本文以硼氢化钠为还原剂处理化学镀镍废液,
[5]
。
化学镀镍废液的处理方法有很多。
主要处理方法有化学沉淀分离、催化还原、电化学
溶液法、离子交换法、生物细菌法等。
[6-9]
。
本文采用硼氢化钠作为还原剂处理化学镀镍废水。
从而将镍离子还原成含镍粉末,从而净化了废物
液体和镍回收的目的。硼氢化钠的优点是它具有很强的
该产品还原性好,可在短时间内达到较高的回收率。
镍回收率接近100%。
#37#电镀与环境保护第30卷第1期2010年1月(总第171期)
1 实验
1.1 实验材料与仪器
实验所用的化学镀镍废液来自青岛某外地电镀工业园区。
外资企业化学镀镍磷废液。
采用日本D max/RB X射线衍射仪对回收的产品进行表征。
粉末的结构是利用瑞士XP荧光灯获得的
采用XRF光谱仪(FEI,美国)进行元素分析。
20采用透射电子显微镜分析其形貌;
该公司的 PCI 软件可确定回收的粉末
粒度分布。
1.2 工艺流程
化学镀镍废水调节pH值分析(醋酸或氨水
水)水浴加热搅拌(硼氢化钠)过滤
干燥(100 e)并回收产品
1.3化学镀镍废水中的Ni
2+
确定
采用 EDT A 络合滴定法和二乙酰肟分光光度法
法律
[10]
、化学镀镍磷废水中Ni的测定
2+
质量浓度为
6.717克/升。
1.4 工艺研究
通过试验发现,影响化学镀镍废水处理的主要因素有
影响因素有温度、pH值、分散剂和硼氢化钠的质量浓度。
因此,L16(4
)正交试验,得到
最佳解决方案。
1.5 分散剂的选择
为了研究分散剂对化学镀镍废水回收处理的影响
添加不同分散剂PEG与KH 570的效果
200、、油酸为正交试验推荐的最佳溶液
研究了回收率和粒度对回收产品收率的影响。
根据分散的程度选择分散效果较好的分散剂。
2 分析与讨论
2.1 实验结果
图1为温度、pH值、分散剂及硼氢化物质量浓度
氯化钠体积浓度对产率的影响。
图1 各因素对产量的影响
从图1可以看出各因素对回收产品收率的影响
反应顺序为:硼氢化钠体积浓度、反应温度、pH
值和KH 570的质量浓度。随着硼氢化钠的体积浓度的增加
随着浓度的增加,回收产品的收率起初变化不大,随后迅速增加。
反应逐渐增大,然后趋于稳定。这是因为硼氢化钠是
还原剂体积浓度的增加,加速了反应的进行。
但当硼氢化钠的体积浓度超过一定
当反应处于动态平衡时,产物生成的速率不再增加。
回收产品的产量随温度、pH值和KH570的质量的增加而增加。
浓度没有太大变化。
根据以上结果和分析,我们推荐更好的化学镀镍废液
液体回收工艺为:硼氢化钠140 mL/L、KH 570 3 g/L、
温度40°C,pH值5。
2.2 回收产品的TEM形貌
图2是回收产品的TEM图像。
出:大部分颗粒呈球形,表现出均匀的成核机制。
晶粒细小均匀,表面光滑,颗粒随机聚集成一
这是因为纳米粒子受到超细粒子之间表面张力的影响。
静电力综合作用的结果。
回收产品的最小粒径为55nm,最大粒径为84
nm,平均粒径为70nm。
图2 回收产物的TEM照片
2.3 回收产物组成及结构分析
表1列出了回收产品的XRF分析结果。
XRD 图案。
表1 回收产品的XRF分析结果
元素的质量分数
镍 86.16%
平均 8.58%
乙5.26%
从表1和图3可以看出产品中含有镍、硼和磷。
比较图 3 (a) 中的回收产品和镍的可能分散情况。
峰,可以看出:回收产品中不含元素镍;对比图
3(b)显示回收的产品和非晶态硼化镍。
# 38# 2010 年 1 月及第卷。 30号1
产品中存在非晶态的硼化镍,由表1分析结果可知:
回收的产品含有磷。
当量分数大于8%
[11]
,是一种非晶态的镍磷合金,可以推断
回收产品含有非晶态的镍磷合金。
(a)与镍的比较
(b)与非晶态硼镍的比较
图3 回收产品的XRD图谱
综上所述:回收产物为非晶态硼化镍和非晶态
镍磷合金成分。
2.4 分散剂选择实验结果及分析
表2分散剂对化学镀镍废液回收产品收率的影响
图4 分散剂PEG 200、PEG
通过TEM对回收产品的图像进行了分析,获得了4 000、油酸和KH 570的含量。
表2 分散剂对废液回收产品产率及粒度的影响
分散剂产量 最大粒径 最小粒径 平均粒径
KH 570 0.573 克 84 纳米 55 纳米 70 纳米
油酸 0.432 g 84 nm 38 nm 58 nm
聚乙二醇 4 000 0.486 克 79 纳米 45 纳米 63 纳米
聚乙二醇 200 0.492 克 92 纳米 51 纳米 80 纳米
(一)聚乙二醇 200 (二)聚乙二醇 4000
(c)油酸(d)KH 570
图4 添加不同分散剂时回收产物的TEM图
从表 2 和图 4 可以看出,KH 570 的回收率
产量最大,粒度分布较集中。因此,化学镀镍废液
回收工艺中选用分散剂KH570,其质量浓度为3
克/升。
在此基础上进行了化学镀镍废液中镍离子的回收。
当反应时间达到200 min时,废液量为200 mL
从废液中回收产品1.4126g,此时废液中镍离子的质量浓度为
浓度低于1mg/L,镍离子回收率接近100%。
3 结论
(1)在化学镀镍废液回收镍的过程中,各种因素
各因素对产率的影响大小顺序为:硼氢化钠体积浓度、温度、
pH值、KH 570的质量浓度。不同的因素影响产品的回收率
对产出的影响是不同的。
(2)分散剂 KH 570、PEG 200、PEG 4 000 和油
酸对化学镀镍废液回收产品的收率及粒度影响不大
使用KH 570回收产品的产率最大,且粒度分布
布料也更加集中。
(3)推荐的最佳工艺为:硼氢化钠140 mL/L,
KH 570 3 g/L,温度 40℃,pH 5。回收产品
平均粒径为70纳米,含有镍、硼、磷等元素,由
它由非晶态硼化镍和非晶态镍磷合金组成。
#39#电镀与环境保护第30卷第1期2010年1月(总第171期)
(4)化学镀镍废液中镍离子的回收实验表明:
处理后废水中镍离子质量浓度低于1mg/L。
治愈率接近100%。
参考:
[1]杨文斌,张秉杰,罗世凯,等. 聚氨酯泡沫表面化学镀镍研究
[ J ]. 功能材料, 2008, 39( 5 ): 805- 807.
[2] 黄新民, 钱丽华, 吴玉成, 等. 纳米 TiO2 化学复合涂层
功能性能[J].金属功能材料,2004,11(2):16-19。
[3]荣新亚.化学镀镍废水处理及资源化利用[D].苏州:江苏
州立大学。
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学术出版社,1989年。
[5] Al F. T EN was e [ J ] . 电镀与表面
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[6] 孙红,赵利军,杨永胜.化学沉淀法处理化学镀镍废水中镍.
研究[J].黑龙江大学学报:自然科学版,1999,26(2):102-
105.
[7] 王世龙, 张宏, 孙作杰, 等. 沸石处理含磷废水实验研究
[J].材料保护,2003,36(3):55-56.
[8] 陈志勇, 王晖. 漂白粉氧化处理化学镀镍废水的研究[J]. 电镀与化工, 2016, 37(5): 53-56
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[9] 闫蕾, 余秀娟, 李淑琴, 等. 硼氢化钠还原法处理化学镀镍废水
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分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,1998.
[11] 蒋晓霞, 沈炜. 化学镀理论与实践[M]. 北京: 国防工业出版社
社会,2000 年。
收到日期:2009-06-26
电镀行业新热点的思考
王伟平
(上海轻工业研究院有限公司,上海)
中图分类号:TQ 153 文献标识码:B 文章号:1000-4742(2010)01-0040-02
0 简介
目前电镀行业最受关注的环保热点莫过于国家
新颁布5电镀污染物排放标准6及废水回收利用
对这两个问题,业内人士存在不同看法。
相信完全达到新标准不是问题,废水回用也不是问题
悲观者认为,新标准并不
可以实现,废水回收缺乏经济可行性。热点争议很大,很积极
通常,关键在于仔细思考争议并探索问题的解决方案。
1 5电镀污染物排放标准6发布 电镀企业
行业是危机还是机遇?
1.1 第一,危机
(1)现有的废水处理技术远远不能满足新标准的要求。
在旧标准执行中还存在不少问题的情况下,
完全满足新标准存在着技术障碍。
(2)电镀企业现状距离标准要求还有很大差距。
差距主要体现在企业的环保意识、环保设备的投入等方面。