二氯化锡分光光度法测定铑
1 方法要点
分析钯滤液,加入盐酸和硝酸并蒸发至干以破坏二乙酰肟。 将二氯化锡和铑(III)加入2mol/L盐酸溶液中,加热逐渐呈红色。 测量波长 475nm 处的吸光度。
2. 试剂和仪器
(1)盐酸:(1+5)溶液。
(2)硝酸。
(3)氯化亚锡溶液(25%):称取25g氯化亚锡,溶于17mL浓盐酸中,用水稀释至100mL,储存于棕色瓶中。
(4)铑标准溶液:称取纯铑(99.99%)0.3500g,加入6mL盐酸和2mL硝酸,在低温电炉上加热溶解。 加入5mL浓盐酸,加热蒸发至干。 如此操作3次,赶出硝酸,用盐酸(1+5)溶解,转移至100mL容量瓶中,再用(1+5)盐酸稀释至刻度,混匀。 该溶液含有 3.5 mg/mL 铑。
(5)分光光度计。
3. 分析步骤
按照分析钯的步骤进行操作。 将上述过滤洗涤二乙酰肟钯沉淀后的滤液和洗涤液合并至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 移取 20 mL 供试品溶液于 100 mL 烧杯中,蒸干,加浓盐酸 5 mL、浓硝酸 2 mL,蒸干至破坏二乙酰肟,加浓盐酸 5 mL,蒸干至干燥,重复3次以赶出硝酸。 用 25 mL 盐酸 (1+5) 溶解并冲洗烧杯数次。 将溶液移入 50 mL 容量瓶中,加入 10 mL 氯化亚锡溶液,摇匀。 将容量瓶浸入沸水浴中并加热30分钟。 取出后放入冷水中冷却至室温。 用盐酸(1+5)稀释至刻度,摇匀。 将供试品溶液置于1cm比色皿中,以试剂空白为对照品溶液,于波长475nm处测定吸光度。
4. 标准曲线的绘制
分别量取 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL 铑标准溶液,分别置于 6 个 50mL 容量瓶中。 按照前面的铑测量步骤显色并测量吸光度。 绘制标准曲线。
计算:
w(Rn)=(W3/W)×100%
式中,W3——试液吸光度标准曲线上测得的铑量,mg;
W——取样量,mg。
5、注意事项
(1)加水稀释,酸度变小,呈黄色。
(2)二氯化锡与铑的络合物,用乙酸乙酯萃取,在有机溶剂中变成黄色。