化学镀镍液的稳定性研究

化学镀镍液的稳定性研究

众所周知，电镀镍中金属离子的不足是通过阳极中镍的溶解来补充的。 但化学镀镍时，如果镍离子每时每刻都在消耗，而无处补充，镀液会逐渐变得不平衡，需要添加镍盐来补充。 镍离子不足。

随着化学镀的进行，还原剂的含量也会发生变化。 一方面，还原剂在反应过程中被消耗，另一方面，还原剂也会被氧化，生成有害物质。 例如，在使用次磷酸盐作为还原剂的酸性镀液中，次磷酸盐不可避免地会被氧化形成亚磷酸盐，而亚磷酸盐是化学镀镍的有害物质。 此外，镀液还存在自然分解、PH值随时变化等问题。

因此，可以说化学镀镍液从一开始就存在自然分解、数值变化、主盐浓度降低、还原剂浓度降低等诸多问题，都会影响化学镀镍液的稳定性随时。 这也可以说是化学镀镍工艺难以掌握的原因。 以上就是对化学镀镍液不稳定的根本原因的解释。 详细分析镀液不稳定的原因还与镀液的配制方法、各成分的比例、镀前工件的处理、操作工艺条件等因素有关。

1、关于镀液自然分解的现象

无论是否使用化学镀镍液，都会发生自然分解。 如果不及时采取有效措施，自然分解将会越来越快。 自然分解的表面现象是镀液产生大量气泡。 在严重的情况下，溶液会出现泡沫。 此时涂层会变黑，或涂层生成许多不规则形状的黑色颗粒状沉淀物，无法继续生产。 除了电镀液产生的气泡外，电镀液的颜色也开始褪色。 因此，当发现镀液中产生气泡且颜色变浅时，这表明镀液已自然分解，应尽快进行处理，如添加络合剂等，使其不再分解。

2、镀液成分比例的影响

(1)次磷酸盐浓度的影响。 如果镀液中次磷酸盐浓度过高，虽然可以提高沉积速度，但会引起镀液的自然分解，特别是酸性镀液，且当pH值较高时，镀液倾向自然分解会更加严重。 当次磷酸盐浓度过高时，会加速镀液内部的还原作用。 此时，如果有其他不稳定因素（局部温度过高、加热器附近有浑浊沉积物等），特别容易诱发镀液自然分解。 。

另外，如果溶液中次磷酸盐含量过高，则容易发生亚磷酸盐沉淀。 因为当次磷酸盐含量过高且数值过高时，亚磷酸镍的允许浓度（称为极限浓度，高于该浓度会出现沉淀）大大降低，在较低浓度时也会出现沉淀。 ，使镀液处于不稳定状态。

(2)镍盐浓度的影响如果溶液中镍盐浓度较高，pH值也较高，则易形成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀，使溶液浑浊，易发生自发分解。

(3)络合剂含量的影响络合剂应选择适当，既能充分络合镍离子，又能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。 试验表明，当镀液中镍盐浓度、温度、pH值一定时，亚磷酸镍在溶液中的溶度积也一定。 此时，如果溶液中络合剂的浓度较低，也会降低亚磷酸镍的允许浓度，使镀液不稳定。

(4)调值剂含量的影响。 在镀液中其他成分不变的情况下，调值剂的浓度如果调得太高，容易产生亚磷酸镍和氢氧化镍的沉淀； 同时也容易加速还原剂的分解。 。

亚磷酸盐的允许浓度与溶液值密切相关。 等人的测试结果。 证明当PH=4.0时，极限浓度为0.25mol/L； 当PH=5.0时，极限浓度为/L； PH=6时，极限浓度为0./L。 这说明pH值越高，亚磷酸盐浓度的允许极限浓度越低。 因此，可以看出，当酸性镀液的pH值高于5时，镀液的稳定性变差。

在酸性镀液中添加乳酸，在碱性镀液中添加柠檬酸盐，不仅络合镍离子，而且提高了亚磷酸盐的极限浓度。

3、镀液配制方法的影响

还原剂：配制时如果次磷酸盐加入过快或未完全溶解，会导致局部次磷酸盐含量过高，导致亚磷酸镍沉淀，导致镀液不稳定。

加碱太快：配制溶液或生产过程中调整数值时，不要加碱太快，否则镀液局部数值过高，容易出现氢氧化镍沉淀。

配制溶液的顺序：配制溶液的顺序不当也会导致镀液不稳定。 前面已经讨论过按特定顺序添加解决方案的重要性。

镀前处理的影响：镀前处理是电镀工人非常重视的一道工序。 它不仅影响电镀件的质量，而且影响镀液的稳定性。 因为将预镀处理所用的酸性或碱性溶液带入镀槽会污染镀液并改变化学镀镍液的pH值。 如果其他具有催化活性的金属杂质被带入电镀溶液中，它们可能会成为溶液自发分解的触发因素。 因此，镀件在进入镀槽前必须进行清洗，特别是化学镀镍前需要用钯盐活化的非金属件。 如果钯金属离子没有被清理干净并带入镀槽中，就会沉积在其上。 镍在镀液中优先还原、沉淀，对镀液的稳定性影响很大。

4、操作工艺方法的影响

局部过热：化学镀镍槽若直接用电炉或蒸汽加热，会导致镀液局部过热（温度超过96度），且pH值较高时，容易造成镀液过热。自然分解。

镀液负荷：镀液负荷过高或过低，特别是负荷过低时，对镀液的稳定性影响较大。 由于此时沉积速率太高，得到的镀层比较疏松，镍晶粒可能会从镀层中脱落。 它脱落到镀液中并形成自催化还原中心，促进溶液的自发分解。

工装：所使用的工装夹具应采取防腐措施，防止被电镀液腐蚀。 否则，一旦挂架被腐蚀，必然会增加镀液中的杂质，影响镀液的稳定性。