丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

第4卷1月20日10月10日稀有金属材料与工程RA R E E T A L M A T ER ／ A L SAS NA ＤＥ Ｎ Ｇ Ｉ Ｎ Ｅ Ｅ Ｒ Ｉ Ｎ ＧＶ 0 1. 4 1, NO ． 10O c 待 r2 0 12 丁二酮肟光度法测定红土镍矿中镍 李波 1，孙宝莲 1，周凯 1，褚宁 2，蒋晓光 2，杨萍萍 1，鲁妮 1 (1.西北有色金属研究总院陕西西安7 10 0 16）（2.鲅鱼圈出入境检验检疫局，辽宁营口1150 07）摘要：酸溶丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中镍被提议。 。 用混合酸（盐酸+硝酸+氢氟酸）溶解样品，高氯酸冒烟。 在氢氧化钠介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与二乙酰肟形成可溶性酒红色络合物。 镍在 460am 波长下进行光度测量。 该方法适用于9种不同镍含量红土镍矿样品中镍的测定，相对误差（RSD）为1. 10%~3. 78%（n=11），标准回收率为98. 51． 5%之间，与其他三个实验室不同分析方法（过氧化钠碱熔法、二乙酰肟光度法、AAS法和ICP-AES法）的测量结果一致。

关键词：分光光度法； 二乙酰肟； 红土镍矿：镍 CLC 分类号：T G14 6. 4 文献识别代码：A 货号：10 0 2-18 5 红土镍矿中镍含量多为 0. 4%～2. 5%。 在0%~2%之间，也有一些镍含量高达2. 5%t1｜，目前国内外尚无相应的检验标准。 因此，建立快速、准确、实用的红土镍矿中镍的分析方法对于红土镍矿资源的开发利用具有重要的现实意义。 矿物中镍的测定主要方法有滴定法[2]、分光光度法[3'5]、原子吸收光谱法（AAS）[6-9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP.AES）[10-12]。其中，AAS法、IC P-AES法、XRF法等仪器分析方法具有分析速度快、选择性好、灵敏度和精密度高的优点，但要求分析仪器价格昂贵，普通实验室无法使用。 对于常规分析来说不切实际。 分光光度法具有灵敏度高、线性范围宽、分析成本低、实用性强、测量结果准确度高等优点。 至今仍是我国大多数实验室最常用的检测方法之一。

用于光度测定镍的试剂有很多，但应用最广泛、最理想的是二乙酰肟试剂，它适用于中、低含量镍的测定。 本研究使用二乙酰肟分光光度法测定镍。 它是基于在氢氧化钠碱性介质中，在过硫酸铵氧化剂存在下，镍与二乙酰肟形成可溶性酒红色络合物，其颜色深浅与二乙酰肟相似。 一定范围内(0～1.6 I.tg/mL)的镍含量符合比尔定律，从而实现了红土镍矿中镍含量的快速、准确测定。 1实验实验仪器：T6紫外可见分光光度计（北京普济）； Sse射线-AA原子吸收光谱仪（美国热电公司）； IR ISA dva n tag e 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国热电公司1号。实验试剂：盐酸0.19 g/mL）； 硝酸 601. 4 2 g/mL)：氢氟酸 60 1. 15 g/mL)； 高氯酸（p 1. 67g/mL）； 酒石酸钾钠溶液(20 0 9 /L)； 氢氧化钠溶液(50g/L)：过硫酸铵溶液(30g/L)； 碱性二乙酰肟溶液： 称取 1. 将 0g 二乙酰肟溶解于 100mL 氢氧化钠溶液（50g/L）中，储存于塑料瓶中备用。

镍标准储存液：称取 1. 将 0 0 0 0 g 金属镍（＞ 9 9 . 9 9 %）放入 2 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸（1+1），加热溶解，取出并冷却，转移至10 0 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 1 mL 该溶液含有 1. 0mg 镍。 镍标准溶液：移取镍标准储存液 10. 0 0 mL 置于 100 mL 容量瓶中，加入 2 mL 硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。 1mL 该溶液含有 100Pg 镍。 试验所用试剂为分析纯试剂，所用水为二次去离子水。 称取 0，称取 100g 样品（精确至 0.0001g，试验时同时做空白试验）置于 150mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 15mL 盐酸、5mL 硝酸、2mL 氢氟酸、2mL 高氯酸。 加热溶解30分钟，然后取出，吹净杯壁，继续加热蒸至近干。取出冷却，加入20mL硝酸(1+3)，加热使盐溶解，取出冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，收到日期：20 11-11-27 基金项目：有色金属行业标准制定项目（20 LO - 354 4 T - YS l 作者简介：李波，男，出生于1963年，西北有色金属研究院材料分析中心，教授级高级工程师，陕西西安7 10 0 16，电话： — 8 62624 9 9 , E — ma illib@ c — n in ． m 万方数据