本发明专利技术提供了一种化学镀镍液及其制备方法，所述化学镀镍液包括基础化学镀镍液和醇类添加剂，所述醇类添加剂的pH值为4.8～5.2，具体为可溶于水的一元醇、二元醇或三元醇中的一种或多种。本发明专利技术的镀液中含有醇类添加剂，使得镀液具有良好的稳定性，在使用过程中可显著提高镀层抗硝酸发黑能力。
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【技术实现步骤总结】
本专利技术属于电路板加工技术
，特别涉及一种化学镀镍溶液及其制备方法。技术背景电路板化学镀镍沉金工艺通常要求镍金层能经受24小时盐雾试验，有的甚至要求48小时盐雾试验，但化学镀镍层厚度有限，为2～6微米，导致耐腐蚀性能有限。同时，为了提高焊接性能，镀镍层中的P含量处于中、低磷范围，导致镀镍层的耐腐蚀性能不如高P含量镀层。为了提高化学镀镍层的耐腐蚀性能，专利ZL2.7提出了一种封孔方法，即将化学镀镍沉金后的工件浸入封孔剂中，让封孔剂填满镍金层的微孔，可以防止腐蚀介质侵入孔内，提高耐腐蚀性能。 专利CN2.8提出采用复合络合剂、复合缓冲剂、复合稳定剂等配合使用来提高镀层耐腐蚀性能和镀液稳定性，但所用的硫氰酸钠、硝酸铅等有剧毒，不环保。专利CN2.3公开了铋-乙二胺四乙酸化合物具有稳定镀液、提高镀层抗硝酸发黑性能的作用。但实验表明铋-乙二胺四乙酸化合物对镍镀层耐腐蚀性能的提高能力有限，尤其在电路板行业的化学镀镍-浸金工艺中，镍层中往往容易产生微小的孔洞。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种化学镀镍溶液及其制备方法。本专利技术的镀液中含有醇类添加剂，使得镀液具有稳定性好、显著提高镀层在使用过程中抗硝酸发黑能力、减少镀层腐蚀微孔等优点。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：一种化学镀镍溶液，包括碱性化学镀镍溶液和醇类添加剂，所述化学镀镍溶液的pH值为4.8～5.2，醇类添加剂具体为可溶于水的一元醇、二元醇或三元醇中的一种或多种。本专利技术的基本化学镀镍溶液由镍盐、还原剂、络合剂、促进剂、稳定剂、润湿剂等组分组成，所述镍盐包括硫酸镍、氯化镍或醋酸镍，所述还原剂包括次磷酸钠。 其它组分无特殊限制，具体组成无特殊限制。优选地，所述基础化学镀镍液组成为：NiSO4·6H2O 18~25g/L，·H2O 15~25g/L，琥珀酸钠5~15g/L，苹果酸5~15g/L，余量为水。所述醇类添加剂具体为水溶性一元醇、二元醇或三元醇中的一种或多种。优选地，所述醇类添加剂由C1-C4脂肪烃或脂环烃中的氢原子被羟基取代而得到。更优选地，所述醇类添加剂为甲醇、乙醇、1,4-丁二醇中的一种或多种的混合物。更优选地，所述醇类添加剂为乙醇。 优选的，所述酒精添加剂的添加量为每1L碱性化学镀镍溶液加入1～10mL酒精添加剂，更优选的，每1L碱性化学镀镍溶液加入3mL酒精添加剂。
本专利技术化学镀镍液的pH值可通过有机碱或无机碱调节，无特殊限制。通过化学镀镍液制备镍磷镀层。优选的，所述镍磷镀层的制备方法为：将化学镀镍液加热至80-86℃，将待处理工件浸入化学镀镍液中进行镀覆20-30分钟，制备镍磷镀层。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过在基础镀液中添加醇类添加剂，可显著提高镀镍层的耐腐蚀性能，同时增强镀液的稳定性，且醇类添加剂不影响化学镀镍层的导电性和外观，本专利技术工艺简单，成本低，适合工业化生产。具体实施方式本专利技术可通过以下实施例进一步说明，但实施例并不构成对本专利技术保护范围的限制。 本专利技术实施例中所用碱性化学镀镍溶液的组成为：NiSO4·6H2O 22g/L、·H2O 22g/L、琥珀酸钠12.5g/L、苹果酸8g/L，余量为水。将碱性化学镀镍溶液1L与醇类添加剂混合，用氨水调节pH为5.0，得到化学镀镍溶液，将化学镀镍溶液升温至83℃，将2cm×3cm铜片除油、水洗、活化，在化学镀镍溶液中浸泡20min，得到具有镍磷镀层的样品，取出，水洗。实施例1-3所用醇类添加剂的用量组成见表1，制备的具有镍磷镀层的样品记为1-3#样品。
对比例不添加醇类添加剂，直接用基础化学镀镍溶液制备的样品，记为样品4#。表1实施例样品号醇类添加剂组成及用量实施例11#乙醇3ml实施例22#甲醇1ml、乙醇2.5ml实施例33#1,4-丁二醇2ml、乙醇2ml对比例4#无对1-4#样品镍磷镀层耐蚀性进行测试，测试方法为：将镀有镍磷镀层的样品放入1:1（体积比浓度）的硝酸溶液中，记录样品镍磷镀层开始变黑的时间，具体操作参照常规镀层抗硝酸发黑测试方法。 对实施例1-3及对比例中的化学镀镍液进行稳定性测试，测试方法为：取100ml化学镀镍液，加热至83℃，向化学镀镍液中滴加一滴氯化钯活化液(氯化钯水溶液)(浓度100mg/L)，观察并记录镀液分解的时间，分解现象为镀液浑浊、剧烈冒泡。镍磷镀层耐腐蚀性能及化学镀镍液稳定性测试结果见表2。表2镍磷镀层耐腐蚀性能及化学镀镍液稳定性测试结果实施例1实施例2实施例3对比例耐腐蚀性能(秒)镀液稳定性(秒)由表2数据可以看出，本专利技术化学镀镍液的稳定性较未添加醇类添加剂的常规镀镍液有明显提高。 同时，采用本专利技术化学镀镍溶液制备的镀层相对于对比样品耐腐蚀性能有显著提高，且制备方法简单，具有良好的应用前景。最后需要说明的是，以上实施例仅用于说明本专利技术的技术方案，而非用于限制本专利技术的保护范围。本领域技术人员应当理解，在不脱离本专利技术技术方案的本质和范围的情况下，可以对本专利技术的技术方案进行推导或等同替换。
【技术保护要点】
一种化学镀镍溶液，包括基本化学镀镍溶液和醇类添加剂，所述化学镀镍溶液的pH值为4.8～5.2，所述醇类添加剂具体为可溶于水的一元醇、二元醇或三元醇中的一种或多种。
【技术特点概要】
1.一种化学镀镍液，包括基础化学镀镍液和醇类添加剂，所述化学镀镍液的pH值为4.8～5.2，所述醇类添加剂具体为可溶于水的一元醇、二元醇或三元醇中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于，所述基础化学镀镍液的组成为：NiSO4·6H2O 18～25g/L，·H2O 15～25g/L，琥珀酸钠5～15g/L，苹果酸5～15g/L，其余为水。3.根据权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡光辉、杨文建、杜小银、付政高、潘占昌、
申请人（专利权人）：广东工业大学
类型：发明
国家省份: 广东; 44
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