MM-FS-CNG0297 食品中镍的测定.doc

食品中镍原子吸收分光光度法测定食品中镍 1.适用范围本方法适用于各类食品中镍的测定。 2.原理概述样品经消解后通入原子吸收分光光度计的石墨炉，经电热原子化后，吸收共振线，其吸光度与镍含量成正比，并与标准系列比较定量。 3.主要试剂与仪器主要试剂硝酸；硝酸（1：1）：取50mL硝酸，用水稀释至100mL； /L硝酸溶液；双氧水；镍标准储备溶液：准确称取镍粉（%）溶于30mL硝酸（1+1），加热溶解，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液相当于每毫升镍含量；镍标准工作溶液：使用时用/L硝酸逐级稀释镍标准贮备液，使其相当于每毫升含200ng镍。。仪器原子吸收分光光度计，配石墨炉、镍空心阴极灯；压力消解罐（容量100mL）；实验室常用设备。4、样品前处理：将粮谷类、豆类除去杂质、灰尘等，磨碎，过30目筛，存于聚乙烯瓶中，备用。鲜样洗净、烘干，取可食用部分捣碎混合均匀备用。5、工艺简述。样品消解：湿法消解：称取5g干样或鲜样（精确至100g）于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸，在瓶口加小漏斗，放置过夜。第二天，将其放在铺有沙子的电热板上加热，待剧烈反应后取出，稍冷却，再缓慢加入2mL过氧化氢，继续加热消解。

反复加入双氧水和适量硝酸，直至无棕色气体产生。加入25mL去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复此过程2次，当溶液接近1-2mL时取出冷却。将消化液转移至10mL容量瓶中，用水洗瓶数次，稀释至刻度，混匀。同时做空白试验。高压消化：称取谷物、豆类等干样品（精确至），置于聚四氟乙烯塑料罐中，加入5mL硝酸，放置过夜，加入7mL双氧水，盖上内盖放入不锈钢夹套中，拧紧不锈钢外盖及夹套密封。放入恒温箱中，120℃保温2-3h，直至消化完全，自然冷却至室温。将消化液移入25mL容量瓶中，用少量水洗罐数次，转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，待测。将水分含量较高的蔬菜、肉、鱼、蛋类新鲜样品用捣碎机打成匀浆，称量匀浆液（精确至100μl），置于聚四氟乙烯塑料罐中，盖上缝隙，放入80℃鼓风干燥箱或一般烤箱中，直至几乎干燥。取出，加入5mL硝酸，放置过夜。以下步骤按“称量谷物、豆类”步骤“加入7mL过氧化氢”操作。标准系列制备：分别吸取镍标准工作溶液（200ng/mL）0.5、1.2、1.4g/L于10mL容量瓶中，用1L硝酸稀释至刻度，混匀。测定仪器条件：将原子吸收分光光度计调试至测定镍的最佳状态。参考条件：波长、狭缝、灯电流4mA、干燥150℃，20s，灰化1050℃，20s，原子化2650℃，4s，氘灯或塞曼背景校正。

样品测定：分别将空白溶液、镍标准系列溶液和消解后的样品溶液注入石墨炉中测定，进样量为20μL。 6.结果计算 X = (A1-A2) × V × 1000…………………… (1) m × 1000 式中：X——样品中镍含量，μg/kg； A1——被测样品溶液中镍含量，ng/mL； A2——空白溶液中镍含量，ng/mL； V——样品体积，mL； m——样品质量，g。 7.允许误差：/mL；标准曲线线性范围0～100ng/mL；方法回收率%～%；标准参考物质牡蛎质控结果为±（保证值为±）。其相对标准偏差小于10%。 8.来源：GB/T 16343-1996