文章号：（2004）0304催化剂中铁和镍的测定（辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺）ES）是一种测定催化剂中铁和镍质量分数的方法。采用超声物化法进样，详细考察了测定铁和镍的实验条件，优化了体系，考察了共存离子的干扰，用压力容器弹对催化剂进行处理。测定效果良好，铁和镍质量浓度的检出限分别为28，加标回收率在95％之间。实验结果表明，ES法测定催化剂中铁和镍含量快速、准确、操作简便、自动化程度高，具有广阔的应用前景。d..:@163在炼油工业中，60％以上的新产品和90％以上的新工艺开发都与催化有关。
但催化剂在使用过程中催化活性和选择性会逐渐下降，即催化剂失活，特别是金属中毒引起的催化剂失活。随着催化裂解加工的原油质量的重化，其影响越来越突出。原料或催化剂本身带来的金属（Na、Cu、Fe）对催化剂的污染一直是化工工艺设备的一大难题。在高温条件下，这些金属化合物会分解，将金属留在催化剂上，随着催化剂的循环使用，它们会不断在催化剂上积累。沉积有镍的催化剂，脱氢、氢解活性强，会导致裂解产物中甲烷、氢气等轻组分气体含量增加，催化剂结焦速度加快，汽油收率降低。收件日期：作者简介，河北省故城县，硕士生资助项目：燕山石化分公司资助项目（）铁的脱氢、氢解活性低。 在催化剂再生过程中能催化CO氧化为CO2，导致催化剂再生时有大量的放热，引起催化剂的高温失活。因此需要准确测定催化剂中的铁、镍含量，监测催化剂的质量，研究其失活的原因，控制生产。目前，国内外对工业催化剂的元素分析仍然以最大信背景比为主，因此本实验针对铁元素进行选择，分别确定微波前向功率的选择。微波功率是影响金属元素发射信号强度的重要参数之一，微波功率较低时，等离子火焰较小、不稳定，甚至产生丝状发射。提高微波功率可以增大等离子火焰的体积，提高稳定性，增强激发能力。
这可能是由于微波能量的增加，使等离子体的激发温度升高，但微波功率增大，噪声也随之增大，仪器灵敏度变差。为保证足够的稳定性和灵敏度，本实验选择微波功率。常规分析方法有：分光光度法、EDTA络合滴定法10。以上方法操作繁琐，耗时长，需要特殊试剂，不能同时测定。原子发射光谱法操作简单，自动化程度高，可同时测定样品中的多种元素，可大大提高工作效率。目前，我国已建立了确定催化载气流量选择的ICPES方法。实验考察了载气流量对FeNi元素发射强度的影响。如图所示，在载气流量较低时，铁、镍的发射强度最初随着载气流量的增加而增大，当载气流量达到一定值时，发射强度曲线比较平缓。 这是因为载气流速太小时，雾化效果不好，样品的液滴颗粒较大，等离子体的能量消耗也相应增大，所以信号强度较小；太大时，一方面对等离子体有冷却作用，降低其温度，不利于样品的激发，另一方面增加了对样品的稀释作用，缩短了样品在等离子体中的停留时间，使信号减弱。为了节省成本并兼顾发射强度和等离子体的稳定性，本实验对铁和镍分别选择了13个载气流速。本文研究了微波等离子体炬原子发射光（AES）测定催化剂中的铁和镍，准确度和精密度均令人满意。 仪器与试剂510光谱仪(长春吉大天峨仪器有限公司)，所用压力容器及试剂均为分析纯，水为二次去离子水，氩气(质量分数为99。铁、镍标准储备溶液的质量浓度均为100mg/L)，样品处理方法：将体积分数为50的催化剂放入150℃恒温烘箱中，取出，然后转移至50mL容量瓶中，实验方法打开，采用气动雾化测定样品，采用标准加入法，最后由计算机运行程序，给出测定结果。