高磷化学镀镍体系的设计及镀层钝化方案
实验设备：试件材料为铁片（规格50mm*25mm*2mm）； 实验用水为去离子水； 实验所用电镀槽为400mL烧杯； 分析天平、托盘天平、100mL容量瓶、玻璃棒、10μL—1000μL移液枪、玻璃棒、水浴锅、电极电源、电线、精密试纸、石墨阳极、参比电极、对电极、卧式电解池、工作站、托盘、架子、吹风机、保鲜膜。
实验药物：
六水硫酸镍（NiSO4·6H2O）、磷酸二氢钠（·H2O）、三水醋酸钠、乳酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、十二烷基硫酸钠、碘化钾（KI）、碘酸钾（KIO3）、氢氧化钠（NaOH）、浓盐酸、浓硝酸、硫酸铜（CuSO4）、碳酸钠（NaCO3）、硅酸钠（）、高锰酸钾（KMnO4）、重铬酸钾（）、氨水。
实验内容：
1、化学镀镍液的配制：
(1)镀液配方
食谱一：
1、准确称取络合剂（三水乙酸钠6.12g、乳酸2.4mL、柠檬酸1.26g、苹果酸1.62g、琥珀酸3.69g），加入盛有去离子水的烧杯中溶解；
2、用NaOH调节溶液的pH，中和至pH=5.5；
3、称取7.50g主盐六水硫酸镍，倒入含有络合物的溶液中，不断搅拌； 称取9g磷酸二氢钠(•H2O)并将其倒入上述配置中并剧烈搅拌。 在溶液中；
4、加入0.5mL稳定剂KI/KIO3（各5g/L）和0.0024g表面活性剂十二烷基硫酸钠（8mg/L），充分搅拌，用去离子水稀释至300mL；
5. 用氨水将溶液的pH值调节至约4.9。
食谱二：
1、准确称取络合剂（4.50g三水乙酸钠、4.5mL乳酸、7.50g柠檬酸），加入盛有去离子水的烧杯中溶解；
2、用NaOH调节溶液的pH，中和至pH=5.5；
3、称取9.00g主盐六水硫酸镍，倒入含有络合物的溶液中，不断搅拌； 称取10.50g磷酸二氢钠(·H2O)并将其倒入上述配置中并剧烈搅拌。 在溶液中；
4、加入0.5mL稳定剂KI/KIO3（各5g/L）和0.0030g表面活性剂十二烷基硫酸钠（0.01g/L），充分搅拌，用去离子水稀释至300mL；
5. 用氨水将溶液的pH值调节至约4.9。
食谱三：
1、准确称取络合剂（4.50g三水乙酸钠、3.0mL乳酸、3.60g柠檬酸、2.40g琥珀酸）加入盛有去离子水的烧杯中溶解；
2、用NaOH调节溶液的pH，中和至pH=5.5；
3、称取7.50g主盐六水硫酸镍，倒入含有络合物的溶液中，不断搅拌； 称取9.60g磷酸二氢钠(·H2O)并将其倒入上述配置中并剧烈搅拌。 在溶液中；
4、加入0.5mL稳定剂KI/KIO3（各5g/L）、0.0015g表面活性剂十二烷基硫酸钠（5mg/L）和24mg光亮剂硫酸铜，充分搅拌，用去离子水稀释至300mL。 ;
5. 用氨水将溶液的pH值调节至约4.9。
(2)其他溶液的配制：
1、酸洗液：用浓盐酸按1:10稀释，得到酸洗液；
2、碱性清洗液：50g/L NaCO3、50g/L NaOH、50g/配制300mL溶液；
3、稳定剂（5g/L KI/KIO3）：分别称取 KI 和 KIO3 0.5000g 放入烧杯中，用去离子水溶解，转移至 100mL 容量瓶中，定容并摇匀；
4.硝酸静脉注射液：稀浓硝酸1：1。
(3)工艺流程：
1、铁皮预处理：取铁皮三块，称重并记录铁皮的数量和质量m1，碱洗除油脱脂，铁皮正反面各清洗1分钟，用水洗净，酸中浸泡1分钟；
2、将上述三种配方配制好的镀液放入90℃水浴中，将处理后的铁片放入不同配方的镀液中，进行化学镀0.5小时；
3、化学镀后的铁片用去离子水冲洗，干燥，称重，记录m2，计算镀率；
4、将硝酸滴在化学镀后的铁片上，记录铁片的变色时间t，判断镀层的稳定性。
(4) 数据记录
序列号
M1/克
米2/克
△M/g
△v/（μm/h）
吨/秒
第1632章
19.4459
19.6348
0.1889
16.86
28
第1631章
19.2768
19.4437
0.1669
14.90
68
1634
19.8334
20.0218
0.1884
16.82
42
2.化学镀镍
根据化学镀速度和稳定性，化学镀镍采用公式2。
(1)电镀液的配制：
1、准确称取络合剂（4.50g三水乙酸钠、4.5mL乳酸、7.50g柠檬酸），加入盛有去离子水的烧杯中溶解；
2、用NaOH调节溶液的pH，中和至pH=5.5；
3、称取9.00g主盐六水硫酸镍，倒入含有络合物的溶液中，不断搅拌； 称取10.50g磷酸二氢钠(·H2O)并将其倒入上述配置中并剧烈搅拌。 在溶液中；
4、加入0.5mL稳定剂KI/KIO3（各5g/L）和0.0030g表面活性剂十二烷基硫酸钠（0.01g/L），充分搅拌，用去离子水稀释至300mL；
5. 用氨水将溶液的pH值调节至约4.9。
(2)补充液配方：
A液：263g/L NiSO4·6H2O（称取六水硫酸镍13.15g，配制成A液浓缩液50mL）；
B液：159g/L一水次磷酸钠、34g/L三水乙酸钠、24g/L柠檬酸、12g/L乳酸（称取23.40g一水次磷酸钠、3.40g三水乙酸钠、2.40g柠檬酸、1.2mL乳酸）酸配制100mL液体B浓缩液）；
(3)工艺流程：
1、铁片的预处理：取一块铁片，称重并记录铁片的数量和质量m1。 进行碱洗除油、脱脂。 将铁皮正反两面各清洗1分钟，并用酸浸泡1分钟；
2、将配制好的镀液放入90℃水浴中，将处理后的铁片放入不同配方的镀液中，进行化学镀1小时；
3、化学镀铁片用去离子水漂洗，干燥，称重，记录m2；
4、化学镀后的铁片上滴上硝酸，记录铁片的变色时间t。
(4) 数据记录：
序列号
M1/克
米2/克
△M/g
△v/（μm/h）
第1633章
19.1348
19.3843
0.2495
11.1384
1635
19.4457
19.6785
0.2328
10.3829
第1637章
19.2623
19.3944
0.1321
5.8973
1638
19.3118
19.4473
0.1355
6.0491
1640
19.8930
20.0173
0.1243
5.5491
1797年
21.5539
21.6416
0.0877
3.9152
3、钝化
(1)钝化液的配制
配方一：30g/L重铬酸钾钝化液；
配方2：15g/L NaOH、15g/L、50g/L·12H2O、15g/L、5g/L KMnO4，配制钝化液300mL。
(2)工艺流程：
1、将两种钝化液放入40℃水浴中；
2、取化学镀后编号为1635和1797的铁片，分别放入配方1和配方2的钝化液中，放置5分钟，取出，清洗并吹干，称重并记录数据;
3、在经过上述处理后的铁片上注入硝酸，记录铁片的变色时间t。
4.电化学测试
在上述铁片上测量交流阻抗谱和塔菲尔图，进一步测试配方的镀层速度和镀层稳定性。
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