含钼_镍_铋_钴废催化剂综合回收的实验研究
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中国钼业2007年10月
3)取原样，增加碱量调节pH至>12，其余工艺条件同1)。
表2 浸出率对比
解决方案 1) 2) 3)
样品量/
样品 钼含量 浸出液体积
%/21.321.321.3
/
浸出液钼含量/g·L
-1
浸出渣量/
浸出渣中钼含量
/.8516.405.03
浸出率/%27.2327.778.47
5 实验操作流程
5.1 HCl体系浸出 5.1.1实验操作
与传统酸浸法不同的是，HCl-
系统将废催化剂浸出，材料中的MoO3、MoO2及其它钼酸盐中的钼转化成钼酸和多钼酸盐并保留在固相中，而材料中的其它金属如Co、Ni、Fe、Bi等在反应过程中进入溶液中。系统中总反应如下：
MoO2+ (NH4)2MoO4+2NO2
其他二价阳离子生成的钼酸盐在酸洗过程中发生如下反应(以Fe为例)。
+(NH4)2MoO4+Fe(NO3)2综上所述，在酸-铵盐体系中，物料中的MoO3、MoO2及其它金属钼酸盐中的钼以溶解度极小的钼酸和多钼酸盐形式保留在固相中，而其它金属阳离子则以硝酸盐和氯化物形式进入母液。在此过程中，溶液中溶解的钼量极低，主要是因为过程中加入了足够的硝酸铵，抑制了钼的溶解。这为下一步高产碱浸钼奠定了基础。
本实验还研究了不同添加量对Co、Mo、Bi、Ni浸出率的影响。
实验样品100g，液固比为3:1，加入量分别为80g/L、100g/L、120g/L，HCl的加入量使得pH始终控制在0.5左右，温度为90，在保温的情况下搅拌1.5h，将第一次酸浸液与第二次水洗液合并成浸出液。
表3 添加量对Co、Mo、B和iNi浸出的影响
样本
元素
100克
/L渗滤液
570毫升
浸出渣 68g
/L渗滤液.3g/L4.08g/L7.86g/L7.54g/L
浸出残渣
75克 24.5% 0.41% 0.09% 0.15%
/L渗滤液
.44克/升4.05克/升7.66克/升7.4克/升
浸出残渣
89克 23.38% 0.07% 0.12% 0.1%
9.489.6527.4
从表2结果可以看出，该类废催化剂无论是通过调节加碱量直接浸出还是经过氧化焙烧后浸出，钼的回收率均较高。
产率不理想，说明此方法不可行。3.2 酸浸法
酸浸的典型例子是河南平顶山某厂采用HCI+HNO3从钼铋催化剂中回收Mo、B、iN、iCo。为了充分提取废催化剂中的钼，传统的酸浸方法通常采用较高浓度（8N左右）的盐酸并加入硝酸将钼、镍、钴、铁浸入液相中，调节pH为1沉淀钼，调节pH为3除铁，再调节pH为8沉淀钴和镍。该工艺的缺点是：（1）酸耗大；（2）对设备要求高；（3）从含铋废催化剂中沉淀钼时，铋容易随钼一起析出，增加了后续步骤。
4 新工艺实验方案
4.1 实验计划
新的工艺思路是在传统酸浸基础上控制加酸量，维持pH=0.5，同时引入铵盐，根据同离子效应，钼被抑制在固体渣中，而镍、铋、钴进入酸浸液。然后调节pH=2加水使铋水解成Bi(OH)3沉淀，再调节pH=3除铁，最后调节pH=8使镍、钴的氢氧化物析出。含钼渣经碱浸、除杂、蒸发结晶，生产出钼酸钠。4.2工艺流程图
工艺流程如图1所示。
Mo21.3.13g/L18.74%Ni
2.44％
4.1克/升7.9克/升7.7克/升
0.5%0.11%0.13%
钴4.62%铋
4.5％
5.1.2 实验数据分析
由实验数据可知,各元素的浸出率分别为:当添加量为80g/L时,Mo为35.14%、Ni为96.25%、Co为97.46%、Bi为97.53%。
当添加量为100g/L时,Mo为11.78%、Ni为97.49%、Co为99.18%、
1 工艺流程图
当Bi为68%43g/L时,M