化学镀镍工艺配方及制程管理.doc

化学镀镍工艺配方及制程管理.doc

要点：化学镀镍磷镀层因其优异的性能而广泛应用于石油机械行业。 但随着技术要求的不断提高以及用户对镍磷镀层提出新的要求； 表面光洁度达到镀前水平，工作表面粗糙度Ra0.4μm； 镀层不允许有针孔，每件产品不允许有小于0.38mm的针孔。 超过3个； 涂层厚度70~90μm，一侧均匀误差2μm； 涂层硬度为HRC65~70等。针对生产中出现的问题，经过多年的实践和验证，确定了最佳工艺条件，最终达到并满足了用户要求。 化学镀镍磷合金具有耐酸、耐碱、耐盐、耐磨、镀层均匀等优良性能。 尤其是其在含硫化物、二氧化碳介质中突出的耐腐蚀性，使其在石油机械产品中得到了良好的应用。 本文详细阐述电镀过程中出现的问题及解决方法。 我们希望与从事化学镀镍技术的同仁进行交流，在提高质量、降低成本、创新、拓宽先进功能产品技术方面相互学习。 2.1 石油机械产品涂层要求 石油机械设备大多暴露在氢化物、硫化物、二氧化碳、盐水、海水等恶劣环境中，并且还会受到吸入泥沙造成的磨损和在以下温度下的腐蚀。高达280°C。 因此，设备的腐蚀和磨损非常严重。 2.2工艺要求涂层厚度0.03~0.09mm，一侧均匀误差2μm； 涂层硬度HRC50； 部分产品硬度为HRC65~70； 中性盐雾（NSS）试验后120小时后要求耐腐蚀性能达到10级。 （无明显腐蚀缺陷出现）； 其他人有更严格的要求。 工作表面涂层粗糙度为Ra0.4μm。 不允许有针孔。 每个产品小于0.38mm的针孔不得超过3个中心孔，其非电镀区域必须进行遮蔽等，部分用户还签订化学镀镍技术协议。 每批产品均配有标准试件，与产品同浴电镀。 如果未达到规定的性能要求，购买者有权要求赔偿。

最新化学镀镍应用及工艺操作指南3.1化学镀镍磷合金镀层规格及试验方法依据国家标准GB/-2008/:2003，采用自制的中磷酸化学镀镍溶液测定工艺技术参数及工艺流程。 3.2镀液成分及操作条件：25g/、30g/、15g/、DL-苹果酸+甘氨酸+乳酸、45mg/LKI、20mg/； PH值4.5~5.0，温度：85~90； 硫酸镍（吉恩镍业英文包装）、次磷酸钠（湖北兴发出口）等材质均为食品级，镀层符合欧盟ROHS标准。 3.3工艺流程如下：镀件有机溶液除油→滴干→化学除油（40g/LFc-4370H）热水（80）冷水化学除油（30Fc-4370H）热水（80）冷水活化（ 10~15% HCL）冷水中和、预热（5% NaOH、80%纯水）、化学镀镍、冷水、热纯水（80%）、干燥（吹干）、冷却、检验、包装前离开工厂。 3.3.1 一般情况下，涂层厚度为0.03mm的45号钢材料及工件，如油田套管、泵体、井下工具、供油总管、回油管汇等可按上述操作过程中，均会获得良好的涂层。 3.3. 对于245号钢和20~材料，如果镀层厚度为0.06~0.09mm，必须配制专用镀液并配制润湿剂和强化前处理，以满足镀层要求。

3.3.3 例如直径76～152mm、长度200～360mm的固井、压裂装置配套的十字接头、连杆等产品； 涂层厚度为0.05～0.08mm； 1～3英寸高压管汇旋塞镀层厚度0.07～0.09mm，镀后热处理硬度HRC65～70。 因此，对镍磷镀层提出了特殊要求。 优化镍磷电镀工艺的有效途径4.1预处理是保证镀层质量的前提。 4.1.1 众所周知，电镀产品80%以上的质量问题是由前处理工序产生的。 镍磷镀层的前处理就显得尤为重要，特别是对于石油机械产品的镀件。 一般采用45号钢，调质至HRC27~31，渗碳0.05~0.1mm。 工件形状复杂、多孔、有内外螺纹和盲孔等； 大部分零件采用20~合金钢制成，并经过不同工艺的热处理。 为了保证涂层和基材的结合，在每个工序之间必须对其进行彻底的清洁。 镀件在漂洗槽中停留较长时间已成为获得优质镀层的重要条件。 4.1.2 除采用上述典型的前处理工艺外，还应注意一些镀件上存在剩磁，必须采用消磁机消除材料上的磁性。 脱脂后，用80℃以上热水清洗，除去附着的氧化钠（碱溶液与盐酸的产物）； 保护非镀面及中心孔时，严禁徒手操作，防止伤手。 油脂污染； 清洗干净的工件在用于生产前必须妥善保存，防止二次污染； 生产前必须再次加强清洗，必须用80%以上的热纯净水彻底清洗粘附的污垢和油污。 ; 应在1：1的活化液中蚀刻1～3分钟，然后用冷水冲洗并浸入热纯水中，然后进入专用镀槽，搅拌和循环镀液，并始终保持镀液的流动。电镀液。 性和稳定性。

4.2 正确保护中心孔是二次磨削的关键。 4.2.1 高压管汇元件中，旋塞非镀层表面的保护，特别是中心孔的保护，是关系到镀件镀层尺寸达到要求、保证质量的难点。 在实践中，我们采取了多种方法，如抵抗电镀液、用环氧树脂材料封闭、金属夹等，但仍然没有彻底解决中心孔的保护，导致厂家造成尺寸偏差在第二次打磨时，导致电镀件需要修复甚至报废。 4.2.2 在前处理过程中，增加了专有的清洁和保护过程。 中心孔必须首先彻底脱脂和清洁。 工件用热水清洗后，滴入“三和”牌密封胶，干燥固化数小时后即可使用； 该密封胶在镀前、镀中耐碱、耐酸、耐温，镀后完好。 ，而且也很容易去除。 工件热处理后进行第二次磨削加工时，中心孔的位置和尺寸保证了加工质量。 4.2.3 镍磷镀层的研磨工艺必须正确处理。 需选择粒度为60～80#、中软硬度、中等结构状态的绿碳化硅或白刚玉砂轮。 其尺寸和形状取决于零件； 同时必须计算磨削量，确定砂轮和工件的转速和切削深度。 刀具行程量。 同时要注意打磨镍磷合金镀层时不能产生火花。 加工时，涂层表面应涂红铅油，以利于对刀。 否则，涂层很容易被磨损。 4.3 对于非镀层表面防护材料，必须选择合适的制造商。 镍磷镀层的温度在85℃左右，厚镀层应涂6～7小时。 石油机械零件，包括管内外螺纹、连接器端面、内孔等，尺寸精度要求较高，必须加以保护。 。

选用的防护材料必须耐高温、耐酸、附着力强、镀后易撕下、工件表面无残胶； 我们使用鸿福达特种胶带（苏州）有限公司生产的T75电镀胶带和定制生产的特殊尺寸薄膜。 使用非常方便，耐高温、耐溶剂、粘度好、易撕下，保证了用户对镀件非镀面的尺寸要求。 4.4镀液质量是保证镀层质量的基础。 4.4.1化学镀镍的反应过程是一个自催化氧化还原过程。 在以次磷酸钠为还原剂的酸性镀液中，次磷酸钠被氧化形成亚磷酸盐，悬浮在镀液中或沉淀在镀件上。 因此，在生产过程中，必须及时补充浓液，以保持镀液的稳定性。 4.4.2 生产过程中，对于镀层厚度为0.06mm的镀层，由于电镀时间一般需要5小时左右，无论采用何种循环、搅拌，甚至工件的移动、振动，如果润湿剂未达到一定比例，镀件上端面或二次打磨后镀层针孔明显。 4.4.3 为了防止出现针孔，镀液中应添加润湿剂——十二烷基硫酸钠。 据一般情况，添加量在0.05～0.1g/L之间。 超过用量会影响涂层质量。 经过多年的生产、实验和验证，配方量应达到0.75g/L，并在镀液升温至80℃时在搅拌或循环条件下缓慢添加； 由于生产过程中消耗和取出量较大，每次开缸时仍需按0.025g/L补充量。

4.4.4 生产前取一根Φ2mm铁丝，制成Φ90mm环。 将其垂直放入镀液中，然后轻轻提起。 如果环内的液膜立即破裂，则说明溶液中润湿剂很少。 ，可补充0.02g/L十二烷基硫酸钠。 这样镀出的工件表面光滑如镜，无针孔，保证了产品的质量。 4.5 镀液的维护和控制是应用中的重点。 4.5.1化学镀镍过程中，镍离子消耗、还原剂浓度降低等问题随时可能影响化学镀镍液的稳定性。 可以说，这就是化学镀镍工艺难以掌握的主要原因。 一般情况下，应根据实验室分析结果按比例添加精矿、稳定剂、光亮剂。 对于厚度大于0.06mm的涂层，离子浓度和pH值调节非常重要。 生产过程中，每隔电镀一小时或槽液方向不同时必须分析硫酸镍的浓度，并根据测试结果计算所需的补充溶液。 维护 电镀液的稳定性。 4.5.2镍离子浓度的调节和控制是化学镀镍工艺最基本的管理项目，它决定着镀层的沉积速度和镀层质量。 同时必须控制温度和pH值。 温度对沉积速率影响很大，一般控制在85～90℃之间。 对于新的镀液，首先要去掉上限，以保持沉积速率的稳定性。 由于pH值会影响镀液的稳定性，因此必须加强控制。 4.5.3 在实践中逐步探索使镀层厚度0.06~0.09mm、Ni离子含量上限、温度和PH值较低的操作方法。

即：Ni含量为25g，温度为831，PH值为4.41，镀速控制在10-12μm/h； 生产时必须对镀液进行过滤，对镀液、镀槽、加热管内的沉积物及挂架表面的镍层、杂物应及时清除或用镀液清除； 当发现镀液产生气泡且颜色变浅时，说明镀液已自然分解，应尽快处理。 一般采用2个苹果酸、2ml/L乳酸等络合剂。 根据以上维护和控制方法，加工出的镀件光滑一致，产品质量稳定，深受用户好评。 镀液一般可使用6～8个周期。 提高镀层硬度是扩大化学镀镍市场的技术和经济优势。 5.1用镀镍磷代替镀硬铬在工业应用中已经非常成功，特别是对于形状复杂的工件，如油田泵筒、管套、泵体、液压管件等，不仅可以消除消除了六价铬造成的环境污染，并且可以省去电镀后的打磨，大大提高了生产效率。 5.2化学镀镍与电镀硬铬的比较、缺点和差距，主要表现在镀层状态的硬度； 镍磷合金硬度为HV500~650，硬铬硬度为HV800~900； 镍磷镀层需热处理达到HV900~1100； 就电镀方法而言，其结合强度、孔隙率和均匀性均优于硬铬。 从市场反馈信息来看，选择热处理镍磷镀层潜力巨大。 5.3提高镍磷镀层硬度的热处理工艺； 热处理温度400℃，处理时间1小时； 为了防止工件表面生成有色氧化物，热处理工艺应在惰性、还原性气氛或真空环境中进行。

5.4一般电镀企业由于生产条件和技术限制，无法满足用户要求，放弃了加工厚镍磷镀层和需要热处理的加工作业，影响和制约了化学镀镍技术的推广和发展。 5.5提高硬度和耐磨性的热处理采用铸铁粉，放入特制的铁箱中，完全保护镀件，可代替需要使用保护气体或使用真空炉。 按上述热处理工艺，将温度升至400℃，处理1小时后，工件随炉温缓慢自然冷却至室温。 取出工件并清洗干净。 涂层的外观将保持一致，不会变色。 多年来热处理产品经石油机械厂检测中心和机械工业表面覆盖产品质量监督检测中心（武汉材料防护研究所）采用M型显微硬度计和MVD型显微硬度计。 结果，镀层硬度：未经热处理：（​​500~600）HV0.918，热处理后（921~1017）HV0.918。 结论6.1针对石油机械产品中镍磷镀层的特殊要求，在生产实践中应探索新的途径，确定最佳工艺条件，充分满足用户需求。 6.2 0.07~0.09mm镍磷镀层电镀时，优化镀液配制，加强前处理，保护中心孔及非镀面，提高热处理方法硬度，要求正确操作第二次研磨和其他过程控制。 元素。 6.3化学镀镍磷合金的溶液非常敏感。 由于其浓度、温度、pH值控制范围较窄，在使用和生产过程中必须特别注意各环节的变化。 操作过程中要加强控制、跟踪和分析，严格执行流程。 6.4化学镀镍磷合金技术成熟，在石油机械产品中应用广泛。 需要在产业实践中创新、发展、完善。 《化学镀镍基合金镀理论与技术》李德玉主编，哈尔滨工业大学出版社，2000年张惠新，《工业生产中化学镀镍的几个影响因素》第六届全国化学镀学术会议论文集，11月18日2002年-20日