化学镀镍的工艺流程
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化学镀镍工艺样品1
关键词：碳纤维；场发射；化学镀
中图分类号：TN383 文献标识码：A
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介绍
场发射显示器（FED）是一种利用阴极发射电子轰击阳极荧光粉产生光线的主动发光平板显示器件[1]。FED显示器首先要求场发射阴极材料具有良好的场发射性能，即工作电压低、场发射电流密度大、物理化学稳定性好，因此场发射阴极阵列（FEA）是整个FED的核心部分。场发射阴极阵列常采用类金刚石材料、金刚石材料、碳纤维、碳纳米管等碳基材料。碳纳米管（CNT）和碳纤维（CNF）具有负的电子亲和势，大大降低了场发射器件的工作电压，具有突出的场发射性能。Y.Chen等人在外加电场E为2.5V/μm下获得了μA量级的场发射电流J[2]。为了进一步提高碳纳米管(CNTs)和碳纤维(CNFs)的电学和光学性能，人们对碳纳米管(CNTs)和碳纤维(CNFs)进行了各种表面改性方法的研究。闫世勤等[3]制备了碳纤维-石墨-银基复合材料，并利用碳纤维CNFs良好的导电性和导热性，用于雷达刷中传输电信号。
目前，非金属材料表面改性的主要方法有气相沉积（PVD和CVD）、磁控溅射、高能束辐照、表面化学镀等[4]。通常溅射要求基底材料形状规则、平整，而表面化学镀的优点是不受基底材料形状的限制。也就是说，不管基底材料的形状多么特殊或复杂，只要技术合适，就可以在基底材料上完整地镀上均匀的涂层，并且涂层厚度比较均匀一致，效果良好。特别适合于碳纳米管（CNT）和碳纤维（CNF）的表面金属化改性。
镍具有导电性强、电阻率低、物理化学性质稳定等特点，被广泛应用于电学、光学、催化等许多领域。化学镀是一种无需外加电场的电化学反应过程，是在没有外加电流通过的情况下，利用还原剂还原溶液中的金属离子，在催化活性物体表面形成金属镀层的电镀技术[5]。目前，碳纳米管(CNT)和碳纤维(CNF)表面化学镀镍的研究主要集中在军事领域的高性能电磁屏蔽效能(EMISE)[6]和CNT阴极场发射显示器的研究[7]，对碳纤维CNF表面化学镀镍的场发射性能尚未深入研究。
本文对碳纤维化学镀镍工艺优化进行了研究，利用场发射测试系统（4200）测试了碳纤维化学镀镍阴极材料的场发射IV特性，并利用场发射FN方程理论计算了碳纤维化学镀镍的场增强因子β。结果表明，在碳纤维CNFs表面进行化学镀镍后，复合材料的场发射性能得到有效提高，为开发新型碳基场发射阴极材料提供了有效途径。
1 实验
1.1 碳纤维CNFs的表面预处理
碳纤维CNFs采用东丽聚丙烯腈碳纤维（PANCF，苏州万凯贸易有限公司），每束3000根纤维，单根纤维直径为7μm。其他试剂均为市售化学纯，无需特殊处理。碳纤维CNFs属于非金属材料，表面活化能高，化学性质稳定，表面光滑，耐腐蚀，无自催化能力，难以与铁、镍等金属原子或其他化合物浸润[8]。为了保证金属元素能够沉积在碳纤维表面，化学镀反应连续、稳定。
碳纤维化学镀镍前必须对碳纤维表面进行预处理。预处理包括脱脂、粗化、敏化、活化、还原六个步骤。粗化是使碳纤维表面变得粗糙，对碳纤维表面进行化学蚀刻，使碳纤维表面呈现凹槽状，增加碳纤维CNFs表面与镀层金属原子之间的咬合力;敏化是在碳纤维表面形成具有催化功能的金属核节点，形成凝胶状的络合物[Sn(OH)3Cl]2-吸附在碳纤维表面，保证化学镀能够在其表面顺利进行;活化是进一步激活碳纤维表面的催化活性金属中心[8]。本实验中碳纤维活化是将敏化后的碳纤维CNFs加入PdCl2溶液中，Pd2+被碳纤维表面吸附的亚锡离子（Sn2+）还原为单质钯原子（Pd），包覆在碳纤维CNFs表面，形成一定数量的催化活性金属Pd中心点。将预处理后的碳纤维用去离子水清洗后放入化学镀镍电解液中进行电镀，预处理工艺参数如表1所示。
1.2 碳纤维CNFs表面化学镀镍工艺
碳纤维CNFs表面化学镀镍是利用还原剂次磷酸钠（・H2O）将溶液中的镍离子Ni2+还原为单质镍Ni，并沉积在具有金属催化活性的碳纤维表面，反应式为：
H2PO2-+-+2Had+H+（1）
镍2+++2H+（2）
磷酸二氢钾 (3)
影响碳纤维表面化学镀镍的因素复杂多样，除了主盐NiSO4和还原剂的关键浓度外，pH值、温度、施镀时间等工艺参数也影响镍层厚度和均匀性。首先采用正交试验[9]初步确定了最佳碳纤维化学镀镍配方和工艺参数。在保持配方和其他工艺参数不变的情况下，研究了pH值对碳纤维表面化学镀镍增重速率的影响。正交试验得到的配方及工艺参数如表2所示。
取30g/L绿色硫酸镍溶液，在不断搅拌下加入络合剂柠檬酸钠溶液，超声分散3分钟，再加入35g/L还原剂磷酸二氢钠溶液、30g/L缓冲氯化铵溶液和稳定剂醋酸钠，搅拌均匀，用预先配制的2mol/L NaOH溶液调节pH值，不断搅拌，即得蓝色镀液。将活性碳纤维CNFs加入化学镀电解液中，加入微量表面活性剂，置于80℃水浴中人工及机械搅拌，化学镀完成后用去离子水清洗，50℃烘干备用。
1.3 测试和特性
使用扫描电子显微镜SEM (-3000N型)观察镀镍碳纤维的形貌；使用英国公司EDS能谱仪(Link-ISIS型)分析镀镍碳纤维的成分，光谱扫描范围为40×40μm面扫描；使用精度为10-4g的分析天平称量化学镀镍前后碳纤维的质量，计算增重率ΔG/G；使用DT-830数字万用表测量镀镍前后碳纤维的电阻率；将镀镍碳纤维阴极与涂有CRT高压绿色荧光粉的ITO基底组成二极管结构，阳极与阴极之间采用特殊绝缘材料制成的支撑体组装成场发射FED显示器件，置于真空度高于5×10-5Pa的场发射测试系统(沈阳天成真空科技)中进行场发射IV特性测试；对镀镍碳纤维进行了场发射IV特性测试，绝缘子高度为6mm，所有测试采用同一电极。
2 实验结果与分析
2.1 碳纤维表面化学镀镍增重率的测量
利用精度为10-4g的分析天平称量化学镀镍前后碳纤维的质量，计算增重率ΔG/G，其中，增重率ΔG/G为：
2.2 pH值对碳纤维化学镀镍增重速率的影响
pH值对碳纤维化学镀镍增重率影响较大。本实验选取主盐NiSO4・6H2O浓度为35g/L，还原剂・H2O浓度选取35g/L，即主盐与还原剂浓度比为1:1，温度为80℃。当所有实验工艺参数确定后，测定不同pH值（pH范围为3.0～5.5）对碳纤维化学镀镍的影响。pH值是化学镀实验中一个重要的控制指标，pH值直接影响碳纤维表面化学镀镍增重率和化学镀反应的稳定性。实验结果如图1所示。
图1表明，碳纤维表面化学镀镍的增重率受pH值影响较大。在实验开始时，当pH值小于3时，碳纤维表面几乎没有镍金属析出，几乎不发生化学镀反应；当pH值较低时（3-4），碳纤维的增重率也较低；随着pH值的升高，增重率迅速增加；当pH为4.6左右时，碳纤维的增重率达到最大值，此时在实验中可以直观地观察到化学镀反应比较稳定；随着pH值的继续升高，碳纤维的增重率呈现下降趋势，反应过程中镀液变得浑浊，表明有沉淀物析出；当镀液pH值大于6.5时，镀液变得非常浑浊，析出大量的沉淀物，并产生大量的气泡。这主要是由于随着pH值的升高，H2PO2-的还原能力急剧增大，特别是pH大于6.5时，镍络合物被严重破坏，生成镍的氢氧化物，产生沉淀，溶液浑浊。这就消耗了大量的镍离子，导致镀液中镍离子浓度急剧下降，镍的沉积速度也随之下降，镀液开始失效。因此，镀液pH值在4.6左右较为适宜，其增重率为49.5%。
2.3 碳纤维CNFs化学镀镍成分分析
图2为碳纤维化学镀镍的EDS光谱。
从图2中可以看出，碳纤维表面镀膜材料的主要成分为Ni元素，有3个主要的Ni峰。此外，镀膜材料中还含有少量的O和P元素。这说明镍膜涂层确实已经在活性中心上成核并生长，并且在镍的成核过程中，由于Ni本身具有良好的催化活性，使得镍涂层能够不断沉积和增厚。在能谱EDS图中，还可以看到少量的磷（P），这是由于碳纤维CNFs化学镀镍过程中单个磷元素的置换所致，说明碳纤维表面镀膜材料的主要成分是不完整的镍单颗粒。由于杂质含量相对较低，碳纤维表面化学镀镍金属整体纯度较高。
2.4 化学镀镍碳纤维CNFs表面形貌的SEM分析
图3为化学镀镍前后碳纤维CNF表面形貌SEM图像。
从图3可以看出，碳纤维经过化学镀处理后，在碳纤维表面沉积了一层金属。图3（1）是敏化处理后的碳纤维CNFs表面形貌的SEM图。从图3（1）可以看出，敏化后的碳纤维表面存在一些凹槽，碳纤维表面并不是光滑的圆柱形，这些凹槽便于后续化学镀中镍晶点的形成。镍原子首先被部分填充在碳纤维的凹槽中，随着镍原子的积累增加，镍元素逐渐覆盖整个碳纤维。图3（2）是镀镍30分钟后碳纤维表面形貌的SEM图。从图3（2）可以清楚的看到，碳纤维表面已经镀上了一层镍金属层。镍原子粒子均匀分布于碳纤维CNFs整个表面，粒子大小也比较均匀，因此整体的金属镍层比较均匀，镀层连续，无孔洞、针孔，无漏镀现象。镀镍碳纤维表面出现一些凸起，目测其表面呈金属银灰色，具有很强的金属光泽，说明碳纤维化学镀镍效果很好。
2.5 碳纤维CNFs化学镀镍场发射IV测试与分析
将碳纤维CNFs和镀镍碳纤维放入适宜温度的真空干燥箱中干燥10小时，以保证镍纳米材料与碳纤维基底材料有较好的接触性能，有利于场发射的稳定性。图4是在真空条件下以碳纤维CNFs和镀镍碳纤维为阴极的二次场发射FED器件的场发射IV曲线。
从图4可以看出，表面化学镀镍后的碳纤维的场发射特性明显优于未镀层的碳纤维，开启电压降低，亮点出现得更早，发射电流I增强，场增强因子β增大。场发射体的发射能力主要决定于两个因素：施加在发射体表面的局域电场(βE，β为场增强因子，E为阴极与阳极间的宏观电场)和发射体的功函数F[10]。碳纤维表面化学镀镍后，镀镍碳纤维表面出现许多凸起的结节，这些结节易于积累电荷并在碳纤维管壁上形成更多的电子发射点，有效提高了发射体的局域电场，提高了其场增强因子β。其次，在碳纤维表面进行化学镀镍后，碳纤维表面的功函数降低[10]，使电子更容易从碳纤维表面逸出，增强了发射电子的电流密度，整体提高了材料的场发射性能。
如图4所示，当电压为832V/μm时，出现亮点；当电压达到1456V时，阳极峰值电流为0.65mA。图5为镀镍碳纤维FED发光效果图，可以看出以镀镍碳纤维为阴极的二极管结构场发射FED器件发光更加均匀，稳定性好。图6为镀镍碳纤维场IV曲线对应的FN计算机拟合曲线，曲线近似为直线，说明碳纤维表面化学镀镍的电子发射机理为典型的场发射。
2.6 化学镀镍碳纤维场增强因子β的计算与分析
由半导体场发射原理，可利用FN方程[7]得到场发射电流I=V2exp(-b/V)，再对其取对数，可得到公式：
I为发射电流，а为发射面积，V为电压，β为电场增强因子。取B=6.83×107，d为阴极与阴极之间的距离，Ф为材料的功函数，本实验中碳纤维的功函数为Ф=4.7eV，d=6mm，通过FN曲线拟合（如图6所示）可得曲线斜率b=3031，由此计算得到镀镍碳纤维的场发射增强因子β2=1376。同理，经过计算可得碳纤维的场发射增强因子β1=285，β2:β1=4.83:1，即在碳纤维表面进行化学镀镍后，碳纤维的场发射因子β得到明显提高，镀镍后的场发射因子是未镀镍碳纤维的4.83倍。
3 结论
化学镀法可以在碳纤维CNFs表面包覆一层较好的金属镍单质膜。SEM分析清楚表明采用本实验的化学镀工艺参数包覆在CNFs表面的镍金属膜表面完整、无针孔、致密、具有良好的金属光泽。能谱仪DES测试证明镍膜杂质少、纯度高。对镀镍碳纤维进行场发射测试。场发射IV测试表明碳纤维包覆镍金属后，场发射特性明显优于未包覆镍的碳纤维，主要表现在：开启电压降低、发射电流增强、亮度增加。本实验化学镀镍后碳纤维表面的场发射特性明显改善，开启电压降低、亮点出现得更早、发射电流I增强、场增强因子β增大。当电压为832V/μm时，镀镍CNFs阴极的二极管结构场发射FED器件中出现了亮点；当电压达到1456V时，阳极峰值电流为0.65mA，光发射比较均匀，稳定性良好。通过场发射IV测试计算得出其场发射增强因子β=1376，是未镀镍碳纤维的4.83倍。
参考
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化学镀镍工艺样品2
关键词：镁合金 电镀 耐腐蚀 生产 应用
1、镁合金的特点及应用前景
近年来，镁合金受到人们的广泛关注，首先是因为镁合金的资源十分丰富。镁及其合金比重小，比强度高，同时具有良好的刚性、加工性、抗冲击性、减震性、导热性、导电性、电磁屏蔽性、机械加工性能和回收利用性能，是一种理想的现代结构材料，现已广泛应用于汽车、机械制造、航空航天、电子、通讯、军事、光学仪器和计算机制造等领域。镁的标准平衡电位为-2.34V，加之镁的氧化膜疏松多孔，因此镁及其合金的耐腐蚀性能差，表现出很大的化学和电化学活性。如何提高镁合金的耐腐蚀性能成为其广泛应用的关键。
提高镁合金耐腐蚀性能的方法主要有三种：1）提高镁合金的纯度或开发新合金2）采用快速凝固技术3）利用表面处理技术在镁合金表面形成保护涂层，以提高镁合金材料的耐腐蚀性能。电镀/化学镀是一种比较简单、有效的方法。
2.镁合金电镀/化学镀技术难点
镁合金电镀与化学镀面临的问题 镁是一种很难直接电镀或化学镀的金属，即使在大气中，镁合金表面也会很快生成一层惰性氧化膜，导致镀层结合力差，这层氧化膜必须在电镀或化学镀时去除，因此，镁合金电镀/化学镀的关键是前处理。
目前已报道的镁合金电镀/化学镀前处理方法主要有化学镀镍、氧化膜导电层、浸锡、直接镀银、浸锌等，其中适合工业化生产的前处理工艺为浸锌和直接化学镀镍，下面以这两种方法为例介绍镁合金电镀/化学镀在生产中的应用。
3、镁合金电镀在实际生产中的应用
1. 锌沉积工艺-小型镁合金零件滚镀Cu-Ni-（Sn-Co）镀层
除油上蜡电解除油酸活化碱活化1电解活化1浸锌1退锌1碱活化2电解活化2浸锌2退锌2碱活化3电解活化3浸锌3碱性镀铜活化镀镍（Sn-Co）合金钝化干燥。
此工艺为压延锌合金小件，生产中造成产品缺陷的主要问题有零件漏镀、表面粗糙、局部起泡、镀层附着力差、零件镀层颜色不均匀等。根据生产经验，零件漏镀主要原因是浸锌不良、导电杆粗糙；表面粗糙主要原因是浸锌不良、镀铜溶液比例不平衡；局部起泡主要原因是除油或浸锌不良、铜层问题；如果镀层附着力差，要分析是哪一层附着力差；镀层颜色不均匀主要原因是活化不良或（Sn-Co）溶液比例不平衡。
从以上分析可以看出，造成产品缺陷的主要因素是浸锌。浸锌是镁合金前处理中最关键的一步，一是溶解镁的氧化物；二是生成一层薄薄的氢氧化物，阻止镁的进一步氧化。镁合金工件在锌酸盐溶液中通过化学反应在零件表面生成一层锌层。良好的锌层不仅能覆盖镁基体表面的缺陷，而且能作为镁合金基体与后续镀铜层之间的中间层，有利于获得理想的镀铜层。生产中，浸锌通常要进行2-3次，这是因为在第一次浸锌过程中，镁合金表面的氧化膜先被溶解，然后发生置换反应生成锌层，此时生成的锌层通常结晶较粗，不利于后续的电镀。浸锌层剥离后，镁合金表面呈现均匀细腻的活化状态，晶粒成为二次浸锌的结晶核心，经二次浸锌后，可得到致密、均匀、完整、与基体结合良好的浸锌层。本工艺中，由于对工件外观要求较高，为此设计了三次浸锌工艺流程。浸锌过程中，浸锌时间的长短和浸锌液的使用寿命将直接影响产品的质量和合格率。浸锌时间过短，工件表面氧化膜溶解不完全，不能生成完整的置换层；时间过长，镁合金工件容易发生过腐蚀而报废。具体浸锌时间应根据具体生产情况作相应调整。本工艺标准时间为120S。
生产中经常发现工件表面有腐蚀斑点、漏镀现象。造成这种情况的主要原因之一是导电棒变得粗糙。随着生产的继续，每次电镀后都要将铜棒上的镀层去除，随着去除次数的增多，导电棒表面变得不平整，导电棒变细，导电面积减小，造成镀铜层厚度不足，甚至造成零件深镀。另一个原因是锌沉积层不够致密、均匀，在下道工序镀铜时，锌沉积层溶解，造成零件漏镀、腐蚀。镁合金电镀过程中表面粗糙的主要原因是氰化物镀铜液比例失衡，当镀铜液中游离氰化物含量过低，铜含量过高时，镀层就会粗糙。另外，结合镀层试验，发现镀层有时会出现剥落现象。这时就需要分析具体情况，找出镀层剥落的底层是镍、铜还是基体，然后对症下药。因为此工艺的最后一道工序是Sn-Co合金电镀，最终的外观颜色要求非常严格，经常会出现颜色不均匀的情况。这时就需要分析Sn-Co合金电镀前的活化液和Sn-Co合金电镀液存在的问题。
2.镁合金直接化学镀镍工艺流程
脱脂和上蜡激活1蚀刻1蚀刻2蚀刻3激活4化学镍镀（中性）激活铜板镀镍化学镍的钝化（酸性）钝化（酸性）干燥此过程，该过程是悬挂式镀膜零件的悬浮性。在固定位置的接触点；在低电流区域中的铜镀层，导致涂层的颤动；在预处理期间形成腐蚀时，涂层会出现白斑。
从上述问题的原因中，可以看出，用于镁合金电镀的直接化学镍镀层方法集中在预处理过程中，包括直接的化学镍镀层方法由于化学镍的需求和成本高，并且操作错误的可能性也大于锌的浸入量，因此镁合金的潜力很高。 ，该工件仍在不断震动。化学镍不被镀镀，或者涂层太粗糙，这会导致涂层上的零件散发或粗糙。应检查治疗解决方案，并在化学镍板上避免使用上述情况，如果零件无法及时产生零件。电镀，化学镍层必须是无孔和均匀的，否则在电镀的下一步中将产生更多的孔，从而难以获得均匀的涂层。
化学镍电镀工艺样本第3条
姓名：XXX国籍：中国
当前居住地：广州国籍：
居住地：广西身高和体重：160厘米53公斤
婚姻状况：已婚年龄：29
培训认证：人才评估：
工作意图和工作经验
人才类型：一般求职
职位：化学工程：电镀工程师
多年经验：6个职称：中级
工作类型：全职可用日期：两周
月薪要求：3500--5000首选工作区：
工作经历：
公司名称：广州panyu **硬件和塑料产品工厂的开始和结束日期：2005-05〜
公司类型：私营企业行业：化学工业，生物产品
位置：电镀技术员
职位描述：1。负责领导一组实验室技术人员分析脱脂，亲水，粗糙，催化，化学镍沉积，焦磷酸盐铜板和其他预处理汽车零件塑料的预处理异常的黑色铬等异常问题。
2.检测铜 - 尼克板溶液应力，涂层厚度的测量和电势差。
离开的原因：寻求发展
公司名称：开始和结束日期：2002-01〜2005-04广州区潮一代铝制轮壳电镀工厂
公司类型：私营企业行业：化学工业，生物产品
职位担任：实验室技术员，实验室工程师
职位描述：分析汽车铝制轮壳电镀溶液（CU，NI，CR，SN，Zn，Fe，Ag），废水处理分析（Total Cu，Cu，Cr，Ni，Ni，Ni，Zn），通过Hull的插槽测试和镀膜耐耐药性测试（CASS）的轻度调节（CASS）。
离开的原因：性能不佳，工厂关闭
公司名称：开始和结束日期：2001-03〜2001-07广州Zhida
公司类型：私人企业行业：电器，电子，通信设备
位置：化学分析师
职位描述：PCB电镀（胶水去除线，图形电镀线，化学镍金线，电镀镍金线），电镀溶液分析。
离开的原因：返回家乡发展
教育
毕业于：广西Hechi国家工业技术中学