镍矿石化学分析方法镍量测定.pdf
ICS73.中华人民共和国国家标准GB/-2010代替GB/---II-10《镍矿石化学分析及镍含量的测定》镍资源化学分析方法——测定方法2011-02-01 GB/-2010的实施代替本标准GB/--1995《镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍含量》。 本标准与GB/T 15923--1995相比，主要变化如下： ——修改了标准中文名称； ——修改了标准英文名称； ——增加了警告和注意事项； ——所用试剂纯度和实验用水的要求； ——增加了样品粒径和干燥的要求； ——增加了验证试验内容I——本标准中原标准的滴定度T改为标准溶液的系数，。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国土资源部提出。 本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本标准负责起草单位：湖北省地质实验院。 本标准主要起草人：吴军、方进东、唐兴民。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/。
镍矿化学分析方法 镍量测定 GB/-2010 警告:使用本标准的人员应具有常规实验室工作的实际经验。 本节并未解决所有可能的安全问题。 用户有责任采取适当的安全和健康措施，并确保遵守国家相关法规规定的条件。 1 范围本标准规定了用酸溶解或碱熔分离后配制成酸性溶液的原子吸收分光光度法测定镍矿石中镍量的方法。 本标准适用于镍矿石中镍含量的测定。 测量范围：0.1%～6.0%镍。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。 然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 原理：样品经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类（或矿石用过氧化钠或氢氧化钠熔炼，用盐酸溶解沉淀)。 在5%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计上于波长352.8 nm处测定镍的吸光度，计算出镍的量。 4 试剂除另有说明外,分析均使用符合GB/T6682的分析纯试剂和分析实验室用水。
4.1 过氧化钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3 盐酸(口服1.19g/mL)。 4.4 硝酸（p1.40g/mL）。 4.5 氢氟酸（p1.13g/mL）。 报告。 氢氟酸有毒且具有腐蚀性。 操作时应戴手套，防止接触皮肤。 14.6 高氯酸（p1.67g/mL）。 警告：爆炸物，小心处理 14.7 无水乙醇。 4.8 王水。 【盐酸（4.3）+硝酸（4.4）】一（3+1），新鲜配制。 4.9 盐酸（1+1）。 4.10 硝酸（1+1）。 4.11 氢氧化钠溶液(20g/L)。 4.12 镍标准溶液:称取 0.500g 金属镍(质量分数 99.99%),置于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入 20mL 硝酸(4.10),加热溶解,用低温蒸汽干燥。 用少量水冲洗表面皿，加入5mL盐酸（4.3），低温蒸干，重复1次。 加10mL盐酸(4.3)溶解镍盐，冷却，用水转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 该溶液中镍的质量浓度为0.50mg/mL。 GB/-20105仪器5.1原子吸收分光光度计。 镍元素空心阴极灯。 5.2 分析天平：3级，灵敏度0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74m。 6.2 将样品放入105℃烘箱中干燥2h～4h，放入干燥器中冷却至室温备用。
7 分析步骤7.1 样品根据样品中镍的含量,按表1称取样品量,精确至0.1 mg。 镰刀含量/%样品量/g测定体积/mL0.1~0.50.550.0>O． 5~20.250.0O。 1100.07.2 空白试验：在实验的同时进行重复的空白试验。 所用试剂应从同一试剂瓶中取出并添加等量。 7.3 验证试验：将同矿物种类、相似含量的标准物质与样品一起进行分析。 7.4 样品的分解 7.4.1 一般样品 将样品（7.1）置于聚四氟乙烯坩埚中，加适量水润湿，加入 5mL 氢氟酸（4.5）、10mL 王水（4.8）、mL 高氯酸（4.6） ，盖上，在电热板上（小于200）溶解，待样品完全溶解后，取下盖子，继续加热至高氯酸白烟消失，取出，放冷。 加10mL盐酸(4.9)，温热使盐溶解，取出，冷却至室温，用水转移至50mL容量瓶中，并稀释至刻度。 充分摇匀以澄清。 7.4.2 不溶样品:将样品(7.1)置于刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠(4.1),混合均匀,盖上1g氢氧化钠(4.2),置于高温炉中,加热至650℃并保持此温度直至完全熔化（约），然后取出冷却。 将坩埚放入200mL烧杯中，加入100mL温水。 盖上表面皿，剧烈反应停止后，加入无水乙醇（4.7）数滴，在电炉上煮沸3～5分钟，取出冷却。
过滤，用热氢氧化钠溶液（4.11）洗涤烧杯、坩埚和沉淀物6～8次，用热盐酸（4.9）将原烧杯中的沉淀物溶解，洗掉坩埚，将溶液置于电加热器上在板上蒸汽干燥。 加5mL盐酸(4.9)和少许水使盐溶解，用水转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 7.5 在一系列50mL容量瓶中配制系列校准溶液,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL...10.00mL镍标准溶液(4.12)。 加10mL盐酸(4.9)，用水稀释至刻度，摇匀。 该系列溶液中镍的质量浓度分别为0.00ug/mL、5.00/19/mL、i0.00/19/mL...100.00/zg/mL。 7.6 测量警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰，以避免可能发生的爆炸危险！ 用火焰原子吸收分光光度计，在波长352.5 nm处测定校准溶液系列、空白溶液和样品溶液（7.4.1和7.4.2中镍的吸光度）。 7.7 校准曲线绘制。 以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标。 绘制校准曲线并从校准曲线中检查相应的镍量。 8 结果计算镍含量以质量分数w（Ni）计算，数值以%表示。 按式（1）计算：称为（Ni）一！ 性感的第二天！ ！ 兰花！ Q2！ 100 ——样品溶液中镍的质量浓度值，单位为微克每毫升（pglmL） m——空白溶液中镍的质量浓度值，单位为微克每毫升（pglmL） V ——被测溶液的体积值，单位为毫升（mL）； m——称取样品的质量，单位为克（g）。
计算结果四舍五入至小数点后两位。 9. 精确度。 镍矿石中镍含量测定结果的精密度见表2。 表2 精密度等级范围ml(tglg) 重复性限r/("g/g) 重现性限R/(1-g/g) o。 57~6.51r-0.0023+0.=0.004 4 -F0./-2010 附录A（资料性附录） 仪器工作参考条件及干扰消除 A.1 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件见表A.1. 光度计参考工作条件 波长/nrrl 灯电流/mA l 单色仪通带/nm l 燃烧器高度/mm 气压/MPa l 乙炔压力/MPa 047.5 o 25 A．2 本法测量镍时，干扰主要表现在大量基体元素钙、镁、铁、铝对镍信号的抑制，按不超过3%干扰计算，钙、镁、铝1000 pg/mL，2000/。 19/mL 铁 不干扰测量。