排放水中铜,铬,锌及镍的测定.pdf
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: 28 Vol. 4 No. 4, 2012 年 8 月 《有色矿冶》 【284 Vol. 2012】 文章号： 1 0 0 7 9 6 7 X ( 2 0 1 2 ) 0 4 0 0 5 4 0 2 排水中铜、铬、锌、镍的测定 王思思，李超 （辽宁省有色地质测试中心，沈阳 1 1 0 1 2 1 ） 摘要：基于原子吸收光谱法的分析原理，用 GGX-9 原子吸收分光光度计测定排水中的铜、铬、锌、镍。采用不同元素的空心阴极灯作为锐线光源，能放射出不同的特征谱线，因此可在同一测试溶液中连续测定排水中的铜、铬、锌、镍，相互之间干扰较小。 关键词：GGX-9原子吸收分光光度计；铜、铬、锌、镍；连续测定。中图分类号：X703文献标识码：AU/IJ。重金属废水在工业和生活废水中占有相当大的比重，例如电镀、化工、电子、采矿、食品加工等许多工业过程中都会产生含有铜、铬、锌、镍等金属离子的废水，这些排放的水体对环境、农业生产、生活和人体危害极大。为了保护江河湖海等各类水体的环境，掌握水中污染物的分布和规律，进行环境水质预测与评价，准确测定环境水体中的有害金属元素十分必要。
多种现代新测试技术与仪器的应用，为提高水质分析的准确度、灵敏度和速度提供了有利条件。例如原子吸收光谱法（AAS）、离子色谱法（IC）、高效液相色谱法（HPLC）等技术已成为测定水中微量元素的有效手段。针对同一试液中同时含有铜、铬、锌、镍等元素的特点，原子吸收光谱法操作简便，仪器结构简单、体积小、灵敏度高、稳定性好、安全可靠。不同元素均有一定波长的特征光谱，各元素的原子蒸气对辐射光源的特征光谱有较强的吸收，吸收程度与试液中待测元素的浓度成正比。原子吸收光谱法可利用不同元素的空心阴极灯作为锐线光源，辐射出不同的特征光谱，可在同一试液中连续测定几种不同的元素，且相互之间干扰较少，测定结果准确、满意。 1 实验部分 1 1 主要仪器 GGX-9原子吸收分光光度计；铜、铬、锌、镍空心阴极灯各1只；无油空压机；乙炔气供应装置。 1 2 主要试剂 铜标准储存溶液：P(Cu)=·L；铬标准储存溶液：P(Cr)=·L；锌标准储存溶液：P(Zn)=·L；镍标准储存溶液：P(Ni)=·L。
1 2 1 混合标准溶液的制备 准确移取上述铜标准溶液10 mL、铬标准溶液10 mL、锌标准溶液5 mL、镍标准溶液20 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此混合溶液含铜100 g、铬100 g、锌50 g、镍200 g。 1 2 2 铜、锌、镍标准系列溶液的制备 分别移取00 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL混合标准溶液于6个50 mL容量瓶中，每个瓶中加入10 mL 1+1盐酸，用去离子水稀释至刻度。 此混合溶液中铜、锌、镍的标准系列为：P（Cu）=（0 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0）gm L；P（Zn）=（0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0）gm L；P（Ni）=（0 0 4 0 8 0 1 2 0 1 6 0 2 0 0）m L。1 2 3 氯化铵的选择在空气-乙炔火焰中，共存元素铬的干扰较大，Fe、Co、Ni、V、Pb、Al和Mg都会干扰铬的测定，因此，在试液中加入氯化铵作为共存元素的抑制剂，对其进行抑制，同时，氯化铵也可作为助熔剂，以消除铬在火焰中生成的难熔高温氧化物。
1 2 4 铬标准系列溶液的制备取6只50 mL干燥比色管，每管加入0.2 g氯化铵，然后在1 2 2中提到的6个容量瓶中加入20 mL不同浓度的标准混合溶液，放置至氯化铵完全溶解，则此铬标准系列为：P（Cr）=（0.0）wgm L。收货日期：作者简介：王思思(1981-)，女，本科，工程师，从事有色地质矿产分析测试工作。No.4王思思等：排放水中铜、铬、锌、镍的测定5 5 1 3实验步骤1 3 1仪器操作条件的选择GG X-9原子吸收分光光度计。铜、铬、锌、镍空心阴极灯。 各元素测定时仪器工作条件见表1。表1 元素测定时仪器工作条件1 3 2 排水中铜、锌、镍、铬的测定(1)采样：采样采用聚乙烯瓶，采样瓶先在1+10硝酸中浸泡一昼夜，再用去离子水冲洗，采样时先用水样冲洗瓶子2～3次，然后立即加入一定量的浓硝酸(加入量按每升水样2mL计算)，使溶液的pH值在1左右。
(2)试验溶液的制备：取水样V 200 mL，置于500 mL烧杯中。加入1+1盐酸5 mL，加热浓缩至约20 mL，转移至50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为试验溶液V，供测定用。(3)铬的测定：在干燥的50 mL比色管中加入0.2 g氯化铵，再加入(2)中制备的试验溶液20 mL，待其完全溶解后，根据仪器操作条件，以铬空心阴极灯为光源，用1%盐酸调零，以系列铬标准溶液作为标准曲线，测定水样中的铬浓度P(Cr)。 (4)铜、锌、镍的测定：配制测试溶液，根据仪器工作条件，测定某一元素时，应以该元素的空心阴极灯为光源，用1%盐酸调零。根据铜、锌、镍标准系列溶液的标准曲线，分别测定水样中铜、锌、镍的浓度P(Cu)、P(Zn)、P(Ni)。表2样品分析结果2分析结果按实验方法对6处排放水进行检测，每处水样平均测定3次，取平均值，然后根据水样体积与测试溶液体积Vtest的比值，计算出被测元素的质量分数：B·10_。
=P试验V试验V水质分析结果见表2。3操作注意事项 (1)若水样中待测元素浓度过低，必须用萃取法测定。萃取时可用吡咯烷酮二硫代氨基甲酸铵作萃取络合剂，甲基异丁基酮作萃取剂，在萃取液中进行测定。 (2)若水样中含有大量有机物，测定前需先消化除去大量有机物。试验溶液配制方法如下：取200mL水样于400mL烧杯中，在电热板上蒸发至10mL左右，冷却，加10mL浓硝酸和5mL浓高氯酸，在通风橱中消化至冒出浓白烟为止。若溶液仍不澄清，可加少量硝酸继续消化，直至溶液澄清(注意：消化过程中避免蒸发)。 消解完毕,冷却,加入约20 mL去离子水,转移至50 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此溶液即可作为试验溶液。 (3)试验溶液若出现浑浊,可用快速定量干滤纸(滤纸应事先用1+10盐酸洗涤,再用去离子水冲洗并烘干)过滤至干燥烧杯中备用。 4 结论实验结果表明,采用原子吸收光谱法测定水样,可在同一测试溶液中测定几种不同的元素,共存元素对待测元素干扰小,灵敏度高,检出限低,可达1 x g mL-1级。
使用GGX-9原子吸收分光光度计，通过辅助处理软件，使操作自动化、快捷简便，能满足废水监测技术的要求。参考文献： 1 成都科技大学分析化学教研组等，分析化学实验M（第2版）北京：高等教育出版社，2001：224-227 废水中铜锌镍合金色谱测定——王思利（辽宁省有色金属地质测试中心，辽宁沈阳） 摘要：在实用原子吸收光谱法的基础上，研制了GGX-9原子吸收分光光度计，并用于分析铜色谱对实验研究性能的影响。 样品的中空玻璃表面经过辐射处理，样品的含量与以下关键因素直接相关：GGX-9原子吸收光谱仪；铜；晶体；连续行列式；铜基体；晶体密度；连续行列式