浸出率：96.99%、出渣率：40.72%、混合渣中锌含量：4.31%。 以上述焙烧砂为基准，假设其他杂质含量不变，仅以铁、锌含量变化量计算增量浸出加工费（指锌、铁变化后，每生产一吨电解锌需额外支付的加工费），焙烧砂以现行市场价格：21000元/吨计算，结果列于表2。表2 焙烧砂锌、铁含量变化对浸出加工费的影响3 合理选择浸出工艺流程对比表2 表3，为焙烧砂质量变化情况。

当工厂设备配置可调时，以加工费最低为原则，选择合适的生产工艺（三段或两段工艺）；如焙烧砂品质：Zn：53.41%、Fe：14.23%；三段工艺增值：393.99元/吨，两段工艺增值：268.44元/吨；以两段工艺为宜。当焙烧砂品质：Zn：57.41%、Fe：15.23%时，三段工艺增值：304.75元/吨；一段工艺增值：337.84元/吨；因此，以三段工艺为宜。 ４１２１．９１１５５．１５１８９．９４１８２．８５２１７．１９２５３．１０２４３．８０２７９．２３３１６．２６３０４．７５３４１．２７３７９．４２３６５．７０４０３．３１４４２．５８２２５．７５２６２．９９３０１．６０３４１．７８３６８．３５４０９．８６２∞。拍３２８．４９３５４．３７３９３．９９４１８．６８４５９．４９４８２．９９５２４．９９４３５．１０４７７．９４５０１．８５５４６．０２５６８．６０６１４．１０结语面对供大于求的原料市场，只有通过不断改进生产技术，优化选择工艺路线，才能适应原料的变化解决方案。

当锌锭销售价格与焙烧砂价格差额较大时，即每吨产品的利润空间较大时，应综合考虑系统容量的影响，结合市场情况、焙烧砂质量等确定采用何种生产工艺。本文旨在提供一种思路，与同行探讨，以达到指导原料采购和生产优化的目的，实现企业效益最大化。参考文献[1]铅锌冶金编委会.铅锌冶金[M]，北京：科学出版社，2003[2]魏昌，王吉坤.湿法冶金理论与应用[M]。云南科技出版社，2003[3]赵天聪，主编。 重金属冶金学[M]，北京：冶金工业出版社，1987（注：增量元指以上述焙烧砂为依据，因锌、铁变化而引起的加工增量）计算可知，用黄钾铁合金法处理铁闪锌矿时，随着锌含量降低、铁含量升高，浸出渣率增大，锌金属损失增加，加工费上升，而且系统设计能力也会相应下降，生产效率低下。工厂生产实践也证实，铁每增加1%，锌减少1%，系统能力约下降5%。2.1.2标准法处理（两级溢流）仍以上述焙烧矿为计算依据，分析生产1t电解锌，铁每增加1%引起的浸出加工费增加量。焙烧砂按市场价计算，渣中含锌约11%。 结果列于表3。表3焙烧砂中铁的变化对浸出加工费的影响元0.0065.77132.43199.98268.44337.84408.20[4]北京有色冶金设计研究院等.重有色金属冶炼设计手册(铅锌铋卷)，北京，冶金工业出版社，1995年按标准法处理时，应加入后续窑渣挥发分(上接第15页)Cr3++40H-=C-+2H20七水硫酸镍

氢氧化镍沉淀能溶于氯化铵和氨水生成六氨镍络合离子,而氢氧化铁沉淀不溶于氯化铵和氨水,从而使镍离子得以分离。(3)重结晶时加入碳酸镍调节pH值,是为了防止溶液生成其他杂质,保证得到较为纯净的七水硫酸镍。3.结论采用此方法制备七水硫酸镍的优点一方面产品杂质少,制造成本低;另一方面从废弃处理的角度来说,可以减少环境污染,变废为宝。 万方数据 从废镍催化剂中提取镍生产硫酸镍 作者： 作者单位： 期刊名： 英文期刊名： 年、卷（期）： 引用次数： 王敏 辽宁省辽中县辽河化工厂 辽宁 辽中 四川 有色金属 (1) 1次 阅读过本文的读者还阅读了（10篇） 1.张恩明 粗硫酸镍生产的优化[会议论文]-2006 2.欧阳准.贾蓉 电池工业用精制硫酸镍的生产[期刊论文]-有色金属（冶炼部分） 2004(4) 3.项超. 项超萃取法生产结晶硫酸镍新工艺实践[期刊论文]-冶金学报 2005(6) 4.王敏从废镍催化剂中提取镍生产硫酸镍[期刊论文]-有色金属再生与利用 2006(6) 5.李少丽.吴娟萍.搅拌方式对硫酸镍结晶的影响[期刊论文]-中国有色冶金 2008(4) 6.张爱丽.杨春芳.付艳.翟秀静铜厂副产硫酸镍除铁研究[期刊论文]-有色矿冶 2001,17(2) 7.夏宇.黄梅松.杨晓忠.毛永军李献波 废旧镍氢电池正极材料制备电子级硫酸镍的研究 [期刊论文] - 矿冶工程 2005, 25(4) 8. 王敏. 从废镍催化剂中回收镍及生产硫酸镍 [期刊论文] - 湿法冶金 2007, 26(1) 9. 马力. 王敏贤 结晶硫酸镍和硝酸镍中钙、镁、硅、铜、铁、锌六种元素的ICP-AES分析 [会议论文] - 刘久淼. 谭定胜. 姜建军. 周邦娜. P507从硫酸镍溶液中提取分离钙和镁的研究 [期刊论文] - 上海有色金属 2002, 23(4) 引用 (1篇) 1. 杨芳. 肖泽毅. 郭小兵. 徐耀. 邹青. 姜亮. 丁文武镍盐结晶过程研究现状[期刊论文] -江西有色金属2008(1) 本文链接:/.aspx 百度搜索“刚爱读书”，专业资讯，生活学习，尽在刚爱读书网92，您的网上图书馆1