GB/T 36690-2018工业废液处理污泥中铜、镍、铅、锌、镉、铬等26种元素含量测定方法.pdf

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ICS 13.030.01 Z 04(3B 中华人民共和国国家标准 GB/T 36690—2018 污水处理污泥中铜、铅、锌、镉、锌等26种元素的测定 2018-09-17 发布 2019-04-01 实施 发布 GB/T 36690—2018■1Z■ —1—刖百 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学品废弃物处理标准化技术委员会(SAC/TC 294)起草。 本标准起草单位:深圳市爱柯尔特检测有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、厦门蓝恒环保股份有限公司、四川中明环境治理有限公司、赣州市龙源环保产业管理有限公司、深圳市准诺检测有限公司、吉安市鑫泰科技有限公司、四川省精标检测技术有限公司、江西省核工业兴中新材料有限公司、嘉善县绿叶环保材料厂、潍坊市大耀新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

本标准主要起草人：彭毅华、马艳萍、庄马占、姜忠伟、彭春生、洪大伟、郭荣华、董明富、胡昌文、余明华、王强、郭凤新、程龙军、王旺、黄玉玺、郑冠利、罗泽斌、李霞。 TGB/T 36690-2018 工业废水处理污泥中铜、镁、铅、锌、镉、硫酸盐等 26 种元素的测定 警告——使用本标准的人员应具备正规实验室工作的实际经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并确保满足国家相关法律法规规定的条件。 本试验方法中使用的某些试剂有毒或有腐蚀性，操作时应小心谨慎！若溅到皮肤上，应立即用清水冲洗。严重者应立即就医；本试验方法使用高压氟气瓶,应按高压气瓶安全规定进行操作;电感耦合等离子体发射光谱仪点燃等离子体后,不得打开炬室门。1范围本标准规定了工业废液处理污泥中铜、铅、锌、镉、锌等26种元素的术语和定义、一般规定、样品制备和电感耦合等离子体原子发射光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法两种检测方法。本标准适用于工业废液处理污泥中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、金（Au）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、汞（Hg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、钯（Pd）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、锡（Sn）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）等26种元素的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法,样品溶液不稀释时,新鲜污泥样品适宜的测定浓度范围为5mg/kg～/kg;风干或烘干污泥样品适宜的测定浓度范围为50mg/kg～/kg。电感耦合等离子体原子发射光谱法各元素的检出限见附录A。氢化物发生原子荧光光谱法对汞的检出限为0.004mg/kg,适宜的测定浓度范围为0.016mg/kg～5mg/kg;滑石、硒、钇和黄铜矿的检出限为0.020mg/kg,适宜的测定浓度范围为0.080mg/kg～50mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法用制剂及产品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 21191 原子荧光光度计HJ/T 20-1998 工业固体废物采样与制备技术规范HJ/T 298-2007 危险废物鉴别技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1 工业废液处理污泥 工业废液(或废水)经强碱(氢氧化钠、石灰乳或碳酸钠等)或硫化钠沉淀后形成的含有不溶性、较稳定的金属化合物、有机废弃物等的复杂非均质体。 注:工业废液处理污泥经压滤后的含水率为60%~90%。主要包括金属表面处理产生的含重金属污泥和电子工业、电路板制造行业等行业废液处理产生的含重金属污泥。 4 一般规定 4.1 本标准所用试剂和水,除另有规定外,均指GB/T 6682-2008规定的分析纯试剂和二级水。试验所用杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。4.2 对于成分未知的污泥样品,在定量测定前可利用X射线荧光光谱仪对样品所含元素种类和含量进行快速筛选,X射线荧光光谱仪快速筛选法操作步骤参见附录B。4.3 对于汞(Hg)、铋(Bi)、沥青质(As)、晶石(Sb)、硒(Se),以氢化物发生原子荧光光谱法作为仲裁方法,氢化物发生原子荧光光谱法所用试剂均为高纯。

4.4 将消解罐及试验所用的玻璃容器洗净后放入盛有硝酸溶液（1+1）的带盖容器内浸泡12小时或冲洗干净，再用自来水、二次水依次冲洗干净，置于洁净环境中晾干。 4.5 将配制好的元素标准溶液放入密封的塑料容器或玻璃容器内贮存。元素标准溶液一般配制成浓度为0.1mg/mL或1mg/mL的标准储备液，在室温（15℃~25℃）下贮存，有效期一般为2个月；在0℃~5℃下贮存，有效期为6个月。浓度为0.05mg/mL及以下的标准溶液在0℃~5℃下贮存，有效期为1个月。当标准溶液发生浑浊、沉淀或变色时，应重新配制。 4.6 污泥中锡含量大于100 mg/kg的高锡污泥中锡的消解按6.4.3进行。银含量大于100 mg/kg的高银污泥中银的消解按6.4.4进行。 5 样品制备 5.1 仪器和设备 5.1.1 鼓风干燥箱:能控制温度在105℃+2℃CO 5.1.2 土壤干燥箱:能控制温度在35℃±5℃。 5.1.3 带盖容器:搪瓷或其他防水、不吸水的材料。 5.1.4 研钵:玛瑙。或其他材料,如石英、氧化铝、陶瓷等。

5.1.5 实验室球磨机:玛瑙。或其他材料,如氧化铝、陶瓷等。注:在确认研磨设备不引入待测元素的前提下,也可采用实验室万能研磨机(不锈钢研磨槽、钢刀片)快速研磨工业废液处理污泥样品。5.1.6 尼龙筛:180 }im o 5.2 采样与保存工业废液处理污泥采样按HJ/T 298-2007第4章规定执行。样品保存按HJ/T 20-1998第6章规定执行。 5.3 样品制备步骤 5.3.1 工业废液处理污泥样品制备过程 工业废液处理污泥样品制备过程见附录C。 5.3.2 工业废液处理新鲜污泥的制备 收集经电动搅拌处理后的工业废液处理新鲜污泥样品(以下简称新鲜污泥样品),用手挤压再次混合均匀,装入塑料密封袋中,挤干袋内空气,在常温阴凉处保存7 d。 5.3.3 工业废液处理风干污泥的制备 打开带盖容器盖子自然风干,或放入土壤干燥箱中35 ℃±5 ℃风干,在干燥器中冷却至室温,称量带盖容器的质量(R.),精确至0.01 g。称取约200 g新鲜污泥样品于带盖容器中,称量总质量(R),精确至0.01 g。打开容器盖,自然风干,或将盖子、容器和污泥样品放入土壤干燥箱中,在35 ℃±5 ℃下风干。

风干完成后（风干后样品的干燥损失不应大于5.0%），盖好容器盖，放入干燥器内冷却至室温。取出后立即称量盖好容器和风干后的工业废液处理污泥样品（以下简称风干污泥样品）的总质量（“”），精确至0.01 g。将样品放入研钵或实验室球磨机中研磨直至通过尼龙筛，放入塑料密封袋中，常温下存放在阴凉处。 5.3.4 工业废液处理污泥干燥物的制备 将加盖容器放入鼓风干燥箱中,打开容器盖,在105℃±2℃下干燥1h,放入干燥器中冷却至室温,称量加盖容器的质量(“m”),精确至0.01g。 将约200g新鲜污泥样品转移到加盖容器中,称量总质量(“m”),精确至0.01g。打开容器盖,将容器盖、容器和污泥样品一起放入鼓风干燥箱中,在105℃±2℃下干燥至质量恒定。干燥后,将容器盖上盖子,放入干燥器中冷却至室温,取出并立即称量加盖容器和工业废液处理污泥干燥物样品(以下简称干污泥样品)的总质量(“”),精确至0.01g。 0.01 g。将样品在研钵或实验室球磨机中研磨直至通过尼龙筛，然后放回强制通风干燥箱中干燥直至质量恒定。放入塑料密封袋中，室温阴凉处保存。5.4 实验数据处理空气干燥或烘干过程中的干燥损失以质量分数表示。

按公式（1）计算： m1-/fi0 其中："——带盖容器与新鲜污泥样品的总质量，单位为克（g）； m2——带盖容器与风干污泥样品（或烘干污泥样品）的总质量，单位为克（g）； -带盖容器的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定的结果符合以下要求： ——干燥损失不大于30%时，两次测定结果的绝对差值应不大于平均值的1.5%； ——干燥损失大于30%时，两次测定结果的绝对差值应不大于平均值的5%。 6 电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.1 原理 工业废水处理污泥样品经常压或微波消解后，待测元素的特征发射光谱的强度随时间变化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定供试品溶液中的钇（Y）含量。用标准曲线法结合内标校正测定供试品溶液中各待测元素的含量。电感耦合等离子体原子发射光谱法的干扰及消除见附录D。6.2 试剂或材料 6.2.1 硝酸。3 GB/T 36690—2018 6.2.2 盐酸。6.2.3 盐酸溶液：l+lo 6.2.4 氨水：1+1。6.2.5 标准储备溶液：1 mL 溶液含钇（Y）1 mg。准确称取0.1270 g高纯钇(Y2():j质量分数不小于99.5%)溶于少量硝酸中,转移至100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度,摇匀。

6.2.6 砂轮标准工作溶液按下列方法配制： a) 砂轮标准工作溶液I：含1 mg砂轮（Y）的溶液1 mL。移取1 mL砂轮标准储备溶液（6.2.5）于1 000 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度，摇匀（适用于水平炬管轴向观察的ICP-OES）； b) 砂轮标准工作溶液n：含20 g砂轮（Y）的溶液1 mL。移取20 mL砂轮标准储备溶液（6.2.5）于1 000 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度，摇匀（适用于垂直炬管径向观察的ICP-OES）。 6.2.7 单元素标准储备溶液:采用高纯或超高纯化学试剂或高纯金属(主要金属元素的质量分数不小于99.99%)配制成1 mg/mL的单元素标准储备溶液。 6.2.8 多元素混合标准溶液:根据实际测定情况,将单元素标准储备溶液按表1分组配制成多元素标准混合溶液,各单元素浓度不得超过0.1 mg/mL。混合前应用ICP-OES检测各单元素标准溶液中是否含有其他待测元素,确认其含量不影响其他待测元素的准确性后,方可配制混合标准溶液。表1 多元素混合标准溶液分组组元素1铝、砷、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硒、锶、钒、钯、锑、6.3 仪器和设备6.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):所用氮气纯度不低于99.995%。

6.3.2 电热板。 6.3.3 微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解罐,具有控温及程序升温功能,控温精度±2.5 ℃。 6.3.4 滤纸:慢速定量滤纸或同等品。 6.3.5 离心机:离心转速为2 000 r/min—3 000 r/min。 6.4 试验溶液的制备 6.4.1 称量 新鲜污泥样品:称量1.0 g~5.0 g,精确至0.000 2 g。 干燥污泥样品:称量0.1 g~0.5 g,精确至0.000 2 g。 4GB/T 36690—2018 6.4.2 污泥样品的完全消化 6.4.2.1 常压消化法 将样品置于150 mL高烧杯中，加约2 mL水润湿干燥后的污泥样品（新鲜污泥样品不加水），加入15 mL盐酸和5 mL硝酸，在通风柜内的电热板上低温缓慢加热，保持溶液不沸腾，蒸发至剩下约3 mL。若消化未完全，重复上述操作。取出稍冷，加5 mL盐酸和20 mL水，置于电热板上继续加热溶解残渣（约2 min）。消化完成后，取出烧杯，冷却至室温，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，除不加样品外，所加其它试剂种类、用量与供试品溶液相同。

6.4.2.2 微波消解法将样品放入微波消解仪的聚四氟乙烯消解罐中,加入约2 mL水润湿干燥污泥样品(新鲜污泥样品不需要加水),加入8 mL盐酸和2 mL硝酸,确保样品与消解液充分接触。若发生剧烈化学反应,应待反应结束后再将消解罐放入微波消解仪中,按照表2的加热程序进行消解。程序完成后,冷却15 min~30 min,使罐内压力降至常压,打开罐盖,在通风橱中冷却。用少量水将试验溶液转移至聚四氟乙烯烧杯或玻璃烧杯中,置于约180℃的加热板上除酸至剩约3mL(或将消解罐直接置于配套控温电加热器的孔内,在约180℃加热除酸至剩约3mL)。取出稍冷却,再加入5mL盐酸和20mL水,置于加热板上继续加热使残渣溶解(约2min),取出,冷却后将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时以同样方法制备空白试验溶液。除不加试样外,所加其它试剂的种类和用量与试验溶液相同。表2 微波消解加热程序加热时间/min消解温度/℃保持时间/min5室温-^——18025 6.4.3 高锡污泥中锡的消解 6.4.3.1 常压消解法将试样置于150 mL高烧杯中,加约2 mL水润湿干污泥试样(新鲜污泥试样不加水),加入5 mL盐酸,低温加热蒸干至近干,再分2次加入10 mL盐酸,低温加热蒸干至变粘稠或剩下约1 mL~2 mL,取出烧杯,立即沿杯壁加20 mL盐酸冲洗,冷却至室温,然后将消解液转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

同时制备空白试验溶液。除不加样品外，所加入的其他试剂种类及用量与试验溶液相同。 6.4.3.2 微波消解法 将样品置于聚四氟乙烯消解罐中，加约2 mL水润湿干污泥样品（新鲜污泥样品不加水），加入5 mL盐酸，按设定温度120 ℃、时间10 min的消解程序消化样品。消化完毕后，冷却至室温。用少量水吹打聚四氟乙烯消解罐壁数次，将消化液转移至预先加入20 mL盐酸的250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。除不加样品外，所加入的其他试剂种类及用量与试验溶液相同。 6.4.4 高银污泥中银的消解将试样置于150 mL高烧杯中,加约2 mL水润湿干燥后的污泥试样(新鲜污泥试样不加水),使试样分散,加20 mL盐酸溶液,置于电炉上加热至溶液约为10 mL,取出稍冷,加约3.5 mL硝酸,置于电炉上加热至溶液约为2 mL~4 mL,取出稍冷,加10 mL水,用中速定性滤纸倾析法趁热过滤,将滤液收集于250 mL容量瓶中,用水洗涤烧杯6～7次,将烧杯中的沉淀全部转移至漏斗中,再用蒸馏水洗涤滤纸5～6次,将洗液收集于容量瓶。

用10 mL氨溶液溶解漏斗上的沉淀，再用10 mL氨溶液冲洗高烧杯并转移至漏斗中。将滤液收集于另一250 mL容量瓶中，洗涤滤纸8～10次（若样品沉淀较大，洗涤过滤困难，可用玻璃棒刺破滤纸，直接洗涤滤纸8～10次），将洗液收集于容量瓶中。用水将酸性滤液和氨水滤液稀释至刻度，摇匀。分别测定酸性滤液和氨水滤液中的银含量，将其相加，计算出总银含量。 6.4.5 消化液后处理方法 若消化液出现浑浊或有漂浮物,应采用下列方法之一进行处理: a) 用容量瓶中的试验溶液冲洗洗净、干燥的离心管,取适量试验溶液离心10 min,离心后收集上清液于洁净干燥的容器中待测; b) 取试验溶液于容量瓶中,用滤纸(6.3.4)干滤,弃去约10 mL初滤液,收集剩余滤液于洁净干燥的容器中待测。 6.5 测试步骤 6.5.1 仪器参考工作参数 根据仪器要求优化仪器工作条件,开动仪器预热、稳定。多元素同时测定的工作参数见表3(实际操作参数可根据仪器厂家提供的数据设定)。表3 ICP-OES 操作参数载气流量/等离子气流量/进样/调频功率/kw观察高度/mm单次读数时间/s(L/min)(L/min)(mL/min)1.0～1.46～160.5～1.010～151～23～20注：观察高度为垂直炬管径向观察时ICP-OES 的工作参数。

6.5.2 标准曲线的绘制 6.5.2.1 系列标准溶液的制备 按待测元素的含量范围分组制备系列标准溶液,在各自的浓度范围内至少配制 3 个浓度点(不包括试剂空白溶液),标准曲线的分组、浓度范围及介质要求见表 4,系列标准溶液的酸度应尽量与待测溶液的酸度接近。 6GB/T 36690—2018 表 4 标准曲线分组、浓度范围及介质要求 分组 元素 浓度范围l/(mg/L) 浓度范围2/(mg/L) 介质(体积分数) Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、 10.00—5.000.00 ～100.00 1%～5%硝酸 Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、V、Zn1%～5%硝酸 2Ag0.00—5.000.00 ～100.00 或 4%氨水* 3Mo、Pd、Sb、Ti0.00—5.000.00 ～100.00 1%～5%硝酸 4Au0.00—5.000.00 ～100.00 4%盐酸酸 5Hg0.00 ～10.00 0.00 ～100.00 1%～5%硝酸 6Sn0.00 ～10.00 0.00 ～300.00 10%盐酸 4%氨水介质系列标准溶液用于高银泥样品消解液处理后的氨性滤液的测定。

注:也可根据市售有证标准物质的分组确定元素分组。 6.5.2.2 标准曲线的绘制 各元素的推荐测量波长见附录 A,内标元素轮(Y)的推荐校准线波长为 242.219nm。当测试溶液中 Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、V、Zn、Ag、Mo、Pd、Sb、Ti、Au 的浓度低于 5mg/L,Hg 和 Sn 的浓度低于 10mg/L 时,选取灵敏线波长,用表 4 中浓度范围 1 的系列标准溶液绘制标准曲线；当测试溶液中铝、砷、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硒、锶、钒、锌、银、钼、钯、锑、钛、金的浓度低于5mg/L，Hg和Sn的浓度低于10mg/L时，选取灵敏线波长，用表4中浓度范围1的系列标准溶液绘制标准曲线；当元素浓度在5~100mg/L之间，Hg和Sn元素浓度在10~100mg/L之间时，选取第二灵敏线波长，用表4中浓度范围2的系列标准溶液绘制标准曲线，所选用的内标元素不得含有在测试溶液本身中。若通过ICP-OES定性扫描发现所选的内标元素存在于样品本身中，则应重新选择另一种合格的内标元素进行校准。

测定4%氨水介质中的银试液和4%氨水介质中的银系列标准溶液时，不经内标校正，直接用标准曲线法测定。将仪器调至最佳工作状态，待仪器稳定后，对系列标准溶液进行测定。将系列标准溶液由低浓度到高浓度依次引入ICP-OES，以锂标准溶液（6.2.6）进行测定。通过蠕动泵内标管在线加入内标并与试液混合后，引入ICP-OES进样系统（或将内标手动加入到标准系列溶液和待测试液中，然后分别上机测定），测定各待测元素的发射光谱强度。以发射光谱强度值减去试剂空白作为纵坐标，以系列标准溶液中待测元素对应的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制待测元素的标准曲线。 6.5.3 试验对待测元素采用与绘制标准曲线时相同的仪器工作条件和波长，测量试验溶液和空白试验溶液中各元素的发射光谱强度。根据试验溶液和空白试验溶液产生的发射光谱强度，查得试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的质量浓度（mg/L）。当在机测定试验溶液中待测元素浓度超出标准曲线范围时，可适当稀释后再测定，用与空白试验溶液相同组成的溶液作为稀释剂。 6.6 试验数据处理 待测元素的含量以质量分数表示，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（2）计算： 5 — 2 xvx io-：W1XB(2)— m×10； 7 GB/T 36690—2018 式中：P 为由标准曲线得到的测定溶液中待测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； pQ 为由标准曲线得到的测定空白试液中待测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V 为消解后样品的体积数值，单位为毫升（mL）； B 为稀释倍数（若试验溶液未稀释，则其值为 1）； m 为样品的质量数值，单位为克（g）。

将新鲜污泥样品中待测元素的含量折算为质量分数w2,其数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(3)计算： W2=W1X(1-w())(3) 式中： ——干化污泥样品中待测元素的质量分数； Wo ——干燥过程中干燥损失的质量分数。 平行测定结果取算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差符合表5的要求。 表5 ICP-OES法平行测定结果相对偏差 元素含量范围/(mg/kg) 相对偏差/% 7 氢化物发生原子荧光光谱法 7.1 原理 工业废液处理污泥样品经微波消解后,进入原子荧光光谱仪(以下简称AFS)。硼氢化钾溶液减少了汞，砷，亚铁和硒元素，以产生氢化物，氢化物，氟化物，硒化气体气体和汞原子蒸气，这些气体在氮气中燃烧的液态和元素均产生了元素的含量。与样品中的元素含量成正比，使用标准曲线方法7.2.1盐酸7.2.2盐酸。 ML用玻璃棒搅拌直至完全溶解。加入约1.0克硼氢化钾并搅拌以溶解。

该溶液是在使用前准备的，并用于确定汞含量的7.2.6硼氢化钾溶液B：20 g/lo重量0.5 g氢氧化钾，并将其搅拌在包含100 ml的水的烧杯中钠和钠。 7.2.9汞标准溶液应如下准备：8GB/T 36690-2018A）固定溶液：将0.5 g钾的双钾溶解在950 ml水中，加入50 nil硝酸并混合良好； 50 mL盐酸溶液（7.2.3），用固定溶液稀释到尺度，均匀摇动；移液管5.00毫升汞标准的中间溶液，将其放入100 mL的体积瓶中，加入10 ml盐酸溶液（7.2.3），用固定溶液将其稀释至尺度，然后摇动。

在使用之前，准备该解决方案。 AS。 7.2.11硒标准溶液应如下准备：a）硒标准溶液：1 ml溶液包含0.001 mg的硒（SE）。溶液含有0.2 mg的硒（SE）。 7.2.12焦磷酸盐标准溶液应如下准备：a）异氧化氢溶液中的标准溶液：1 ml溶液中含有0.001 mg的焦磷酸盐（SB）（SB）5.00 mL 500 mL 溶液，并将其与500 mL燃料式涂抹。好； b）准备标准工作解决方案：1 mL溶液中含有0.2 g的硫酸（SB）。

移液管10.00毫升标准的中间溶液，将其放入50 mL的体积瓶中，加入10 ml的盐酸溶液（7.2.3），用水稀释到标记，摇晃，并在使用之前准备该溶液7.2.13。它在500毫升的体积烧瓶中，加入100 ml盐酸溶液（7.2.3），用水稀释到标记，摇晃良好；移液管10.00 mL标准的中间溶液，将其放入100 mL的体积瓶中，添加20 mL盐酸溶液（7.2.3），用水稀释到标记，摇晃，并在使用之前准备该溶液7.3仪器7.3.1原子荧光仪。 ，镉，硒和ther.7.3.3微波消化仪器：配备了多氟乙烯消化池，具有温度控制和程序温度上升功能，温度准确性可以达到±2.5°C。 7.4测试溶液的准备7.4.1称重新鲜污泥样品：重量为1.0 g至5.0 g，准确至0.000 2 g气干污泥样品：重1 g至0.5 g，准确至0.000 2 G 7.4.2微波消化方法将样品放在一个多甲基甲基乙烯罐中，添加了8米的样品，将其添加到潮湿的样本中ML的盐酸和2 mL硝酸。

确保样品与消化溶液完全接触。并用水至少3次，将水稀释到体积瓶中，将水稀释到9690-2018。使用移液管将上述溶液的10 mL（V1）转移到50 mL（V2）的体积瓶中，并根据表6的要求加入盐酸溶液（7.2.3），并根据水的温度降低30分钟的时间，将其稀释为30分钟，以便于30分钟，在30分钟的时间内将其稀释到30分钟时，体积是50 ml元素名称盐酸溶液（7.2.3）添加/ml硫酸甲酸混合溶液加上/ml。表7参考氢化物生成原子荧光光谱仪的操作参数雾化雾化机气流/屏蔽气流/元素名称灯电流/MA负高压/V温度植物C（ml/min）（ml/min）（ml/min）15〜40 230 - 3- 3- 3— 1 000 SI 40〜80〜80 〜80 230 〜10 230 〜10 000 SE 40 〜80 〜80 230 〜80 〜80 230标准曲线7.5.2.1制备一系列标准溶液使用移液器将汞标准工作溶液转移到一组50 mL体积瓶中，根据表8，添加指定量的盐酸溶液（7.2.3），用水稀释到尺度上，然后摇晃。

使用移液器将石英，碘和触觉的标准溶液转移到一组50 ml的体积瓶中，根据表8，添加指定量的盐酸溶液（7.2.3），硫苯甲酸 - 甲酸 - 甲酸混合溶液在室温下，将室温放在30分钟以下的室温下，将其放置在30°C下的水平较低，并将其放置在30°C中。根据表8，将硒的标准溶液转移到一组50毫升的体积瓶中，添加指定量的盐酸溶液（7.2.3），在室温下放置30分钟（如果室温低于15°C，将其放入30°C的水浴中），将水稀释到30°C的水浴中），稀释水到尺度上，摇晃。 10GB/T 36690-2018表8在每个元素系列解决方案的标准使用标准使用盐酸溶液（7.2.3）硫酸 - -Accor Acid lose 组元素元素元素元素添加/ml添加/ml混合溶液添加/ml浓度范围（PG/L）1 2.5-0.50 〜5.50， ， 5.010.03 00，4 00，5.00 ：0 ～10.00 3 10.0 —0 —0 ～20.00 7.5.2.2绘制标准曲线将仪器调整为最佳工作状态，并且在仪器稳定后，仪器稳定后，测量一系列标准解决方案。

使用硼氢化钾溶液A或硼氢化钾溶液B作为还原剂和盐酸溶液（7.2.4）作为载体，测量载体的原子荧光强度，在低浓度的元素中，将其用于较高的元素，并将其用于高浓度的元素，并将其用于高浓度。 作为逐渐测量的元素绘制标准曲线的ut。当机器上的测试溶液中要测量的元素超过标准曲线的范围时，可以适当地稀释，然后使用与空白测试溶液相同的溶液，与稀释剂相同的组成，将要测量的元素的含量表示为质量分数比例。 （q）×V×10〜3（4）= -m×（V./v2） - 其中：P是在测试解决方案中测量的元素的浓度，以从标准曲线中获得的确定，每升微克（g/l）是元素的浓度，该元素的浓度是确定的。消化后的样品，以毫升（ML）为单位； b是稀释因子（如果测试溶液未稀释，则为1）。

在新鲜污泥样品中进行测量的元素被转换为质量分数W4，并且根据公式（5）（5）：W4 = s x（1-w0）（5）在其中：w3--在其中，元素的大量分数在空中损失时，该元素的质量是drude wo; ALLEL确定结果被视为确定结果。两个平行确定结果的相对偏差满足表9的要求。11GB/T 36690-2018表9 AFS Faber平行测量结果的相对偏差元件名称元素元素内容范围/（mg/kg）相对偏差/%%0.512 0.58212 0.58212 Stele， 280.712 cast and and and 0./表A.1显示了原子发射光谱元件测量波长和检测有限的电感耦合等离子体原子原子光谱法和各种元素的检测极限。 /kg :.comig/ij（mg/kg）328.0680.0091.8184.8870..2890..1640..1520..6100.00 210..4030.0010.2220.3530.0081..0420.00030.06283。 3050..8610..4580..0610..9550..9330..8340.0071..4390.0030.6217.5820..5020.0030.6196.0260..8020.0040.8203.9850..8920..9270..6150.0020.4283. 9980..7160.0010..5520.0010..560..560..9410..1580..1580..1220..3950..7540.8370.0020.4224.70.70.0061..2041..2040..5630.0510注意1：黑色体波长是一条敏感的线。

注2：确定频谱线的原理是避免频谱线的重叠干扰，并确保频谱强度的相应的标准样本或要测试的材料。设备说明，将分析时间不少于60 s，并将样品的内部标准化与分析窗口完全覆盖。

14GB/T 36690-2018附录C（数据）工业废物处理样品准备过程和分析过程工业废物处理污泥样品样本准备过程和分析过程请参阅图C.L0包括连续背景和频谱重叠干扰。表D.1元素光谱干扰元件波长/NM干扰元件测量元件波长/NM干扰元件328..887-.tb.tb.th194 ... 610-.312-293.931-308.215V，TH202，TH202 ... 0.220.353 - PB313.042-283.305FE .... 061-360 .......................................................... 985CR，.927- .. 998CR.MN267 .... 941CR，TB，.. 122SC，NI327，NI327 ... 837-224.7NI，FE213.7NI，FE213 .857CU，NI，NI，NI，NI，... 94-239.563CO，w校正元素之间的干扰方法如下，可以根据实际情况选择：16GB/t 36690-2018a）明显的化学富集方法是显而易见的，并改善了元素的检测，但是在其中始终介绍了一个固定的方法，以确定固定方法的范围；纯度试剂，工业废物液体处理的污泥的组成是复杂的，在实际分析中，标准溶液的制备非常麻烦；高效，然后自动扣除或自动扣除计算机。

干扰系数K根据公式（D.1）计算：Q干扰元件的Q和要测试的元素是每公斤毫克（mg/kg）样品的张力。样品包含大量的可溶性盐水或酸度