二氯化锡分光光度法测定铑

二氯化锡分光光度法测定铑

1 方法要点

分析钯滤液，加入盐酸和硝酸并蒸发至干以破坏二乙酰肟。 将二氯化锡和铑(III)加入2mol/L盐酸溶液中，加热逐渐呈红色。 测量波长 475nm 处的吸光度。

2. 试剂和仪器

(1)盐酸：(1+5)溶液。

(2)硝酸。

(3)氯化亚锡溶液(25%)：称取25g氯化亚锡，溶于17mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，储存于棕色瓶中。

(4)铑标准溶液：称取纯铑(99.99%)0.3500g，加入6mL盐酸和2mL硝酸，在低温电炉上加热溶解。 加入5mL浓盐酸，加热蒸发至干。 如此操作3次，赶出硝酸，用盐酸（1+5）溶解，转移至100mL容量瓶中，再用（1+5）盐酸稀释至刻度，混匀。 该溶液含有 3.5 mg/mL 铑。

(5)分光光度计。

3. 分析步骤

按照分析钯的步骤进行操作。 将上述过滤洗涤二乙酰肟钯沉淀后的滤液和洗涤液合并至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取 20 mL 供试品溶液于 100 mL 烧杯中，蒸干，加浓盐酸 5 mL、浓硝酸 2 mL，蒸干至破坏二乙酰肟，加浓盐酸 5 mL，蒸干至干燥，重复3次以赶出硝酸。 用 25 mL 盐酸 (1+5) 溶解并冲洗烧杯数次。 将溶液移入 50 mL 容量瓶中，加入 10 mL 氯化亚锡溶液，摇匀。 将容量瓶浸入沸水浴中并加热30分钟。 取出后放入冷水中冷却至室温。 用盐酸（1+5）稀释至刻度，摇匀。 将供试品溶液置于1cm比色皿中，以试剂空白为对照品溶液，于波长475nm处测定吸光度。

4. 标准曲线的绘制

分别量取 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL 铑标准溶液，分别置于 6 个 50mL 容量瓶中。 按照前面的铑测量步骤显色并测量吸光度。 绘制标准曲线。

计算：

w(Rn)=（W3/W）×100%

式中，W3——试液吸光度标准曲线上测得的铑量，mg；

W——取样量，mg。

5、注意事项

(1)加水稀释，酸度变小，呈黄色。

(2)二氯化锡与铑的络合物，用乙酸乙酯萃取，在有机溶剂中变成黄色。