有机反应后处理的一些小Tips
有机化学实验，就像烹饪一样，需要一点技巧。 技能的好坏决定产量等等。 最近小编给大家介绍了硅胶、过柱等几个实验室小技巧，这次主要想写下10个与有机合成实验后处理相关的小技巧。 当然，更多的技巧还需要读者补充和完善。
1）三苯基氧化膦的去除
由于反应中生成的三苯基氧化膦(TPPO)分离困难，其后处理去除一直是一个难题。 作为一种改进方法，近年来开发了一些水溶性TPP衍生物，但对于规模化来说，高昂的成本是一个难以逾越的障碍。 下面我就介绍一下我所知道的一些去除TPPO的方法。
方法一：
若反应后目标产物溶解度较好，则用正己烷/乙醚=4/1~2/1溶解，析出三苯基氧化膦，过滤出（乙醚比例越低，降低三苯基氧化膦，去除氧化膦更干净）
方法二：
与氯化镁形成金属螯合物后，沉淀并通过过滤除去。 这里需要注意的是，氯化镁的表面必须非常干净，否则很难与TPPO形成螯合物。
具体细节请参考《Based S1P1》Org。 资源。 开发。 2013, 17, 666。
2) 有机锡化合物的去除
由于其毒性和其他问题，在偶联反应或自由基还原反应中产生的含锡副产物必须被去除。 然而，这种化合物往往容易在硅胶柱上拖尾，因此不太容易完全去除。 如果目标产物溶于乙腈，但难溶于乙醚（或正己烷），可将粗品溶于乙腈，然后用乙醚（或正己烷）萃取除去（将有机锡化合物溶于乙醚，然后将其除去）。正己烷相）。 另外，有机锡化合物的分离萃取往往容易乳化。 这时加入一点CaF可以使分层更加明显。
最近小编还介绍了另一种可能是最简单的方法，那就是直接通过列来分隔。 详情请参考含锡副产物的去除方法：碳酸钾/硅胶
3) 吡啶的去除
分液法：用稀盐酸或硫酸铜水溶液萃取。 吡啶成盐后，将其转移至水相并除去。 浓缩方法：直接旋转蒸发除去，可以选择使用甲苯共沸物。
4) 铜盐的去除
对于含有大量铜盐的反应后处理，先加入饱和氯化铵水溶液（或氨水）淬灭，搅拌几分钟，分液萃取，然后用饱和氯化铵溶液洗涤数次。氯化铵水溶液（或氨水）。 然后收集有机相并干燥。 钛盐也可以用同样的方法除去。
5) DMF的去除
DMF通常通过两种方式去除，液体分离或直接加热减压干燥。 当采用分离萃取法时，有机相优选使用乙酸乙酯/正己烷或乙酸乙酯/甲苯的混合有机溶剂，而不是使用纯乙酸乙酯。 若产物为固体且不溶于水，可向反应液中加入大量水，使目标产物沉淀，然后过滤，得到粗产物。
6) 目标产物溶于水后无法提取
用氯仿（二氯甲烷）/异丙醇（甲醇）=10/1～3/1或THF提取，或直接将水层旋干。 。 。
7）点胶时颜色太浓，看不清界面。
遇到这种情况，小编的第一选择就是用手电筒照射。 有机层和水层的透光率不同，因此这种方法基本上可以分辨出两相的液位在哪里。 另外，通过加冰或扔入核磁帽，使其漂浮在界面上，也可用于辨别（实验室引用的是后者）。
8) LAH的后处理
必须牢记 LAH 的后期治疗。 其处理方法的好坏对产量影响很大。
推荐的处理方法如下（参考维基百科）
9）雷尼镍的后处理
雷尼镍具有磁性，可以吸附在磁铁上。 所以反应完成后，用磁铁吸住瓶底的雷尼镍，反应液就可以直接转移到新瓶中。 真是太方便了！
10) 汞泄漏如何处理
不小心打碎了水银压力计和水银温度计后~~。 此时溢出的有毒汞怎么办？ 其实很简单！ 只需投入快速干冰，将汞冻结成固体，收集起来并清理干净即可。
附加：
11）PCC氧化反应的后处理（热心网友包丽媛提供）
含重金属铬的氧化反应完成后，先用硅藻土或硅胶过滤，再进行处理，受原来黑色体系的影响就会小很多。
12）碘瓶被打翻后（热心网友提供）
将硫代硫酸钠溶液洒在溢出的碘上，使碘元素还原为碘离子，防止碘挥发。 （我们在进行溴化反应时处理多余的液溴，萃取时也加入硫代硫酸钠水溶液）
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