药物中的重金属：利用ICP-MS检测原料药及制剂中镍的残留

药物中的重金属：利用ICP-MS检测原料药及制剂中镍的残留

原料合成过程中经常使用金属催化剂，如铂、钯、锌、镍等。这些重金属残留物可能以原来的形式存在，也可能以其他形式存在，原料中残留的重金属和辅料将进一步进入制备过程。 这些残留的重金属通常不具有治疗作用，因此必须根据安全和质量控制的需要对其进行严格控制。 人用药品注册技术要求国际协调会议《元素杂质指南》（）指出，Ni属于2A类重金属。 口服固体制剂中Ni的PDE为200 μg·d-1，浓度为20 μg·g-1（每日最大剂量≤10g·d-1）。

查阅文献和微源检测，在实验室中利用ICP-MS对某原料药样品中的镍Ni进行检测。 ICP-MS 是 20 世纪 80 年代开发的分析技术。 ICP是质谱分析的离子源。 它通过接口与MS相连。 这种界面技术结合了两者的优点，即ICP的高温电离技术和质谱的高灵敏度。 扫描速度快的优点。 该检测方法灵敏度高、准确度好、分析速度快，可用于原料及制剂中金属催化剂残留量的测定。 配制检测用混合内标溶液（含Bi、Ge、In、Li6、Sc、Tb、Y，均为10 µg·mL-1）。

混合内标溶液的配制：精密量取，用硝酸溶液稀释，配制成每1mL中各内标元素各200ng的混合内标溶液，摇匀即得； 标准溶液的配制：精密量取Ni单元素标准溶液适量，用硝酸溶液稀释制成每1 mL含10 μg Ni的标准储备液； 配制一系列浓度的标准溶液：配制标准溶液后，准确量取2%硝酸，稀释制成每1mL含Ni 0、1、2、5。 ，系列浓度为10、20、50、80、100ng的标准溶液。

供试品溶液的配制：精密称取试样粉末约0.2g，放入微波消解内槽中，加入硝酸，按微波消解仪操作步骤消解。 冷却后取出，转移至量瓶中，用少量水冲洗内槽3次。 ，摇匀定容，得原料药供试品溶液，同法制备试剂空白溶液。 仪器自动绘制标准曲线，线性关系良好，相关系数（r）大于0.999。

采用ICP-MS检测原料及制剂中残留催化剂镍，灵敏度高，检出限高； 检出限和定量限均满足测量要求，精密度的相对标准偏差（RSD）小于8%； 重复性RSD小于6%； 该检测方法灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、分析速度快。 适用于原料及制剂中催化剂镍及其他重金属残留量的测定。 更多重元素内容相关问题，欢迎在评论区留言交流。