一种有机硅耐低温润滑油及其制备方法与流程
本发明涉及低温润滑油领域，特别涉及一种有机硅耐低温润滑油及其制备方法。
技术背景
润滑油在国民经济中应用十分广泛，有人把润滑油比作维持机器正常运转的血液。在机械、动力工程等行业中，使用优质润滑油是保证机器正常、高效、节能、安全运行的重要措施。目前，国内外润滑油生产主要是将原油经炼油厂加工，得到燃料油后，再将蒸馏塔底的渣油脱沥青，得到渣油润滑油。得到的油经精制、脱蜡、补充精制，最终得到基础润滑油。经过调合工序后，加入添加剂，即得到成品润滑油。
但当机械在一些特殊环境下运转时，如低温环境，传统矿物润滑油的低温黏度过高，使机械曲轴转动时阻力矩很大，导致发动机达不到规定的最低转速，启动困难；或者虽然能启动，但润滑油黏度过高，不能形成有效润滑，加剧了零件的磨损，与目的背道而驰。
申请号为2.6的发明专利公开了“一种低温润滑剂”，该发明的低温润滑剂粘度低、凝固点低，可在低温下正常使用，低温耐候性好。但该产品配方中含有石墨微粉，石墨微粉为不溶于油的固体物质，固体颗粒较大时，在润滑剂中容易团聚沉淀，导致润滑性能不佳。
硅油为无色透明液体，具有较高的表面活性、良好的成膜性、强的疏水性、与其它物质的良好隔离性以及优良的润滑性能，广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医药等行业。目前，在机械工业中常将硅油作为添加剂加入润滑油中，以改善润滑油的润滑性能，尚未见单独使用硅油作为润滑油的报道。这主要是因为目前市场上的硅油粘度较大，凝固点较高，不能满足润滑油的要求。而且，如果硅油的粘度过低，虽然能满足凝固点的要求，但也会导致其闪点过低，安全性能较差，也不适合作为润滑油使用。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种耐低温硅润滑油的制备工艺，开发特定粘度的低温润滑用硅油，制备出低温环境使用的专用润滑油。
一种有机硅耐低温润滑油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按重量份数将六甲基二硅氧烷100份、催化剂1～3份加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至30～50℃；
2)将100-400份二甲基环硅氧烷混合物在1-3小时内滴加到反应釜中，搅拌均匀；
3)二甲基环硅氧烷混合物加入后，搅拌反应1~1.5小时，然后静置30分钟；
4) 滤去下层液体，加入常温水洗涤，静置，再滤去下层水溶液；
5)向反应釜中加入15%氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH为6-7，静置，除去下层水溶液，加入室温水洗涤水溶液2-3次，放出下层水溶液，得上层油相；
6)将上层油相用降膜蒸发器浓缩，真空度为-0.09MPa～-0.06MPa，蒸发温度为120～160℃，得到有机硅耐低温润滑油粗品；
7)有机硅耐低温润滑油粗品再经过活性炭脱色、过滤，即得有机硅耐低温润滑油成品。
优选的，所述二甲基环硅氧烷为200～300份。
有机硅耐低温润滑油的凝固点≤-50℃，运动粘度4-5mm2/s，闪点≥130℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法操作简单、生产成本低、产品收率高、反应过程可稳定控制，制备出的硅油润滑剂粘度较特定且稳定控制在4-5mm2/s，闪点≥130℃，安全性能高，凝固点≤-50℃，在低温环境乃至高寒地区依然能起到良好的润滑效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例而不是全部实施例，基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
示例 1
将六甲基二硅氧烷和10kg浓硫酸按重量配比加入到反应器中作为催化剂，搅拌混合均匀，升温至50℃，在搅拌条件下，在2小时内将二甲基环硅氧烷混合物滴加到反应器中。二甲基环硅氧烷混合物滴加完毕后，保温搅拌反应1小时，然后静置30分钟。放出下层液体，然后加入室温水洗涤。静置后，待下层水溶液放出后，向反应器中加入15％氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH为6，静置除去下层水溶液。室温水洗涤水溶液2次，放出下层水溶液，得到上层油相物质。 将上层油相物质经降膜蒸发器在真空度-0.06MPa、蒸发温度160℃条件下浓缩，得到有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色、过滤，即得有机硅耐低温润滑油成品。
经取样检测，成品凝固点为-72℃，运动粘度为4.2mm2/s，闪点为131℃。
示例 2
将六甲基二硅氧烷和20kg浓硫酸按重量配比加入到反应器中作为催化剂，搅拌混合均匀，升温至30℃，在搅拌条件下，在3小时内将二甲基环硅氧烷混合物滴加到反应器中。二甲基环硅氧烷混合物滴加完毕后，保温搅拌条件下，搅拌反应1.5小时，静置30分钟。放掉下层液体，然后加入常温水洗涤。放掉下层水溶液，在反应器中加入15％氢氧化钠水溶液，搅拌。调节pH为7，除去下层水溶液。用常温水洗涤水溶液三次，放掉下层水溶液，得到上层油相物质。 将上层油相物料在真空度-0.08MPa、蒸发温度150℃的条件下经降膜蒸发器浓缩，得到有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色、过滤，即得有机硅耐低温润滑油成品。
经取样检测，成品凝固点为-51℃，运动粘度为4.9mm2/s，闪点为142℃。
示例 3
将六甲基二硅氧烷和15kg浓硫酸按重量配比加入到反应器中作为催化剂，搅拌混合均匀，升温至45℃，在搅拌条件下，在1小时内将二甲基环硅氧烷混合物滴加到反应器中。二甲基环硅氧烷混合物滴加完毕后，在保温搅拌条件下，搅拌反应1小时，静置30分钟，放掉下层液体，再加入室温水洗涤，放掉下层水溶液。然后，在反应器中加入15％氢氧化钠水溶液，搅拌，调节pH为7，去掉下层水溶液。 水溶液在室温下用水洗涤三次，放出下层水溶液，得到上层油相物质，再用降膜蒸发器在真空度-0.07MPa，蒸发温度140℃的条件下将上层油相物质浓缩，得到有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色、过滤，得到有机硅耐低温润滑油成品。
经取样检测，成品凝固点为-56℃，运动粘度为4.7mm2/s，闪点为138℃。
示例 4
将六甲基二硅氧烷和30kg浓硫酸按重量比加入到反应器中作为催化剂，搅拌混合均匀，加热至40℃。在搅拌下，在1.5小时内将二甲基环硅氧烷逐滴加入到反应器中。二甲基环硅氧烷加完后，搅拌保温反应0.5小时，静置30分钟。放掉下层液体，然后加入常温水洗涤。静置。放掉下层水溶液后，在反应器中加入15％氢氧化钠水溶液，搅拌。调节pH为6，静置。除去下层水溶液，用常温水洗涤水溶液两次。放掉下层水溶液，得到上层油相物质。 将上层油相物质在真空度-0.09MPa、蒸发温度120℃条件下经降膜蒸发器浓缩，得到有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色、过滤，得到有机硅耐低温润滑油成品。
经取样检测，成品凝固点为-62℃，运动粘度为4.5mm2/s，闪点为134℃。
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技术特点：
技术摘要
本发明涉及一种有机硅耐低温润滑油及其制备方法，在六甲基二硅氧烷与催化剂的混合体系中滴加二甲基环硅氧烷混合物，滴加完成后经水洗、中和、降膜浓缩、脱色得到有机硅耐低温润滑油。本发明方法操作简单，生产成本低，产品收率高，反应过程可稳定控制。制备的有机硅润滑油粘度较特定，凝固点低，闪点高，安全性能好，可满足低温环境下的润滑性能要求。
技术研发人员：吕琪、王群乐
受保护技术使用人：江西品瀚新材料有限公司
技术开发日：2018.02.27
技术发布日期：2018.07.31
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