DB 44-1597-2015 电镀水污染物排放标准.pdf 18页VIP

DB 44-1597-2015 电镀水污染物排放标准.pdf 18页VIP

44 /xxx—xxxx ICS 13 040 Z 60 广东省地方标准 DB 44/1597-2015 电镀水污染物排放标准（发布） 2015-06-03 发布 2015-08-20 广东省环境保护厅实施发布 广东省质量技术监督局 1DB 44/1597-2015 目录 前言 UII 1 适用范围 U 1 2 规范性引用文件 U 1 3 术语和定义 U 2 4 技术内容 U 34.1 区域划分 U 34.2 水污染物排放控制要求U 3 5 污染物监测要求 U 6U 65.1 污染物监测通用要求 5.2 污染物监测要求 U 6 6 标准实施与监督 U 8 附录A（规范性附录） 间接火焰原子吸收法测定水质铝 U 9 附录B（规范性附录）附录） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定水质铝 U 11I DB 44/1597-2015 前言 为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》和《水污染防治法》为加强广东省电镀水污染物排放控制，减少和减少重金属污染，保护和改善水环境质量，促进广东省电镀水污染物排放，根据《中华人民共和国防治法》等法律，制定本标准电镀工艺和污染控制技术的进步。

本标准按照GB/T 1.1-2009规则起草。 是在《电镀污染物排放标准》（-2008）基础上制定的广东省地方标准。 本标准规定了广东省辖内电镀企业和电镀专业园区水污染物排放控制要求。 环境影响评价批准文件的要求严于本标准的，按照批准文件的规定执行。 当国家发布比本标准更严格的新标准时，按新的国家标准执行。 本标准的全部技术内容均为强制性。 本标准附录A、附录B为规范性附录。 本标准由广东省环境保护厅提出并归口。 本标准主要起草单位：广东省环境科学研究院、广东省环境科学学会、广东省电镀行业协会。 本标准主要起草人:王刚、张露露、李朝晖、殷前庭、徐冲、韩金科、赵国鹏、黄振雄、罗宇驰、郭敬祥。 本标准于2015年5月8日经广东省人民政府批准。本标准于2015年6月3日首次发布，自2015年8月20日起实施。本标准由广东省环境保护厅负责解释。 IIDB 44/1597-2015 电镀水污染物排放标准 1 适用范围 本标准规定了广东省辖内电镀企业和电镀专业园区的水污染物排放控制要求。 本标准适用于现有电镀企业和电镀专业园区的水污染物排放管理，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、设计、竣工验收和竣工后水污染物排放管理。

本标准也适用于具有电镀、化学镀、化学转化膜等工艺设施的其他生产企业。本标准规定的水污染物排放控制要求适用于直接或间接向外排放水污染物的电镀企业和电镀专业园区。他们的法律界限。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其条文。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6920 水质 pH 值的测定 玻璃电极法 GB/T 7466 水质中总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯卡巴肼分光光度法 GB/T 7467 水质中六价铬的测定 二苯卡巴肼二肼分光光度法 GB/T 7467 7469 双硫腙分光光度法测定水质中汞 GB/T 7470 双硫腙分光光度法测定水质中铅 GB/T 7471 双硫腙分光光度法测定水质中镉 GB/T 7472 双硫腙分光光度法测定水质中锌 GB/T 7471 /T 7475 水质中铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7484 水质中氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 11893 水质中总磷 钼酸铵分光光度法的测定 GB/ T 11901 水质悬浮物的测定 重量法 GB/T 11907 水质的测定 银焰原子吸收分光光度法 GB/T 11910 水质的测定 二乙酰镍肟分光光度法 GB/T 11911 水质铁锰的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912 水质的测定 镍焰原子吸收分光光度法 GB/T 11914 水化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB 18871 电离辐射防护和辐射源基本安全标准 GB 21900 电镀污染物排放标准 HJ/T 84 化学需氧量的测定水质中无机阴离子 离子色谱法 HJ/T 195 水质中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 199 水质中总氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 345 水质中菲咯啉铁的测定分光光度法（试行） HJ/T 399 水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ 484 水质测定 氰化物容量法分光光度法 HJ 485 水质铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 HJ 486 水质铜 2,9- 的测定二甲基1,10菲咯啉分光光度法 HJ 488 水质氟化物的测定 氟试剂分光光度法 HJ 490 水质测定 银镉试剂 2B 分光光度法 HJ 535 水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 536 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537 水质氨氮的测定 蒸馏滴定法 HJ 597 水质汞的测定 冷原子吸收分光光度法 HJ 636 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 637 水质石油和动植物油的测定红外分光光度法 HJ 659 水质中氰化物的测定 真空检测管 电子比色法 1 DB 44/1597-665 水质中氨氮的测定 连续流水杨酸分光光度法 HJ 666 水质中氨氮的测定 流动注射式水杨酸酸性分光光度法 HJ 667 水质中总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 668 水质中总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 670 水质中磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法 HJ 671 水质中总磷 流动注射-钼酸铵分光光度法的测定 HJ 694 水质中汞、砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法 《污染源自动监测管理办法》（国家环境保护总局令）第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号） 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 电镀是指采用电解方法在零件表面沉积出均匀、致密、结合良好的金属或合金层的过程。 包括镀前处理（除油、除锈）、金属镀层和镀后处理（钝化、除氢）。 3.2电镀专业园区园区是指由专业电镀企业或配套电镀企业组成的具有经营管理实体和集中废水处理设施的专业园区。 3.3 公共污水处理系统是指通过污水收集管等方式收集废水，向两个以上污水排放单位提供废水处理服务，且排水能够满足相关排放标准要求的企事业单位，包括城镇污水处理各种大小和类型的植物。 、区域污水处理厂（不含电镀专业园区污水集中处理系统）等，其污水处理级别应达到二级及以上。 3.4化学镀又称化学镀或自催化镀，是在不需外加电流的情况下，利用合适的还原剂将镀液中的金属离子还原为金属并沉积在零件表面的镀覆方法。 3.5 化学转化膜是指金属（包括镀层金属）表面的原子与介质中的阴离子发生化学氧化或电化学氧化反应，在金属表面形成一层具有良好附着力的化合物膜。

化学转化膜工艺通常包括钝化、阳极氧化、磷化等表面处理工艺。 3.6 单层电镀是指通过一次电镀在零件表面形成单一金属镀层或合金镀层的工艺过程。 3.7 多层电镀是指进行两次或多次电镀，在零件表面形成两层或多层镀层的过程。 例如，如果钢件镀有防护装饰镀铬，则必须先镀中间镀层，然后再镀铬。 3.8 排放量 指生产设施或企业在企业法定边界之外排放的废水量，包括2DB 44/1597-2015 对外排放的各类与生产直接或间接相关的废水（如工厂生活污水、冷却废水、工厂锅炉等）。 3.9 单位产品基准排水量是指用于确定镀件单位面积生成镀层的水污染物排放浓度的废水排放量上限。 4 技术内容 4.1 区域划分 本标准将广东省划分为珠三角和非珠三角两个区域，并按区域实施相应的水污染物排放控制要求。 珠江三角洲地区包括广州、深圳、珠海、佛山、江门、东莞、中山、惠州和肇庆整个城市。 非珠三角地区、珠三角以外的行政区域。 4.2 水污染物排放控制要求 4.2.1 现有项目应根据所在地区执行表1相应的排放浓度限值。

珠三角现有项目：自2012年9月1日起环境影响评价文件已获批的电镀企业和电镀专业园区。珠三角现有项目执行表1规定的珠三角水污染物排放限值。珠三角以外项目：标准实施日前环境影响评价文件已获批准的电镀企业和电镀专业园区。 现有非珠三角项目执行表1规定的非珠三角水污染物排放限值； 自2018年6月30日起，执行表2规定的非珠三角地区水污染物排放限值。 表1 现有项目水污染物排放限值及单位产品基准排放限值 序号 污染物排放监测地点 珠三角 非珠三角 1 总铬（mg/L） 0.5 1.0 车间或生产设施废水排放口 2 六价铬（ mg/L) 0.10.2 车间或生产设施废水排放口 3 镍总量（mg/L） 0.50.5 车间或生产设施废水排放口 4 镉总量（mg/L） 0.01 0.05 车间或生产设施废水排放口 5总银（mg/L） 0.10.3 车间或生产设施废水排放口 6 总铅（mg/L） 0.10.2 车间或生产设施废水排放口 7 总汞（mg/L） 0.005 0.01 车间或生产设施废水排放口 8 总铜（mg/L） 0.50.5 企业废水总排放口 9 总锌（mg/L） 1.01.5 企业废水总排放口 10 总铁（mg/L） 2.03.0 企业废水总排放口 11 合计铝（mg/L） 2.03.0 企业废水总排放口 12 pH 6 ~ 96 ~ 9 企业废水总排放口 13 悬浮物（mg/L） 3050 企业废水总排放口 14 化学需氧量（CODCr，mg/L） ) 8080 企业废水总排放口 15 氨氮（mg/L） 1515 企业废水总排放口 16 总氮（mg/L） 2020 企业废水总排放口 3 DB 44/1597-总磷（mg/L） 1.01。 0 企业废水总排放口 18 石油（mg/L） 2.03.0 企业废水总排放口 19 氟化物（mg/L） 1010 企业废水总排放口 - 20 总氰化物（以 CN 计，mg/L） 0.20.3企业总废水排放口单位产品基准多层电镀排水量测量位置与污染物排放监测排水量*一致，L/m位置（镀件镀层）单层电镀注：单位产品基准排水量仅适用于专业电镀企业。 其他电镀工艺企业单位产品基准排水量可参照相关行业标准和环评批文执行。

4.2.2 新建项目应根据所在地区执行表2相应排放浓度限值。 珠三角新建项目：自2012年9月1日起环境影响评价文件已获批的新建、扩建电镀企业和电镀专业园区。珠三角新建项目执行表中珠江三角洲水污染物排放限值2、非珠三角新建项目：自标准实施之日起已获得环境影响评价文件批准的新建或扩建电镀企业和电镀专业园区。 新建非珠三角项目应执行表2规定的非珠三角水污染物排放限值。 表2 新建项目水污染物排放限值及单位产品基准排放排放限值 序号 污染物排放监测地点 珠三角 非-珠江三角洲 1 总铬（mg/L） 0.50.5 车间或生产设施废水排放口 2 六价铬（mg/L） 0.10.1 车间或生产设施废水排放口 3 总镍（mg/L） 0.10。 5 车间或生产设施废水排放口 4 镉总量（mg/L） 0.010.01 车间或生产设施废水排放口 5 银总量（mg/L） 0.10.1 车间或生产设施废水排放口 6 铅总量（mg/L） L) 0.10.1 车间或生产设施废水排放口 7 总汞（mg/L） 0.005 0.005 车间或生产设施废水排放口 8 总铜（mg/L） 0.30.5 企业废水总排放口 9 总锌（mg/L） L) 1.01.0 企业废水总排放口 10 总铁（mg/L） 2.02.0 企业废水总排放口 11 总铝（mg/L） 2.02.0 企业废水总排放口 12pH6~96~9 企业废水总排放口排污口 13 悬浮物（mg/L） 3030 企业废水总排放口 14 化学需氧量（CODCr，mg/L） 5080 企业废水总排放口 15 氨氮（mg/L） 815 企业废水总排放口 16 总氮（ mg/L）1520 企业废水排放总量17 总磷（mg/L）0.51。 0 企业废水总排放口 18 石油类（mg/L） 2.02.0 企业废水总排放口 19 氟化物（mg/L） 1010 企业废水总排放口 4DB 44/1597-2015-20 氰化物总量（单位：CN（米， mg/L) 0.20.2 企业废水排放口单位产品多层电镀准排放*，排水测量位置与污染物排放监测L/m2位置一致单层电镀（镀件镀层）注：单位产品基准排水量仅适用于专业电镀企业，其他电镀工艺企业单位产品基准排水量可参照相关行业标准和环评批文执行。

4.2.3 根据环境保护工作要求，土地开发密度较高的地区，环境承载能力已开始减弱，或水环境容量较小，生态环境脆弱，水环境污染严重容易出现问题，需要采取特殊保护措施。 省人民政府同意执行表3规定的水污染物特别排放限值。 表3水污染物特别排放限值 序号 污染物排放限值 污染物排放监测点位 1 总铬（mg/L） 0.5 车间或生产设施 废水排放口 2 六价铬（mg/L） 0.1 车间或生产设施废水排放口 3 总镍（mg/L） 0.1 车间或生产设施废水排放口 4 总镉（mg/L） 0.01 车间或生产设施废水排放口5 总银（mg/L） 0.1 车间或生产设施废水排放口 6 总铅（mg/L） 0.1 车间或生产设施废水排放口 7 总汞（mg/L） 0.005 车间或生产设施废水排放口 8 合计铜（mg/L） 0.3 企业总废水排放口 9 总锌（mg/L） 1.0 企业总废水排放口 10 总铁（mg/L） 2.0 企业总废水排放口 11 总铝（mg/L） 2.0 企业废水总排放口 12 pH 6~9 企业废水总排放口 13 悬浮物（mg/L） 30 企业废水总排放口 14 化学需氧量（CODCr，mg/L） 50 企业废水总排放口 15 氨氮（mg） /L) 8 企业废水总排放口 16 总氮（mg/L） 15 企业废水总排放口 17 总磷（mg/L） 0.5 企业废水总排放口 18 石油（mg/L） 2.0 企业废水总排放口19 氟化物（mg/L） 10 企业废水总排放口 20 总氰（以 CN- 计，mg/L） 0.2 企业废水排放口 单位产品底座多层电镀 250 准排放*，排水测量位置一致带污染物排放监测L/m2位置单层电镀100（镀件镀层） 注：单位产品基准排水量仅适用于专业电镀企业。 其他电镀工艺企业单位产品基准排水量可参照相关行业标准和环评批文执行。

4.2.4 按照电镀专业园区环评批复文件要求入园的新项目，其废水采用园区废水5 DB 44/1597-2015集中处理系统处理，园区按现行水污染物排放限值执行。 4.2.5 企业（含电镀专业园区）改进生产工艺，不改变项目性质和生产规模，不增加污染物排放量和种类的，按企业现行水污染物排放限值执行。 4.2.6 企业（含电镀专业园区）向法定边界外环境排放废水时，总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞等第一类污染物浓度不得超过表1和表2所示相应的排放限值。 4.2.7 企业（含电镀专业园区）向公共污水处理系统排放废水时，应执行总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞等第一类污染物表1、表2对应的排放限值； pH排放限值为6～9，其他污染物排放量不超过本标准现有项目相应排放限值的200%。 4.2.8 含有放射性物质的污水排放，除执行本标准外，还应符合规定。 4.2.9 水污染物排放浓度限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。 单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量的，须将实测水污染物浓度按式（1）折算为水污染物基准排放浓度，水污染物基准排放浓度为作为判定排放是否达标的依据。

产品产量和排水量统计周期为1个工作日。 企业生产设施同时生产两种以上产品时，不同行业可以适用不同的排放控制要求或者国家污染物排放标准，生产设施产生的污水混合处理排放，按照规定的最严格的标准排放。执行排放标准中的规定。 浓度限值，并按式（1）换算水污染物基准排放浓度： Q 总 C 基准 = × C 实数 (1) YQ 基准 Σ ii 式中：C 基准 - 水污染物基准排放水浓度（mg/ L) ——总排水量（m） 2Yi——某类涂料的产量（m） 3 2Qi 基础——某类涂料的单位产品基准排水量（m/m） ——实际测量 如果水污染物浓度（mg/L）与ii之比小于1的，以实测水污染物浓度作为判定是否达标排放的依据。 ΣYQ 基数 5 污染物监测要求 5.1 污染物监测一般要求 5.1.1 电镀企业（含电镀专业园区）应将含一类污染物的废水分类收集并单独处理，并在处理设施监测点后设置相应设备和永久排污口标志。 5.1.2新建设施应按照《污染源自动监测管理办法》安装污染物排放自动监测设备，并与环保部门监控中心联网，保证设备正常运行。 各地现有企业安装污染物排放自动监测设备的要求可参照国家或省级环境保护行政主管部门的有关规定。

5.1.3 污染物排放监测频率、采样时间等要求按照国家污染源监测技术规范执行。 5.1.4 镀件镀层面积的确定应依据法定报告。 5.1.5 企业应按照有关法律和《环境监测管理办法》的规定对污染物排放状况进行监测，并保存原始监测记录。 5.2 污染物监测要求 5.2.1 水污染物浓度测定采用表4所列方法标准。 表 4 水污染物浓度测定方法 标准编号 污染物项目方法 标准名称 方法标准号 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化二苯卡巴肼分光光度法 1 总铬 GB/T 7466 方法 6DB 44/1597 -2015 2 六价铬 水质六价铬的测定 二苯卡巴肼分光光度法 GB/T 7467 水质镍 二乙酰肟的测定分光光度法 GB/T 11910 3 总镍 水质镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912 水质中镉的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7471 4总镉 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907 5 总银 水质的测定 银镉试剂 2B 分光光度法 HJ 490 水质测定铅的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7470 6 总铅 水质中铜、锌、铅、镉原子的测定 吸收分光光度法 GB/T 7475 水质汞的测定 冷原子吸收分光光度法 HJ 597 7 总汞 水质中汞的测定 双硫腙分光光度法GB/T 7469 水质 汞、砷、硒、铋和锑原子的测定 荧光法 HJ 694-2014 水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲咯啉分光光度法 HJ 486 8 水质中总铜 铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 HJ 485 水质 原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉 GB/T 7475 水质锌的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7472 9 总锌 水质 铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475 水质铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911 10 总铁 菲咯啉分光光度法测定水质铁（试行） HJ/T 345 水质铝的测定 间接火焰法原子吸收法 见附录 A 11 水质总铝的测定 铝电感耦合等离子体发射光谱法 见附录 B 12 pH 水质 pH 值的测定 玻璃电极法 GB/T 6920 13 水质悬浮物 悬浮物的测定 重量法 GB/T T 11901 水质 化学需氧量 定量测定 重铬酸盐法 GB/T 11914 14 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399 水质 氨氮的测定 蒸馏滴定法 HJ 537 水质 化学需氧量的测定氨氮 纳氏试剂分光光度法 GB/T 7479 水质中氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 536 15 氨 水质中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 195 水质中氨氮的测定 连续流动水杨酸酸性分光光度法 HJ 665 水质中氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法 HJ 666 水质中总氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T199 16 总氮 水质中总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636 水质总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 6677 DB 44/1597-2015 水质中总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 668 水质中总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11894 17 水质总磷 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法 HJ 670 水质 总磷的测定 流动注入-钼酸铵分光光度法 HJ 671 18 石油水质 石油与动植物的测定红外分光光度法 HJ 637 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 HJ 488 19 氟化物 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 7484 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法 HJ/T 84 容量法和分光光度法测定水质中氰化物 HJ 484 20 总氰化物 水质中氰化物的测定 真空检测管电子比色法 HJ 659 注：1、对没有适用方法标准的污染物项目，采用附录所列方法在该国发布相应的方法标准并实施它们之后使用。

6标准实施和监督6.1县政府的环境保护行政部门在县一级或之上负责该标准的监督和实施。 6.2无论如何，企业应遵守该标准的污染物排放控制要求，并采取必要的措施以确保污染预防和控制设施的正常运行。 各级环保部门对设施进行监督检查时，可以将现场即时采样或监测的结果作为判定污染物排放行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。 当发现设施的水消耗或排水量异常时，应验证工厂的实际产品输出和排水量，并根据该标准的规定转化为水污染物的基线水排放浓度。 8DB 44/1597-2015附录A（规范性附录）确定水质铝间接火焰原子吸收方法A。1方法原理在乙酸乙酸乙酸乙醇钠缓冲液中，具有pH 4.0〜5.0，在1-（2-吡啶基）中氮的存在）-2-萘酚（PAN），AL3 +和CU（ⅱ）-EDTA进行定量交换，反应公式如下：Cu（ⅱ）-EDTA + PAN + PAN + PAN + AL3 + AL3 +→CU（cu（ⅱ）-pan-pan + Al（ⅲ）-EDTA产物Cu（ⅱ）-PAN可以用氯仿提取，并且可以使用空气 - 乙二烯火焰在水相中测量剩余的铜，以间接确定铝含量。 A.2干扰和消除+ +2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+ K，Na（每个10 mg），CA，MG，Fe（每个200μg），CR（125μg），Zn，MN，6 + 3-- 2-3+ mo（每个50μg），PO4，CL，NO3，SO4（每个1 mg）不会干扰20μgAl的测定。

6+2+2+cr如果超过125μg，并且Cu和Ni会严重干扰。 但是，如果在添加Cu（ⅱ）-EDTA之前添加PAN，则50μgCu2+和5μgNi2+没有干扰。 FE3+严重干扰。 添加抗坏血酸可以将Fe3+降低至Fe2+，从而消除了干扰。 F-与Al3+形成非常稳定的复合物，添加硼酸可以消除其干扰。 A.3该方法的适用范围该方法的测定范围为0.1〜0.8 mg/L，可用于测定地表水，地下水，饮用水和轻微污染的废水中的铝。 A.4仪器和工作条件A）原子吸收分光光度计。 b）铜空阴极灯。 c）工作条件：根据仪器说明手册调整仪器，以根据测量CU的最佳工作条件。 波长：324.7 nm，火焰类型：空气乙炔，瘦火。 A.5试剂A）铝制标准库存解决方案：准确地重1.759 g Kal（SO4）·12ho（AR），该（AR）已被细化并放在硅胶干燥器中超过3天，用0.5％H溶解为0.5％h，因此溶液，稀释至100毫升。 该溶液包含铝1.0002 22 4mg/ml。 b）铝制标准使用溶液：使用前，用0.05％HSO溶液逐步稀释铝标准储备解决方案，成为含有10μg/ml的24铝的标准用途溶液。

c）0.01 mol/l乙二胺乙酸乙酸（EDTA）溶液：重0.372 g二钠二钠二氨基二乙酸乙酸酯并将其溶于100ml的水中（使用时稀释10次）。 d）0.1 mg/ml铜溶液：重20.039克Cu（no）·3H O3 2，它已提前磨碎并将其放在硅胶干燥器中超过3天，并将其溶解在100 mL的水中。 e）1-（2-吡啶基唑）-2-萘酚（PAN）：0.1％乙醇溶液。 f）乙酸乙酸钠缓冲液溶液，pH 4.5：重32 g乙酸钠（Ch Coona·3H O），将其溶解在适当量的水32中，加入24毫升冰醋酸，将其稀释至500 ml，至500 ml，，并用pH计对其进行校准。 g）Cu（ⅱ）-EDTA溶液：将50 mL 0.001 mol/L EDTA溶液取入250 mL 瓶中，加入5 ml乙酸乙酸乙酸乙酸盐缓冲液溶液（ph4.5），5滴0.1％ PAN乙醇溶液。 加热至60〜70℃，用0.1 mg/ml铜溶液滴定，直到颜色从黄色变为紫色，并超过三滴。 将溶液冷却至室温后，用20毫升氯仿提取，然后丢弃有机相。 水相是Cu（ⅱ）-EDTA溶液，用于以后使用。 h）95％乙醇，分析等级。 9 dB 44/1597-2015i）氯仿，分析等级。

J）20％乙醇溶液中的0.1％百里蓝。 k）2％硼酸溶液l）5％抗坏血酸溶液（准备临时使用）。 A.6步骤A）样品预处理：在250毫升烧杯中取100 mL水样，加入5 ml HNO3，将其放在电板上进行消化，当溶液剩下约10 ml时，加入5 mL 2％硼酸溶液，继续消化并蒸直到几乎干燥。 取出并稍微冷却，加入10 ml 5％的抗坏血酸，转移到100 mL容量瓶中，然后用水稀释至体积。 b）测试溶液的准备：准确地将0.5〜30 ml的样品（使Al3+≤50μg）转移到50 ml色管中，加入1滴胸腺蓝色指示剂，然后用（1+ 1）氨水调整它它只是改变黄色，然后加入5 ml乙酸乙酸硫酸盐缓冲液溶液，用pH 4.5、6 ml的95％乙醇和1 ml的0.1％锅溶液顺序加快，然后摇动。 准确地添加5 mL Cu（ⅱ）-EDTA溶液，用水调整体积，然后摇晃。 在大约80°C的水浴中加热10分钟，冷却至室温，用10 ml氯仿提取1分钟，静置并分离成层，并将测试水相。 c）测试解决方案的确定：根据仪器说明手册将仪器调整为最佳工作条件，并在水相中测量铜的吸光度。 测量波长为324.7 nm，通带宽度为1.3 nm，使用了空气 - 乙炔火焰。

d）校准曲线的绘制：添加铝制标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml中的七个50 mL比色管。 以下操作与用于测试解决方案准备的操作相同。 根据测量条件测量测试溶液的吸光度，并绘制铜吸收铝量（μg）曲线。 A.7计算铝（C，Mg/L）= M/V（A-1）其中：M-从校准曲线中发现的样品中铝的微克数量（μg）； v - 采样量（ML）。 A.8精确度和精度六个实验室分析了一个含有AL3+ 0.5 mg/L的统一样品。 测定的平均值为0.50 mg/L，室内相对标准偏差为4.95％； 房间间相对标准偏差为4.95％。 A.9注意A）在准备铝制标准溶液之前，KAL（SO）·12H O应在玛瑙砂浆中磨碎，在培养皿4 2 2中张开，并将其放入硅胶干燥器中3天。 取出湿水，再次称重。 b）有必要选择一个比色管，在得分线和塞子之间有较大空间以促进提取。 c）如果水样品含量较低，则在消化水样品时可以适当浓缩样品。 d）当消化到达末端时，应尽可能降低溶液中的酸浓度，否则在下一步中调节酸度时，将添加过多的氨，导致体积增加超过50 ml标记。 10DB 44/1597-2015附录B（规范性附录）确定水质铝电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）B。1方法原理等离子体发射光谱法可以同时确定样品中多个元素的内容。

当氩气通过等离子火炬时，射频发生器产生的交替电磁场将其电离，加速并与其他氩原子碰撞。 该链反应使更多的氩原子电离以形成一种原子，离子和电子的混合气体，即血浆。 等离子火炬可以达到6000〜8000 K的高温。被过滤或消化的样品被注射器的雾化器雾化器雾化，并被氩载体气体带入等离子火炬。 在等离子火炬的高温下，蒸发样品分子被雾化，电离和激发。 。 激发或电离时，不同元素的原子可以发出特征光谱，因此可以使用血浆发射光谱来定性地确定样品中存在的元素。 特征光谱的强度与样品中的原子浓度有关。 通过将其与标准解决方案进行比较，可以定量确定样品中每个元素的内容。 b.2通常在ICP-AES方法中存在的干扰和消除干扰可以大致分为两类：一个是光谱干扰，主要包括连续背景和光谱线重叠的干扰，另一个是非光谱干扰，它是非光谱干扰主要包括化学干扰和电离。 在实际分析过程中，很难清楚地分离干扰，身体干扰和脱溶性干扰等。 通常，必须进行赔偿和更正。 另外，物理干扰通常是由样品的粘度和表面张力的变化引起的。 尤其是当样品中包含大量可溶性盐或样品过于酸性时，它会干扰测量。 消除这种干扰的最简单方法是稀释样品。 a）来自矩阵元素的干扰：优化实验条件并选择最佳工作参数无疑可以减少ICP-AES方法的干扰效应。 但是，由于废水的复杂组成，宏观元素和痕量元素的含量非常不同，因此无法忽略宏观元素的干扰。

表B2-1列出了要在建议的分析波长下测量的元素的主要光谱干扰。 表B2-1确定元素元素测定波长（NM）干扰元件之间的干扰308.21MN，V，.15CA，MOB）的干扰：有许多方法可以纠正元素之间的干扰。 化学富集和分离的方法具有明显的影响，可以提高元素的质量。 检测能力，但操作过程很复杂且易于引入试剂空白； 矩阵匹配方法（准备具有类似于要测试的样品的矩阵组成的标准解决方案）非常令人满意。 此方法是消除用固定基质组件测量样品的干扰的理想方法。 但是，使用高纯度试剂很难解决一些问题，废水的基质成分是不可预测的。 在实际分析中，标准解决方案的准备非常麻烦。 相对简单且常用的方法是背景减法方法（基于实验确定背景减法的位置和方法）'q -qkiq和干扰系数方法。 当有单个元素干扰时，可以根据公式I获得干扰系数。 在公式中，Ki是干扰系数。 Q'是干扰元素的内容以及分析元素； Q是分析元素的内容； Qi是干扰元素的内容。 通过准备一系列具有已知干扰元素含量的解决方案，测量其Q'在分析元件的波长位置的位置，根据上述公式计算Ki，然后执行手动扣除或计算机自动扣除。 鉴于水的主要成分是K，Na，Ca，Mg，Fe和其他元素。 因此，可以根据所用仪器的性能以及要测量的废水的组件来选择适当的元素光谱线和适当的干扰校正方法以消除它们。

B.3该方法的应用范围此方法适用于确定Al元素的溶解态和地表水和污水中元素的总量。 11 dB 44/1597-2015a）溶解的元素：尚未酸化且可以通过0.45μm滤膜的样品中的元素成分。 b）元素总量：在样品中消化后测量的元素浓度而无需酸化。 也就是说，样品中溶解和悬浮元件的浓度之和。 ICP-AES方法通常将元素检测极限作为该方法定量浓度的下限。 它的校准曲线具有较大的线性范围，在大多数情况下，最多3到4个数量级，因此可以使用相同的校准曲线同时分析样品中从痕量到较高浓度的各种元素。 表B3-1给出了通用仪器使用的元素特征光谱线波长和检测极限。 表B3-1建议的波长和测量元件波长（NM）检测极限（MG/L）的检测限308.210..150.09 B.4仪器和主要工作参数实验室仪器和相应的辅助设备。 常用的电感耦合等离子体光学发射光谱仪通常分为两种类型：多通道类型和顺序扫描类型。 b）主要工作参数：有许多因素影响ICP-AES方法的分析特征，但是有三个主要的工作参数，即高频功率，载体气流和观察高度。 对于不同的分析项目和分析要求，上述三个参数存在某些差异。

表B4-1列出了当通用仪器使用一般气动雾化器以供参考时，用于同时确定多个元素的工作参数的折衷值范围。 表B4-1工作参数损害值范围高频动态速率反映电源观察高度载气流量等离子蒸汽流量注入体积测量时间（s）（kW）（w）（w）（mm）（l/min）（l/min）（l/min） ）（ML/min）1.0〜1.499.99％）或具有一定成分的盐（参考物质）溶解以制备1.00mg/ml的标准存储解决方案。 市售金属在盘子，线性，颗粒状，海绵或粉末形式中。 为了促进称重，有必要切碎片（以粉末形式除外）。 切割时，应防止由剪切或车床切割引起的污染。 通常，将金属迅速用稀HCl或稀释的HNO3洗涤以去除表面氧化物和粘附。 污垢，然后用水冲洗。 为了快速干燥，可以用高挥发性溶剂（例如丙酮）进一步洗涤，以去除水分，最后用纯氩或氮干燥。 储备溶液的酸度应保持在0.lmol/L以上（请参见表B5-1）。 2）在单元中间准备标准溶液：将表B5-1中的标准存储液稀释至0.10 mg/ml。 表B5-1 元素标准存储方法元素元素浓度（mg/ml）制备方法称为1.0000g金属铝，（1+1）用于溶解，煮沸，煮沸，冷却AL1.0