含镍氯化铁蚀刻废液中镍的去除研究（深圳市危险废物处理站，深圳，）本文研究了彩色显像管荫罩板生产厂家生产的含镍氯化铁蚀刻废液中镍的去除。 首先用铁粉还原+3价铁，然后用硫和铁合成的硫化亚铁沉淀除去镍。 取得了良好的效果，并开发了一种经济可行的新技术来妥善处理此类废液。 蚀刻废液、氯化铁、镍、硫化亚铁随着电视机、电脑等电器需求的增加。 对高性能彩色1.1原材料和化学显像管的需求也达到了新的水平。 显像管行业含镍三氯化铁蚀刻废液：深棕红色液体。 南京电子部分彩色显像管采用因瓦合金（IN喷嘴材料，含镍，关于钢网厂，Fe3+：215.69，Ni"：26.29/L，H+：0.19/L，密度：1.48龟，36%，铁含量约64%），国内生产此类荫罩的厂家主要有南京电子屏厂、上海新智电子有限公司、烟台正海铁粉：1.卢网，含量88.56%，上海美源铁粉生产工厂；电子屏有限公司、咸阳彩色显像管厂及韩国LG公司硫粉：325目、99%工业硫粉在福州马尾投资新建LG微米（福建）电子有限公司。 1.2实验等此类荫罩生产过程中使用高浓度的氯化铁（1.2.1实验方法中铁含量超过200），密度1.4~1.5加111）蚀刻过程产生氯化亚铁合成废液。 、氯化镍和1.2.1.1硫化亚铁。 在蚀刻过程中，有一个通过氯气对蚀刻液进行现场再生的过程。 称取1139铁粉（含铁水）以保证三价，倒入含有水的250铁浓度。
但蚀刻液中存在铁、镍的积累，特别是1ll的三颈烧瓶中镍的积累。 在搅拌下，温度升至950℃，内部积聚20-，明显降低了产品质量。 因此，一条稳定的生产线是不断加入579硫粉，然后维持沸腾反应60分钟，密封冷却至室，排出含镍三氯化铁废液。 国外已研究过此类废液的处理方法：硫化亚铁加热、过滤、润湿。 更多的。 有铁粉还原法[Iq]、蒸发浓缩法p30、隔膜电解法和1.2.1.2含镍氯化铁蚀刻废液还原法、这些方法的组合。 国内报道较少。 有人用【t21氢氧化物取500克废液于烧杯中，加水】25JnJ，搅拌沉淀铁分离的方法，这是不太现实的。 如果考虑铁的针铁矿沉淀，该过程可在内实现。 添加62.59%的铁粉，与60%的镍浓度反应。 在活性还原铁粉中，镍的置换反应还不是很完全，这种方法的成本较高。 1.2.1.3 沉淀镍。 有人采用N235萃取法进行分离，但工艺可操作性不如含镍三氯化铁蚀刻废液的铁粉还原液。 热身至强。 处理此类废液，首先应考虑低成本回收利用。 应确定回收温度，并在搅拌下加入一定量的硫化亚铁。 恒温反应主要用于镍和氯化铁的分离。 分离完成后，镍已恢复良好状态，取出，稍冷，过滤，用pH值为2-3的稀盐酸洗涤滤渣，收集母液。 再生氯化铁杂质低、品质高，在水处理领域有市场。
分析镍含量。 镍是一种喜硫元素。 自然界中常见的含镍硫化物矿物有镍1.2_2实验结果、黄铁矿[(Fe,Ni);鞫、镍磁黄铁矿[(Ni,Fe)]、钴镍黄铁矿的温度测试 1.2.2.1 沉淀镍[(Ni,Co)3Sl等人，资料[141]指出采用Fe2++(NH4)2s作为镍海水铁粉还原液中含氯化铁蚀刻废液。 含有微量镍的共沉淀剂分别富集镍，这也是镍与硫亲和力的体现。 钴冶金时，将温度升至65℃、75℃、85℃、95℃，在搅拌下加入溶液中镍的摩尔数，通过加入元素硫来除去镍。 将硫形成的硫化物加入电解液二价铁中，恒温反应60n，取出，稍冷，过滤。 电位高于简单离子的电极电位，因此可以去除镍，难以替代pH值为2～3的稀盐酸。洗涤滤渣，分析母液中镍含量。 测试结果表明，去除的镍被完全替代。 见图1。综合考虑，首先采用工业铁粉将三氯化铁还原为三氯化铁。 然后用硫化亚铁（FeS）沉淀镍，与氯化亚铁分离后，所得母液通氯气再生氯化铁，镍渣可进一步利用。 2南京电子网格板厂每月产生此类浓缩废液200吨，由于处理不善，一度给厂家带来了负担。 深圳危险废物处理站投入了大量的人力、物力，采用了上述独特的方法。 温度（） 1 实验部分 图1 温度与镍析出效果的关系 方数据2004年第3期 41 从图1可以看出，温度对镍析出效果影响很大。 。 当水的目的是防止FeCl:4H:0沉淀时。
80℃以后，沉淀镍的效果随温度变化不大。 硫化亚铁 2.2 硫化亚铁的合成 选择在85℃下沉淀镍。 S+Fe=FeS。 该反应释放大量热量。 1.2.2.2硫化亚铁投加量试验沉淀镍的反应需要一定的活化能，因此合成时尽量少用水。 采用含镍氯化铁蚀刻废液。 按照化学计量关系添加铁粉还原溶液、加热的硫和铁。 同时，先将温度加热至85℃，然后在搅拌下向溶液中加入O摩尔镍。 9. 1.0、1.1。 反应方法是在沸腾状态下在短时间内完成反应。 我们测试了1.2倍和1.3倍的湿硫化亚铁，恒温反应60分钟，取出稍冷却。 过程中产生的热量太大且集中，反应速度快，不方便在相同条件下进行实验。 另外，过滤并用pH值为2-3的稀盐酸洗涤滤渣，分析母液的镍含量。 实验结果表明，当温度较高时。 真空过滤得到的硫化亚铁的镍沉淀效果如图2所示： 3.00实际应用中合成的硫化亚铁不需要过滤。 2.50 利用硫磺与铁粉反应获得硫化亚铁的优点是不会产生废物。 2、oo质量，保证了氯化亚铁溶液的纯度，易于合成，成本最低。 1.5 综述 1.002.3 硫化亚铁沉淀镍 0.50 曾经认为硫化亚铁沉淀镍的原理是：FeS+Bing2+=NiS+0.00Fe”，按此公式计算，添加0.800.901.001.101.201.31.40湿硫化铁溶液中镍摩尔数的1.2倍，所得镍渣中镍的重量百分比为5.24，实验结果为硫化亚铁的量（镍摩尔数的倍数）图2 硫化亚铁用量与镍沉淀效果的关系2-3．
另外，理论上：Nio+S NiS(S)，=2.8x10 Coral 2曲线可以看出，硫化亚铁的量也对镍的沉淀作用Fe~SkFeS(S)K0s pFeS=1.310m有较大影响，但当用量达到1.1倍时，镍析出效果变化为Ni~FeS(S)=； 综合考虑，沉淀镍的硫化亚铁用量选择为镍摩尔数的Ke-C。C.'K.spFeS，=464.31.2倍。还原后，溶液中Fe”约为2409(4.29mol/L)，则C.”=1.2.2.3沉淀镍的反应时间测试C.K0=4.29，464.3=O.00924(mol/IJ=o)。 .55以下，但实际上500ml含镍沉降镍加热后的三氯化铁蚀刻废液中镍的浓度远低于这个数据，以上事实表明，1.2倍的镍摩尔数。搅拌下加入的溶液中，亚铁和亚铁镍沉淀不是硫化亚铁和硫化镍的交换沉淀，至少在30分钟、45分钟、60分钟、75分钟、90分钟的恒温反应中没有分离。也不同于常规意义上的共沉淀，即将镍铁稍微冷却，过滤，滤渣用pH值为2-3的稀盐酸洗涤。 对含镍、硫母液的分析与实际沉淀机理较为吻合。
数量。 试验结果如图3所示： 2.4镍渣和氯化亚铁溶液的利用≥1.00 实验得到的湿镍渣含镍约15%，铁约6%。 可以对其进行进一步加工。 80 湿浸，从针铁矿中除铁并回收镍盐。 镍渣也可以直接卖给耋o。 60家烟火镍冶炼公司获取利润。 氯化亚铁溶液通氯气可生成苛性碱O。40是优质液体氯化铁净水剂，也可通过蒸发、浓缩、结晶得到Fe。 克莱：． 4H'0 产品。 0.20 3结论O． 00 显像管荫罩生产过程中产生的浓缩含镍三氯化铁废料的反应时间（-in.）工业铁粉还原为氯化亚铁、硫化亚铁后（铁粉与镍的反应时间与图3的关系）之间的沉淀作用（硫粉合成）可以很好地沉淀镍并回收镍，而铁则以液体氯化铁或固体氯化亚铁的形式利用，从图3的曲线可以看出，在较短的时间内，镍的沉淀比较完全，实验选择的沉淀时间为60 min，在大规模生产中，氯化铁的还原释放出大量的热量。使用热硫化亚铁沉淀镍时，不需要额外加热，也可以讨论将镍降低到较低浓度，以达到高品质氯化铁的杂质含量，进行镍除镍的研究。含氯化铁蚀刻废液包括三个数量要求。 该技术较好地解决了彩色显像管荫罩生产企业环节：氯化铁还原、硫化亚铁合成、硫化亚铁沉淀镍等问题。
对含镍三氯化铁浓缩废液的处理取得了良好的经济效益。 反应方程式：+Fe=3FeCl：，原理简单。 实验过程中，用62.59铁粉还原500mL废液（略超过理论量）。 反应过程中升温超过80℃并能维持一段时间。 60min反应基本上完全参考文献 et al. 为MO"Ng舳D，镍基本不被还原。无需做更详细的条件实验，但 -NICKE IMN .P5 .3需要还原，否则，沉镍时会被由于 + 等人的 tal 铁的氧化性使硫化亚铁失活，从而影响镍沉淀效果，另外，补充数据 42 用于去除含镍的氯化铁蚀刻废液 IMN 。 RA Blood Iron 11 Yas Uya et al. Ride Nick EL．JP Danfu 12. 处理含镍氯化铁废料的选择性沉淀方法 .1997, 18 ( 11) ）：499-500 等人治疗“imn clllo 骑行解决方案杂志”。 2001, 27 (3): 320-322 包含唤醒镍。 .1996 14 杭州大学化学系分析化学教研室主编。 分析化学手册第 2 卷， 等人。 基于 T 的第二版。 北京：化学工业出版社，1997：含