成熟金刚石微粉化学镀镍工艺推荐：提高品质，降低成本，减少废液
摘要：传统的金刚石微粉电镀很难实现镀镍层的完整性。 镀镍层的厚度不均匀，金刚石颗粒之间的粘附是不可避免的。 在电镀金刚石微粉的过程中和电镀后，金刚石微粉中混入了大量的镍粉。镍甲科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺是在传统工艺的基础上，优化了前处理工艺。 它采用成熟的高磷化学镀镍工艺，实现多循环镀镍。 在大大提高电镀质量的同时，降低了电镀成本，减少了电镀镍废液的处理。
关键词：金刚石绳锯； 金刚石粉； 金刚石粉末电镀； 金刚石粉化学镀镍；
前言
金刚石粉末化学镀镍是一种已经实用化很长时间的工艺技术。 在 20 世纪 70 年代初，它被称为金刚石金属化电镀。 据相关章节介绍，当时的金刚石镀层主要用于金刚石工具和金刚石砂轮的复合镀层，以增强金刚石与工具、磨具基体之间的把持力（我们称之为结合力）。 目前流行的工艺基本遵循传统工艺（除油-粗化-敏化-钯活化-化学镀镍）。
2015年以来，随着金刚石绳锯在光伏行业大规模推广应用取代传统砂浆+钢丝切割硅材料，金刚石绳锯作为一个比较不知名的产品突然火了起来。 有关光伏行业的报道指出，目前金刚石绳锯市场产值每年约数百亿元。 四年来，专业生产金刚石绳锯的上市公司近十家，非上市大型金刚石绳锯生产企业数十家。 这就带来了金刚石绳锯线连续电镀行业的大发展。 作为金刚石线锯的主要材料——金刚石微粉，金刚石微粉化学镀镍也顺应了这一趋势，成为近年来快速发展的技术。
金刚石和金刚石粉：这里所说的金刚石是人造金刚石晶体，是由石墨和催化剂在六面压机的模具中经高温高压人工制成的。 密度为3.5克/立方厘米，具有天然金刚石的特性。 由于其物理和化学特性，它是目前最硬的材料，常用于生产高硬度切削工具和磨具。 人造金刚石晶体经破碎、粒度分选、形状分级后，制成确定规格的金刚石线锯用金刚石粉。 目前常规粒径范围为5微米至50微米，分级级别大致为（5-10、8-12、10-20、20-30、30-40、40-50，单位为微米），遵循粗线用大直径金刚石、细线用小直径金刚石的格局，2019年5月，金刚石绳锯行业在南京召开了年度行业会议。 会议报告称，规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已达到50微米（5根线），用于切割硅材料。 稀土永磁体切割金刚石线锯的最小母线直径为120微米（12线）。
作为人造金刚石微粉，其材质、形状等级等参数较多，这里仅介绍金刚石微粉的化学镀镍。 关于金刚石的分类分级我们就不详细说了，这和我们生产金刚石粉化学镀镍有关。 主要性能指标是粒度，因此金刚石微粉的粒度是我们常用的参数。
1、金刚石微粉化学镀镍工艺全过程溶液参数
1、金刚石微粉预处理工艺方案及参数
脱脂：使用市售碱性脱脂粉。 脱脂粉要求含有表面活性剂，具有乳化和皂化油脂的能力。 一般浓度为50-100克/升，温度为50℃；
粗：在室温下使用稀硝酸（5%）加稀盐酸（1%）。 具有常温下溶解铁、镍、钴、铬等催化金属的能力；
敏化：用氯化亚锡（20 g/L）+盐酸（50 ml/L）在室温下配制敏化液；
钯活化：用氯化钯（0.1 g/L）+盐酸（15 ml/L）在室温下配制钯活化液；
钯还原液：使用市售品“钯还原剂”，稀释50%后使用。 钯还原过程的温度为65℃；
上述每个过程都需要搅拌，使金刚石粉颗粒与溶液充分接触并发生反应。 反应过程需要相应的时间，然后完全沉降，回收溶液，用纯水洗涤。
2、金刚石微粉化学镀镍液及参数
化学镀镍液缸体开口参数：
镍离子浓液（称A液）75ml/L
络合剂浓缩液（称B液）200ml/L
浓缩还原剂溶液（称为C溶液）50ml/L
分散剂浓缩液（称D液）100ml/L
开缸后解决方案参数：
溶液镍离子含量：5-5.5 g/L
溶液pH值：4.8-5.2
溶液工作温度：50-65℃
金刚石粉溶液负载量：25-40 g/L
2 金刚石微粉化学镀镍工艺说明
1、预处理工艺说明
(1)金刚石微粉是粉末。 粉末在液体中的处理过程就像研钵一样。 总是需要经过：1.搅拌粉末与溶液反应，2.静置沉降，3.回收上清液，4.纯水洗涤+搅拌，5.静置沉降， 6、弃去上清废水； 重复该过程4-6，总共4次。
(2)粉末不能完全与溶液分离，因此每次用纯水洗涤时，约有8%的残留液体会被粉末吸附，不能完全丢弃。 经过4次纯水洗涤，基本处理8%。 将溶液稀释至4次方，即稀释度达到4.096*10-5。 检查是否洗过的定量方法是用纯水电导率仪检查最后一次纯水洗后的水纯度，在20PPM以下，即认为这一步洗不会造成污染到下一步。
(3)金刚石微粉脱脂粗化与超声波清洗机配合使用，有利于提高金刚石微粉脱脂粗化的效率，节省脱脂粗化过程的时间，保证脱脂粗化的效果。 、提高金刚石微粉与涂层之间的结合力。 敏化及后续步骤中不能进行超声波清洗，因为敏化后的各步骤中已形成覆盖粉末颗粒的膜层。 施加超声波会破坏新形成的膜层。
（4）全工艺说明： 1、脱脂+4次水洗； 2、粗化+4次水洗； 3、敏花+4次水洗； 4、钯活化+4次水洗； 5、钯还原+1次纯水洗涤； 钯还原溶液反应后仅需水洗一次。 首先，可以维持钯的活性。 其次，钯还原剂不是化学镀镍溶液的污染物。
2.金刚石微粉化学镀镍工艺说明
(1)开始金刚石微粉化学镀镍(以生产10升塑料桶为例)，将已完成钯还原的300-500克金刚石微粉与5000毫升化学镀镍充分混合溶液，搅拌金刚石微粉使其悬浮。 ，将整个塑料桶放在水浴中加热，期间不断搅拌。 当温度达到化学镀镍反应温度时，溶液表面开始出现细小气泡。 由钯活化的金刚石粉末催化了化学镀镍反应。
(2)通过计量泵控制添加溶液的速度来控制化学镀镍的反应速度。 反应速度太低，生产效率不够。 反应速度太快往往会导致金刚石粉末颗粒团聚并被镀层粘在一起。 ，并且不能分开。
3 金刚石微粉化学镀镍增重控制说明
准确控制增重率是为了实现涂层厚度控制，只是因为粉末的涂层厚度很难精确测量，而用增重率来表示金刚石粉末的平均涂层厚度，并通过精确称量涂层金刚石粉末和去除涂层最终金刚石粉末的重量增加率可以被精确计算。 这是金刚石线锯行业评估金刚石粉末涂层厚度的常用方法。 当金刚石粉的尺寸确定后，用球体模拟计算金刚石粉的比表面积（分）。 m2/g)，可以模拟增重率与涂层厚度的关系。
见下表
增重率涂层厚度对照表：
根据上表计算，球体模拟的涂层厚度为16-196纳米，球体是比表面积最小的形状。 不规则多面体金刚石微粉具有较大的比表面积（相差约130%），且涂层较薄，这反映出即使增重率达到30%，涂层厚度也只有数百纳米。 。
为了控制增重，首先我们化学镀镍工艺液的镍离子含量为5克/升。 反应足以停止反应，剩余溶液2克。 也就是说，无需添加更多，每升溶液即可产生镀层。 镍层的重量为3克。 如果设计生产的金刚石微粉要求增重率为10%，则金刚石微粉的装载量为30克。 30克金刚石粉电镀后将获得3克镍镀层，准确实现10%的增量。 重的。
考虑添加量，镍精矿为1.2mol/L，14.2ml含1克镍。 可以精确控制镍精矿和还原剂，将镍镀层的重量控制在较宽的范围内，实现增重率控制。
4、化学镀镍的多次循环使用方法
对于化学镀镍的长寿命使用，这打破了传统金刚石粉的传统电镀模式。 传统的金刚石电镀往往是一次性使用，使用寿命约为1.0-1.5次循环。 目前，化学镀镍液生产厂家都有自己的化学镀镍液的额定使用寿命（MTO），通过合理添加浓缩液，然后浓缩浓缩，可以实现金刚石微粉化学镀镍工作液的多次循环使用。镀后调整工作液。 目前我们建议客户使用周期为6个周期。 。 这种做法不仅降低了金刚石化学镀镍的成本，而且直接实现了化学镀镍废液的低排放。 既有经济效益，又有环境效益。
3结论
通过优化钯活化和钯还原工艺参数，使低浓度离子钯溶液中的金刚石粉颗粒表面充分活化，镀镍过程无镍粉。
通过使用分散剂并保持合理的镀镍速度，使金刚石粉颗粒独立，不团聚，镀镍层均匀完整。
采用成熟的化学镀镍工艺材料，实现金刚石微粉化学镀镍液的多周期稳定运行，实现低排放、高效率。
采用计量泵补液方式控制溶液补液速度，实现了金刚石微粉化学镀镍反应速度的精确控制。