生物柴油合成用木质素固体酸催化剂的制备乌日纳 大连理工大学化工学院材料与化学工程系精细化工国家重点实验室大连理工大学环境与生命学院碳材料研究实验室【摘要】：以天然生物质木粉为原料,采用炭化法制备了生物质碳基固体酸催化剂。磺化法。 研究了不同树种生物质木粉对碳基固体酸催化剂的催化作用。 对酯化性能的影响。 对不同原料制备的碳基固体酸催化剂的催化性能进行了比较和表征。 结果表明，与其他碳基固体酸催化剂相比，以生物质木粉为原料制备的碳基固体酸催化剂表现出更高的催化酯化性能。 关键词：生物柴油； 酯化反应； 碳基固体酸； 催化剂 CLC 分类号文献识别代码文章编号：(2009))：...生物柴油具有高闪点。
在传统的生物柴油生产过程中，使用最广泛的催化剂是浓硫酸。 其主要缺点是产物与催化剂分离困难、浓硫酸强烈腐蚀反应设备、废液污染环境。 研究人员引入固体酸催化剂使均相反应多相。 化学实验部分111实验原料及设备浓硫酸、油酸、乙醇、无水乙醚、正丁醇酚酞、氢氧化钾、邻苯二甲酸氢钾、葡萄糖、淀粉晶体纤维素、木质素等，均为分析纯。 惰性保护气体为工业氮气。 实验所用原料干木粉取自大连市甘井子区南关岭木材加工厂。 主要实验设备有管式碳化炉等 112 利用天然生物体制备碳基固体酸催化剂的生物质碳基固体酸催化剂的制备方法。 准确称取适量干燥木粉，在氮气保护下，在300-500℃、0.15-10℃恒温下炭化，得到黑褐色固体产品。 冷却后研磨成粉末，炭化得产品。 然而，这些固体酸催化剂在使用过程中暴露出制备成本高、催化活性低、稳定性差等明显缺点。 以碳水化合物和糖类化合物为原料，经不完全碳化、磺化制备含碳磺酸基的产品。 基固体酸催化剂，从此碳基固体酸 接收日期： 基金项目：国家“863”项目（） 作者简介：吴日娜，@chem. 体积补充磺化数小时，自然冷却至室温，然后将混合物加入到一定体积的蒸馏水中，搅拌并过滤，然后用沸腾的蒸馏水洗涤，直至得到滤液。 113 生物柴油收率计算方法以原料油酸转化率作为检验指标。 转化率可以根据反应前后酸值的变化来确定。
准确称取少量油样，加入约50 mL预先中和的乙醇-乙醚混合溶液，用油振荡溶液/KOH标准溶液滴定至浅红色并褪色为终点。 据此，可计算出油酸的初始酸值A0。 记录初始酸值A0转化率的计算公式为：酯化率114。使用 Dmax射线衍射仪对碳基固体酸催化剂进行催化剂的结构和性能表征。 衍射分析。 测量条件：扫描范围为5～90，X射线波长步长为0102。采用配备OMNIC的NEXUS全反射傅里叶变换红外光谱仪对制备的碳基固体酸催化剂进行红外光谱分析。采样器。 元素含量用于确定对碳化反应的影响。 在不严重影响酯化反应效率、保证制备过程顺利进行的情况下，本实验选择白松木粉为原料制备碳基固体酸催化剂212。制备的碳基固体酸催化剂的催化性能比较以葡萄糖、淀粉、木质素和微晶纤维素为原料，在相同的制备条件下，采用碳化-磺化法制备了碳基固体酸催化剂的催化活性，并制备了碳基固体酸催化剂。以碳基固体酸催化剂为研究对象，从催化性能、元素分析等几个方面对木质素固体酸催化剂、葡萄糖催化剂、淀粉催化、微晶纤维素催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应的结果进行比较。 、红外光谱分析、射线衍射分析。 结果如表所示。
以木质素为原料制成的固体酸催化剂在油酸与甲醇的酯化反应中的转化率高于葡萄糖催化剂、淀粉催化剂和微晶纤维素催化剂。 不同碳基固体酸催化剂催化性能比较葡萄糖催化剂淀粉催化剂木质素固体酸催化剂微晶纤维素催化剂催化剂类型酯化率/82218：催化剂制备条件为400碳化、135磺化015酯化反应条件为醇油摩尔比101、酯化反应温度90、再沸器温度65 ok 可以看出，以生物质木粉为原料制备的碳基固体酸催化剂中，硫元素全部以磺酸基形式存在，相应的磺酸结果与讨论211 不同木粉类型对生物质的影响碳基固体酸催化剂的影响通常认为不同树种的生物质木粉的成分差异较小。 为了考察原料类型对碳基固体酸催化剂催化性能的影响，以几种不同树种的生物质木粉为原料，采用炭化磺化法制备了碳基固体酸催化剂。 其催化活性存在一定差异，这可能是由于不同种类木材中木质素含量不同所致。 一般来说，木质素含量越高，碳化得到的多环芳烃含量越高。 以落叶松为原料制备的碳基固体酸催化剂表明，以针叶木落叶松木粉为原料制备的碳基固体酸催化剂具有较好的酯化效果。尽管如此，在实验过程中发现落叶松中的树脂含量较高，在炭化过程中很容易导致炭化设备的堵塞。 催化剂类型 0 40150 36116 39188 34 3150 2181 葡萄糖催化剂 淀粉催化剂 木质素固化