水样中重金属铬的测定方法研究进展

2018·04 当代化工研究水样中重金属铬测定方法研究进展综述及专着 *刘跃（河北省特种设备监督检验研究院河北沧州分院）摘要：化学分析方法的运用介绍了分光光度法和原子方法。采用吸收法和荧光分析法测定水样中铬含量，并对水样中铬测定方法的发展方向进行了展望。关键词：铬；化学分析方法；分光光度法中标号：O 文献标识码：水中重金属的含量（河北、河北、）：水中重金属的含量由、、、fl分别表示。水中的为。关键词： ; 铬是自然界中广泛存在的重金属元素。它已被确认为致癌物。它能在体内蓄积，有较强的致突变作用，并与人体的心血管和皮肤系统相互作用。与疾病有关。

水中铬含量是判断水质量的重要指标。在我国，铬的测定是饮用水、地表水、污水排放三大水质标准中的常规检测项目。因此，水样中铬的测定越来越受到分析化学家的关注。近年来，随着测量仪器、设备和测量技术的进步，水样中铬含量的测定方法也得到发展。快速检测、在线检测、痕量检测已成为研究热点。 1、化学分析方法在化学分析中，常采用氧化还原滴定法测定铬。硫酸亚铁铵滴定方法比较复杂，过硫酸铵的量会直接影响测量结果。黄英改进了硫酸亚铁铵滴定法测定总铬。首先，将样品稀释25倍。然后，将稀释后的样品放入锥形瓶中，依次加入水、硫酸-磷酸混合酸，滴加硝酸银溶液。、固体过硫酸铵、指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。采用改进方法与原方法同时对同一工业废水进行对比测量。测试结果表明，两种方法的结果没有显着差异。郭崇武改进了六价铬镀铬液中三氧化铬和三价铬的分析方法。关键是用氟化氢铵作为掩蔽剂来掩蔽铁和淀粉作为指示剂。在酸性条件下，六价铬Cr与碘化钾定量反应生成碘分子，然后用硫代硫酸钠滴定碘。根据硫代硫酸钠的量，即可计算出三氧化铬的含量。 2.分光光度法 (1)二苯卡巴肼光度法。二苯卡巴肼光度法是测定水样中痕量铬最常用的方法之一。

在实际检测操作中，操作步骤比较繁琐，检测速度慢，不适合批量样品的检测分析。为此，许多分析人员改进了水样中铬离子的检测方法。例如，付淑英通过实验改进了标准方法中的样品氧化加热方法、pH调节、标准曲线等，提高了检测的灵敏度和准确度。张雷利用含有硫酸和磷酸的二苯卡巴肼色原测定水中的六价铬。与传统方法相比，简化了分析步骤，提高了分析速度。沈淑娟将该方法应用于电镀液中微量铬的测定。沉教授用二苯碳酰肼在弱酸性溶液中与六价铬离子络合，并用EDTA消除铜、镍离子的干扰。 (2)流动注射光度测定法吴红等。对水样中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定进行了研究，建立了测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的联苯法。碳酰肼 (DPC) 流动注射分光光度法。将含Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的水样用KMnO 4 氧化后，分别注入H 2 SO 4 和DPC溶液的混合流中，反应生成的紫红色螯合物在40℃下处理。波长为540 nm。分光光度法测定 Cr(VI) 和 Cr(III)。检出限为0.014mg/L，可用于测定工业废水中的Cr(VI)和Cr(III)。 (3)其他光度测定方法近年来，随着分离技术的发展，分离分析与分光光度测定相结合的分析方法因其测量方便、检测限低、准确度高等优点而迅速发展并成为研究的热点。。

针对工业废水中低浓度铬的测定，尤建南提出了萃取树脂分离分光光度法测定废水中痕量Cr和总Cr的方法，适用于水样的检测。左银虎对水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定进行了研究，建立了浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法采用二苯卡巴肼显色，100-正辛醇浊点萃取，可用于水样中痕量Cr(VI)的测定。 3. 火焰原子吸收光谱法等人。讨论了火焰原子吸收光谱法测定水样中总铬的影响因素，指出火焰原子吸收法虽然灵敏度高、精密度高、稳定性好、操作简便快速，但在测定水样中总铬时火焰原子吸收法，其共存元素干扰严重，受燃烧器高度和火焰状态影响较大。研究结果表明，燃烧器高度和火焰状态会对铬的测定产生较大影响。一些共存元素也会抑制铬的吸收。 10%盐酸羟胺可消除共存元素的干扰。当燃烧器高度为7mm、乙炔流量为1.5L/min时，测量灵敏度最高。王新建研究了原子吸收火焰光度法测定水中总铬的实验条件，确定了总铬测定条件为：波长359.3nm；助燃比2.9/11；助熔剂和干扰元素抑制剂添加量为每100mL样品万方数据