一种折射率可调整的有机球形微、纳米粒子及其制备方法与流程
1.本发明涉及有机硅微纳米材料领域，具体涉及一种折射率可调的有机球形微纳米粒子及其制备方法。
背景技术：
2、有机硅球形微纳米粒子主要分为有机硅树脂基球形微纳米粒子和有机硅弹性体基球形微纳米粒子。前者主要由甲基三甲氧基硅烷水解缩合而成，后者主要由含乙烯基的聚硅氧烷与含氢键的聚硅氧烷经硅氢加成法制备，折射率为1.41。
3、当光线经过不同折射率的透明材料界面时，会发生偏转，产生折射、散射等现象，使光线发生扩散而产生雾霾，外观呈现发白的效果。折射率差异越大，光线发生偏转的程度越大。角度越大，扩散效率越高，产生的雾霾越明显，外观呈现发白的效果。
4、有机硅球形微纳米粒子作为防粘连剂(俗称开口剂)添加于EVA(折射率1.48-1.51)、PVB(折射率1.488)、PP(折射率1.49)、PE(折射率1.51-1.54)、TPU(折射率1.52-1.57)、PET(折射率1.58)等薄膜中，除了能起到良好的防粘连效果外，薄膜表面的手感也更加光滑、舒适，但由于折射率为1.43，特别是1.41的有机硅弹性体基球形微纳米粒子添加于上述薄膜中时，即使添加量只有0.3-0.5％(wt.)，薄膜的透明度也开始下降。涂膜会变得雾蒙蒙的，甚至发白，这显然不适合需要涂膜保持高透明度的应用场合。
5、涂料、油墨等中常用的粘结树脂有丙烯酸酯（折射率1.45-1.49）、聚氨酯（折射率1.47-1.52）和环氧树脂（折射率1.47-1.52）。如果要求涂层干燥固化后仍保持透明，则爽滑添加剂的折射率需要尽可能接近粘结树脂的折射率。例如，木器漆只有保持透明才能显示出木材的自然纹理。
6、有机硅微纳米粒子（折射率1.41-1.43）的另一重要应用是将其添加于PC（折射率1.58）、PS（折射率1.58）中作为光扩散粒子使用，但由于折射率相差较大，在同材质、同厚度下达到相同雾度时，与折射率1.49的PMMA系光扩散粒子相比，透过率较低，因此很多情况下，为了提高透过率，仍需在有机硅微纳米粒子中添加适量的PMMA光扩散粒子，方能达到高透光率的要求，虽然该类PMMA光扩散粒子耐热性不够，常会带来黑点等产品缺陷。
7、苯基硅烷和苯基聚硅氧烷的引入，可以有效提高有机硅树脂基球形微纳米粒子和有机硅弹性体基球形微纳米粒子的折射率，但成本增加也很显著，对于大多数应用场合来说是难以承受的，而且由于使用苯基硅烷而产生的多氯联苯等有害杂质问题也不易解决。
技术实现要素：
8.基于上述问题，本发明人经过努力，发现通过在球形有机微纳米粒子的原料配方中添加折射率调节剂，该折射率调节剂毒性低、沸点高、挥发性低，且市场上易得，能够提高有机微纳米粒子的折射率，同时不影响其透明度，其应用范围不会受到限制。与现有技术相比，添加折射率调节剂可以提高折射率，不会导致制备成本的明显增加，但会造成一些
添加发射率调节剂还可以降低制备成本，另外该球形有机微纳米粒子的制备方法简单，所用原料易得，制备出的球形有机微纳米粒子还具有较高的透光率和雾度，具有良好的防粘连效果，应用前景广阔，从而完成了本发明。
9、本发明的第一方面在于提供一种折射率可调的球形有机微纳米粒子，所述球形微纳米粒子由包括折射率调节剂的原料制备而成：
10.折射率调节剂选自一种或多种同时含有苯环和不饱和碳碳双键的有机化合物。
11、本发明的第二方面在于提供如本发明第一方面所述的折射率可调的球形有机微纳米粒子的制备方法，所述方法包括以下步骤：
12.步骤1，将包括折射率调节剂在内的原料混合；
13、步骤2、向步骤1得到的混合物中加入表面活性剂，乳化，得到乳液；
14. 步骤3：将乳液预固化并干燥，获得球形有机微纳米粒子。
15、本发明的第三方面，提供了本发明第一方面所述的折射率可调的球形有机微纳米粒子或采用本发明第二方面所述的制备方法制备的折射率可调的球形有机微纳米粒子。有机微纳米粒子的应用可以作为高透明聚合物薄膜防粘剂、高透明涂层润滑剂、高透过率光扩散粒子。
附图简要说明
16.图1为本发明实施例3制备的产品作为丙烯酸木器清漆增滑剂应用于木材上固化后的漆膜照片；
17、图2为本发明实施例1所得产物及采用hl605粒子作为防粘剂得到的聚乙烯薄膜的照片；
18、图3为实施例1所得产品的粒度测试报告；
19、图4为实施例2所得产品的粒度测试报告；
20、图5为实施例3所得产品的粒度测试报告；
21、图6为实施例4所得产品的粒度测试报告；
22、图7为实施例5所得产品的粒度测试报告；
23、图8为实施例6所得产品的粒度测试报告。
详细描述
24. 下面对本发明进行详细的说明，本发明的特点和优点将随着说明的进行而变得更加清楚、具体。
25、本发明的第一方面在于提供一种折射率可调的球形有机微纳米粒子，所述球形微纳米粒子由包括折射率调节剂的原料制成；
26.折射率调节剂选自一种或多种同时含有苯环和不饱和碳碳双键的有机化合物。
27. 优选地，所述折射率调节剂选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、二乙烯基苯、2-甲基-3-苯基-1-丙烯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、3-苯基-1-丙烯、烯丙基环己烷、2-乙烯基萘、9-乙烯基蒽、1-烯丙基萘、二异苯二甲酸烯丙酯、对苯二甲酸二烯丙酯、双酚A双烯丙基醚、二烯
丙基双酚A、苯氧乙酸烯丙酯、4-乙烯基联苯、烯丙基联苯氧化膦中的一种或多种。
28、 更优选地， 所述折射率调节剂选自苯乙烯、 α -甲基苯乙烯、 二乙烯基苯、 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和 3-苯基-1-丙烯中的一种或多种。
29、上述折射率调节剂具有折射率高、透明度高的优点，均为低毒的非萘、非蒽类调节剂，折射率均高于1.52，对反应中的催化剂影响小，不溶于水，水在常温下为液态，粘度小，沸点高，挥发性小，反应完成后无有害物质残留。本发明通过加入上述折射率调节剂，可以提高球形有机微纳米粒子的折射率，不影响有机微纳米粒子的透光率，可以方便地调节有机微纳米球的折射率，且不会显著增加制备成本。
30.以液体硅胶组合物100重量份为基准，折射率调节剂为5至90重量份，较佳为5至70重量份，更佳为20至60重量份。
31、通过实验发现，折射率调节剂加入量过多，会导致球形有机微纳米粒子的强度过低，甚至最终不能形成实体的球形粒子；折射率调节剂加入量过少，会导致球形有机微纳米粒子的折射率变化率过小。
32. 原料还包括液体硅胶组合物、催化剂和固化缓凝剂。
33.液体硅胶组合物，包括含硅氢键的聚硅氧烷即含氢硅油，和含不饱和碳碳双键的聚硅氧烷即乙烯基硅油。
34.优选的，所述含硅氢键的聚硅氧烷含有至少三个硅氢键，所述氢键可位于聚硅氧烷分子链的两端、一端或侧链上，且所有的氢都直接与硅相连，可以具有任意的直链、环状和支链结构，含不饱和碳碳双键的聚硅氧烷含有至少两个不饱和碳碳双键，所述碳碳双键可位于聚硅氧烷分子链的两端、一端或侧链上，且所有的氢都直接与硅相连，可以具有任意的直链、环状和支链结构。
35、更优选地，所述含硅氢键的聚硅氧烷和含碳碳双键的聚硅氧烷均为直链。
36.在本发明的一个优选实施例中，所述液态硅酮组合物中聚硅氧烷在25℃时的粘度不超过/s。当粘度超过/s时，所得产物的粒径较大。优选地，所述液态硅酮组合物在25℃时的粘度不超过100μg/s，更优选地，所述液态硅酮组合物在25℃时的粘度为10至100μg/s。当硅酮组合物的粘度在上述范围内时，可以容易地得到平均粒径为0.002至1000微米的有机微纳米球形颗粒。
37.所述催化剂选自铂族金属、氯化铂、氯铂酸、氯铂酸盐、醇改性的氯铂酸、氯铂酸与烯烃的配合物、负载在载体上的铂族金属、 金属元素、铑-烯烃配合物、氯化三（三苯基膦）铑、含乙烯基的铂-聚硅氧烷配合物、氯化铂、含乙烯基的氯铂酸和氯铂酸盐配合物以及硅氧烷与碱的配合物中的一种或多种。
38.优选地，催化剂选自铂和含乙烯基聚硅氧烷的络合物，
kh2o，
kh2o，
kh2o，
kh2o，
kh2o，
kh2o、ptcl4
KH2O、PTCL2 和
kh2o中的一个或多个，其中k为0至6的整数。
39、更优选地，所述催化剂为铂与含乙烯基聚硅氧烷的配合物，例如，所述催化剂为铂（0）-乙烯基聚硅氧烷配合物，简称Carr催化剂，其具有无色、透明、不溶于水、效率高等特点。
40、所述固化缓凝剂选自具有碳碳三键的醇衍生物、烯炔化合物、含烯基的聚硅氧烷、酰胺化合物、马来酸酯化合物中的一种或多种。
41. 优选选自 3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、
3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-3-戊烯-1-炔或3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、聚乙烯基聚硅氧烷、n,n-二烯丙基甲酰胺、n,n-二烯丙基苯甲酰胺、n,n,n',n
'-
四烯丙基邻苯二甲酰胺，n,n,n',n
'-
四烯丙基对苯二甲酰亚胺，n,n,n',n
'-
四烯丙基间苯二甲酰亚胺、马来酸单乙酯、马来酸单烯丙酯、马来酸单-2-乙基己酯或马来酸二烯丙酯。
42.更优选选自(ch2＝ch)
3-sio-(si(ch3)(ch＝ch2)o)
n-si-(ch＝ch2)3(n为0～20的整数)，(ch2＝ch)
3-sio-(si-(ch3)(ch＝ch2)o)
8-si(通道=通道2)3，通道2=ch-si(通道3)
2-o-(si(ch3)(ch＝ch2)o)
8-硅(CH3)
2-ch＝ch2或(ch3)3sio-(si-(ch3)(ch＝ch2)o)
一个或多个8-Si(CH3)3。
43、本发明所采用的聚乙烯基聚硅氧烷不溶于水，挥发性低，无臭，与聚硅氧烷相容性好，不影响制品的透明度。
44、所述原料中还包括表面活性剂，所述表面活性剂为非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂中的一种或多种。
45、优选选择一种或多种非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂对上述催化体系基本没有不利影响，更优选HLB值为9～20的聚乙二醇三羟甲基丙烷醚、异构醇聚氧乙烯醚、仲醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
46.本发明中，以100重量份的液体硅胶组合物为基准，
47.固化延迟剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1～10重量份；
48.催化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.05～1重量份；
49.表面活性剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1～20重量份；
50、所述的液态有机硅组合物中，所述含有不饱和碳碳双键的聚硅氧烷为乙烯基硅油，优选地，所述乙烯基硅油为0.1～99.9重量份，其余为含有硅氢键的聚硅氧烷，即含氢硅油。
51.优选地，以液体硅胶组合物100重量份计，
52 固化延迟剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5至5重量份；
53.催化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1～0.5重量份；
54. 表面活性剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1～15重量份；
55、液体硅胶组合物中，乙烯基硅油为15～85重量份，其余为含氢硅油。
56.更优选地，基于100重量份的液体硅胶组合物，
57 固化延迟剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
1至3重量份；
58.催化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.2-0.3重量份；
59. 表面活性剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1～10重量份；
60、液体硅胶组合物中乙烯基硅油的重量份数为20～80份，其余为含氢硅油。
球形有机微纳米粒子的折射率为1.44～1.50，平均粒径为0.002～1000μm，以该有机微纳米粒子作为光扩散剂制成的聚碳酸酯光扩散板，可保证较高的光扩散性；以该有机微纳米粒子作为防粘剂制备的聚乙烯薄膜，防粘性能好，透明度高；用该润滑剂制成的漆膜，木质纹理清晰可见，手感滑爽。
62、本发明的第二方面在于提供如本发明第一方面所述的折射率可调的球形有机微纳米粒子的制备方法，所述方法包括以下步骤：
63.步骤1、将包括折射率调节剂在内的原料混合；
64、步骤2、将表面活性剂与水混合，然后与步骤1得到的混合物混合，得到乳液；
步骤3：将乳液预固化并干燥，获得球形有机微纳米颗粒。
66. 下面详细描述并解释此步骤。
67. 步骤 1：混合原材料，包括折射率调节剂。
68.折射率调节剂选自一种或多种同时含有苯环和不饱和碳碳双键的有机化合物。
69. 优选地， 所述折射率调节剂选自苯乙烯、 α -甲基苯乙烯、 二乙烯基苯、 2-甲基-3-苯基-1-丙烯、 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、 3-苯基-1-丙烯、 烯丙基环己烷、 2-乙烯基萘、 9-乙烯基蒽、 1-烯丙基萘、 二异苯二甲酸烯丙酯、 对苯二甲酸二烯丙酯、 双酚 A 双烯丙基醚、 二烯丙基双酚 A、 烯丙基苯氧乙酸酯、 4-乙烯基联苯和烯丙基联苯氧化物膦中的一种或多种。
70、 更优选地， 所述折射率调节剂选自苯乙烯、 α -甲基苯乙烯、 二乙烯基苯、 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和 3-苯基-1-丙烯中的一种或多种。
71. 以液体硅胶组合物100重量份为基准，除二乙烯基苯以外的折射率调节剂的含量为5至70重量份，较佳为5至60重量份，更佳为10至50重量份。。
72.以100重量份的液体硅胶组合物为基准，二乙烯基苯的含量为5至90重量份，优选为5至70重量份，更优选为20至60重量份。
73.经实验发现，除二乙烯基苯外，其他单乙烯基折射率调节剂加入量过多，会导致球形有机微纳米粒子的强度过低，甚至无法形成实心球形粒子。折射率调节剂加入量过少，有机球形微纳米粒子的折射率变化过小。二乙烯基苯含有两个乙烯基，可作为交联剂，加入量或与其他单乙烯基折射率调节剂混合量较高时，所得球形微纳米粒子的强度不会过低，球形微纳米粒子的折射率变化范围也较大。
74. 原料还包括液体硅胶组合物、催化剂和固化阻滞剂。
75.液体硅胶组合物，包括含硅氢键的聚硅氧烷(即含氢硅油)和含不饱和碳碳双键的聚硅氧烷(乙烯基硅油)。
76.优选的，所述含硅氢键的聚硅氧烷含有至少三个硅氢键，氢键可位于聚硅氧烷分子链的两端、一端或侧链上，且所有的氢都直接与硅相连，可以具有任意的直链、环状和支链结构，含不饱和碳碳双键的聚硅氧烷含有至少两个不饱和碳碳双键，碳碳双键可位于聚硅氧烷分子链的两端、一端或侧链上，且所有的氢都直接与硅相连，可以具有任意的直链、环状和支链结构。
77.更优选地，所述含硅氢键的聚硅氧烷和含碳碳双键的聚硅氧烷均为直链。
78、以100重量份的液体硅胶组合物为基准，乙烯基硅油为0.1～99.9重量份，优选15～85重量份，更优选20～80重量份，其余为含氢硅油。
79. 液态硅胶组合物中聚硅氧烷在25℃时的粘度不超过/s。优选地，液态硅胶组合物在25℃时的粘度不超过/s。更优选地，液态硅胶组合物在25℃时的粘度为10至10 Å/s。
80. 所述催化剂选自铂族金属、铂的氯化物、氯铂酸、氯铂酸盐、醇改性的氯铂酸、氯铂酸与烯烃的配合物、载体上负载的铂族金属、金属元素、铑与烯烃的配合物、氯化三(三苯基膦)铑、铂与含乙烯基的聚硅氧烷配合物、铂的氯化物、氯铂酸和氯铂酸盐以及含有第二
一种或多种烯基硅氧烷复合物。
81.优选地，所述催化剂选自铂与含乙烯基的聚硅氧烷的络合物，
kh2o，
kh2o，
kh2o，
kh2o，
kh2o，
kh2o、ptcl4
KH2O、PTCL2 和
kh2o中的一个或多个，其中k为0至6的整数。
82. 更优选地， 所述催化剂为铂与含乙烯基的聚硅氧烷的配合物， 例如， 所述催化剂为铂 (0)-乙烯基聚硅氧烷配合物。
83.基于100重量份的液态有机硅组合物，催化剂的量为0.05至1重量份，较佳为0.1至0.5重量份，更佳为0.2至0.3重量份。
84、固化缓凝剂选自具有碳碳三键的醇衍生物、烯炔化合物、含烯基的聚硅氧烷、酰胺化合物、马来酸酯化合物中的一种或多种。
85. 优选选自 3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-3-戊烯-1-炔或 3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、聚乙烯基聚硅氧烷、n,n-二烯丙基甲酰胺、n,n-二烯丙基苯甲酰胺、n,n,n',n
'-
四烯丙基邻苯二甲酰胺，n,n,n',n
'-
四烯丙基对苯二甲酰亚胺，n,n,n',n
'-
四烯丙基间苯二甲酰亚胺、马来酸单乙酯、马来酸单烯丙酯、马来酸单-2-乙基己酯或马来酸二烯丙酯。
86.更优选选自(ch2＝ch)
3-sio-(si(ch3)(ch＝ch2)o)
n-si-(ch＝ch2)3(n为0～20的整数)，(ch2＝ch)
3-sio-(si-(ch3)(ch＝ch2)o)
8-si(通道=通道2)3，通道2=ch-si(通道3)
2-o-(si(ch3)(ch＝ch2)o)
8-硅(CH3)
2-ch＝ch2或(ch3)3sio-(si-(ch3)(ch＝ch2)o)
一个或多个8-Si(CH3)3。
87.基于100重量份的液体硅胶组合物，固化阻滞剂为0.1至10重量份，优选0.5至5重量份，更优选1至3重量份。
88.混合方法优选采用机械搅拌。
89.步骤2：在步骤1得到的混合物中添加表面活性剂，经乳化得到乳液。
90、所述表面活性剂为非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂中的一种或多种。
91.优选选择非离子表面活性剂中的一种或多种，更优选聚乙二醇三甲基壬基醚、异构醇聚氧乙烯醚、HLB值为9～20的仲醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
92.以液体硅胶组合物100重量份为基准，表面活性剂为0.1至20重量份，较佳为0.1至15重量份，更佳为0.1至10重量份。
93. 表面活性剂的添加量不宜过多，过多使用会导致产品中混入过多杂质，需要多次清洗才能去除；添加量过少则难以乳化，难以形成微球和纳米球。
94.表面活性剂可以先与水混合，然后加入到步骤1得到的混合物中，也可以直接加入到步骤1得到的混合物中，混合后再加水。
95、以100重量份的液态硅胶组合物为基准，水为50~200重量份，优选为120~180重量份，更优选为130~160重量份，加入水后，在乳化过程中会发生相变。
96、乳化可采用常用的乳化设备进行，如高速旋转剪切乳化机、高压喷射乳化机、胶体磨及超声波乳化机等，也可采用简易分散盘通过业界熟知的转相乳化法进行。
97.乳化是在高剪切条件下进行的，向其中加入水，直至发生由油包水到水包油的相变，完成乳化，然后稀释。
98、若采用高速旋转剪切乳化机进行乳化，其剪切速率为20000～10/min，最好为23000～10/min。
99、若采用高压喷射乳化机进行乳化，压力为2~，优选5~70MPa。
100、若采用分散盘乳化，分散盘齿尖线速度为350～/min，优选为2000～3000m/min。
101.步骤3：将乳液预固化并干燥，得到球形有机微纳米粒子。
102、预固化在水浴中进行，预固化温度为25～100℃，优选30～70℃，更优选40～50℃。乳液中的液态有机颗粒进行预固化。
103.预固化时间为10至50小时，优选20至40小时，更优选25至35小时。
104、干燥优选在干燥器中进行，干燥器优选为气流干燥器，入口空气温度优选为200-380℃，更优选为210-260℃。
105、出口空气温度优选为100-150℃，更优选为110-130℃。采用气流干燥器干燥脱水。
106、进入与离开干燥器的间隔时间为5～20秒，优选为7～15秒，以使球形有机微纳米颗粒完全干燥。
本发明制备的球形有机微纳米粒子的主体为聚硅氧烷基弹性体微纳米球，不同于甲基三甲氧基硅烷等硅烷水解缩合制备的聚甲基硅氧烷基弹性体，本发明制备的球形有机微纳米粒子可保持球形有机微纳米粒子原有的透明性、耐热性、易分散性，在具有本发明优点的同时，采用在液态聚硅氧烷组合物中添加折射率调节剂的方法，制备出折射率可调的有机微纳米级球形粒子。
108、本发明的第三方面是提供本发明第一方面所述的折射率可调的球形有机微纳米粒子或采用本发明第二方面所述的制备方法制备的折射率可调的球形有机微纳米粒子。有机微纳米粒子的应用可以作为高分子薄膜的高透明防粘剂、涂层的高透明润滑剂、高透过率的光扩散粒子。
109、本发明的有益效果是：
110.(1)本发明所述的折射率可调的球形有机微纳米粒子，通过添加折射率调节剂可以有效提高其折射率，同时不影响球形有机微纳米粒子的透明度；
111.(2)本发明所采用的折射率调节剂折射率高、粘度低、沸点高、无毒，反应后不残留任何有害物质，不会影响人体健康，有利于环境保护；
112. (3)本发明制备折射率可调的球形有机微纳米粒子的方法简单，原料来源丰富，折射率调节剂的加入不仅方便调节有机微纳米粒子的折射率，而且降低了制备成本。没有发现明显的改善，加入一定的折射率调节剂甚至可能降低制备成本。
113. 示例
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
115.示例 1
116. 25℃下粘度为1.2wt％、乙烯基含量为1.2wt％的乙烯基硅油50g、25℃下粘度为1.0wt％、氢含量为1.0wt％的含氢硅油50g、结构为(ch2=ch)的聚乙烯基硅油2.0g
3-sio-(si-(ch3)(ch＝ch2)o)
将固化缓凝剂8-Si(CH=CH2)3、含铂Carr催化剂0.25g、折射率调整剂苯乙烯40g混合均匀。
117、将hlb值为13.3的仲醇聚氧乙烯醚2.5g与水150g混合均匀，然后将两种混合物加入高速乳化机中进行乳化，乳化速度为/min，乳化时间为3min，得到平均粒径为5.45μm的乳液。
118.将乳液在45°C的水浴中搅拌30小时，以进行预固化，然后在空气流动机中干燥并脱水，进气温为250°C，出口气温为120°C。
119.示例2
120. 75克乙烯基硅油油的粘度为1.2 wt％，乙烯基含量为1.2 wt％，在25°C，25 g的氢硅油油为1.17 wt％，氢含量为1.17 wt％，氢含量为25°C，在25°C下为1.17 wt％，以及2.0 g = 2.0 g的ch2 = 2.0 g ch2
3-sio-（si-（ch3）（ch＝ ch2）o）
固化降压器8-Si（CH = CH2）3，0.20g含铂的CARR催化剂和41g折射率调节器2,4-二苯基-4-甲基-1-五烯均匀混合在一起。
121. 3.0 g二次醇聚氧乙烯醚，HLB值为14.5和150 g的水均匀混合，然后将两种混合物添加到高压射流式乳化剂中，并以30 MPA的压力通过两次MPA，以获得2.20μm乳液的平均粒径。
122.将乳液在45°C的水浴中搅拌30小时，以进行预固化，然后在空气流动机中干燥并脱水，入口空气温度为250°C，出口空气温度为120°C。
123.示例3
124.乙烯基硅油的20克乙烯基含量为1.0 wt％，在25°C时的粘度为 /s，80克氢硅油的氢含量为1.3 wt％，粘度为25°C，粘度为 /s，2.0 g的结构为2.0 g
3-sio-（si-（ch3）（ch＝ ch2）o）
固化降压器8-Si（CH = CH2）3，0.28g含铂的CarR催化剂和50克折射率调节剂均匀混合。
125. 5.0 g的异构醇聚氧乙烯醚，HLB值为12.0和140 g的水均匀混合，然后将两种混合物添加到高速乳化剂中，以 /min的乳化速度，乳化速度，乳化时间，乳化时间为3mmin，以获得平均乳液，以获得粒度为8.03 µm的平均乳液。
126.将乳液在45°C的水浴中搅拌35小时，以进行预固化，然后在空气流动机中干燥并脱水，进气温为220°C，出口气温为120°C。
127.示例4
128. 20克乙烯基硅油油为1.1 wt％，粘度为25°C，粘度为 /s，氢含量为1.0 wt％，粘度为1.0 wt％，在25°C的粘度为 /s，和2.0 g的粘度为 /s，2.0 g的结构（CH2 = CH）
3-sio-（si-（ch3）（ch＝ ch2）o）
8-Si（CH = CH2）3固化延迟器，0.3G铂含量的CarR催化剂，26克和24g的α-甲基苯乙烯折射率调节剂均匀混合在一起。
129. 3.0 g聚乙二醇三甲基甲醚，HLB值为13.1和150 g的水均匀混合，然后将两种混合物添加到高速乳化剂中，以 /min的乳化速度，以3.3min和3.3min的效率为3.3min。
130.将乳液在45°C的水浴中搅拌30小时以进行预固化，然后在空气流动机中干燥并脱水，进气温为220°C，出口气温为120°C。
131.示例5
132. 80 g乙烯基硅油油，粘度为1.1 wt％，乙烯基含量为1.1 wt％，在25°C，20克氢硅油油为1.3 wt％，氢含量为1.3 wt％，在25°C时为1.3 wt％，在25°C，和2.0 g的含量为ch2 = ch2 = ch2
3-sio-（si-（ch3）（ch＝ ch2）o）
8-Si（CH = CH2）3固化阻滞剂，CarR催化剂的0.25克铂含量和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的16g，3-苯基-1-丙烯 - 丙烯难治性的10g均匀调节剂。
133.混合5.0 g聚乙烯三甲基Nonyl醚，HLB值为14.1和150 g水，然后将两种混合物添加到分散板中，将速度保持在2000 r/min，然后缓慢加入去离子水，直至相位倒置直至发生相位，并具有平均颗粒尺寸为1.08μm。
134.将乳液在45°C的水浴中搅拌30小时，以进行预固化，然后在空气流动机中干燥并脱水，入口空气温度为220°C，出口空气温度为120°C。
135.示例6
136.乙烯基硅油油为1.0 wt％，粘度为25°C时为30 mm2/s的粘度，80 g氢硅油的氢含量为1.3 wt％，在25°C时为40 mm2/s的粘度为40 mm2/s
3-sio-（si-（ch3）（ch＝ ch2）o）
将固化的8-Si（CH = CH2）3，0.26g含铂的CarR催化剂和50克折射率调节剂均匀混合。
137. 5.0 g同型醇聚氧乙醚醚，HLB值为17.0和140 g的水均匀混合，然后将两种混合物均匀混合，然后通过两次MPA的高压喷射乳化剂，以获得平均粒径为0.18559μmmpa。
138.将乳液在45°C的水浴中搅拌30小时，以进行预固化，然后在空气流动机中干燥并脱水，入口空气温度为210°C，出口空气温度为115°C。
139.实验示例
140.实验示例1折射率测试
141.服用99g的水，在示例1到6中添加1克球形微颗粒和纳米颗粒，并在所有粒子浸入液体表面以下时搅拌缓慢。目前液体是测量的，这是球形微粒和纳米粒子的折射率。
142.表1
折射率示例1 1.4480示例2 1.4562示例3 1.4610示例4 1.4567示例5 1.4422示例6 1.4608
[0144]
从表1可以看出，本发明的制备方法制备的球形有机微颗粒和纳米颗粒具有相对较高的折射率，即1.44至1.50。
[0145]
实验示例2粒度测试
[0146]
通过激光粒径分析仪测试了示例1至5中获得的产品。所使用的设备是由Jinan Micro-Nano粒子仪器有限公司生产的湿激光粒径分析仪。测试结果在图3至7中显示了使用粒子尺寸的粒子，使用了粒径。结果显示在图8和表2中。
[0147]
表 2
平均粒径/μm示例15.45示例22.20
示例38.03示例43.39示例51.08示例60.18559
[0149]
可以看出，制备的球形有机微颗粒和纳米颗粒的平均粒径在0.002至1000微米之间。
[0149]
实验示例3
[0151]
在示例3中制备的球形微米颗粒以1.4598的折射率为1.4598，添加量为3.5％。
[0152]
实验示例4抗粘附性能测试
[0153]
在示例1和HL605颗粒中制备的球形微微粒（材料技术（上海）Co.根据GB/-2021/：2018标准进行测试。
[0154]
测试结果表明，从图1中可以看出，这两个薄膜的抗粘附效应是好的，图2中的左图是由HL605颗粒制成的，右图是由示例中的颗粒制成的。
[0155]
实验示例5
[0156]
在示例2中制备的球形有机微米颗粒以1.20 wt％的添加量添加到聚碳酸酯中，并用挤出机均匀地混合，然后将其厚度为1.00 mm，将光透射率为1.00 mm。
[0157]
HL602的1.0 wt％（材料技术（上海）有限公司的乘积，平均粒径2.0微米，折射率1.4105）被添加到多碳酸盐，并通过挤出机均匀混合，然后将其呈1.00 mm厚的薄膜，然后将93％的均值送入93％。
[0158]
相比之下，可以看出，通过在本发明中制备的球形有机微米颗粒获得的光扩散板在添加量稍高时具有高阴霾和高光透射率。
[0159]
本发明已在上面详细介绍了特定的实施方法和典范的例子，但是这些描述不能理解为限制当前的发明，这将欣赏本发明可以改变目前的精神和范围。本发明应受附录索赔的约束。