探讨如何测定液体荧光增白剂中尿素含量.docx
讨论如何测定液体荧光增白剂中的尿素含量。 荧光增白剂前期多为粉状，使用前需配制成水溶液。 易产生粉尘，造成溶解不完全。 同时也容易增加下游客户的生产工艺和生产成本。 液体荧光增白剂的使用和生产多年来得到了长足的发展并备受关注。 为了使液体荧光增白剂能够稳定储存并保持液体均匀，添加尿素作为共溶剂。 是一种性价比特别好的常规机型[1]，其添加不影响下游产品中光亮剂的使用。 但由于美白剂的种类不同，分子结构不同，所需的用量也不同。 太少则起不到稳定的效果，而且增白剂容易沉淀、沉淀，不利于实际生产。 用量过多会增加含水量。 营养丰富。 尿素作为氮肥[2]，是植物和水生生物常用的营养物质。 在环保要求较高的国家和地区，为了保护水资源的正常生态平衡，对废水中氮含量有较高的限制。 ，因此，此类地区也规定荧光增白剂不得含有尿素。 为了便于生产控制和国内外贸易的顺利进行，有必要研究尿素含量的检测方法。 本文系统研究了目前行业内并存的两种检测方法，二乙酰肟分光光度法（本文简称二乙酰肟法）和高效液相色谱法（本文简称液相色谱法）。 1、实验部分 1.1 实验仪器及主要原材料 紫外分光光度计：精度0.001； 高效液相色谱仪：配备可变波长检测器或同等性能的紫外检测器； 色谱柱：长150mm，内径4.6mm，不锈钢柱，固定相粒径5μm； 超声波发生器； 微量注射器或自动进样器。
蒸馏水：符合GB/T6682中三极水的要求； 甲醇：分析纯； 尿素：分析纯，含量≥99%。 1.2 二乙酰肟分光光度法参见Q/-2018二磺酸型荧光增白剂[3]4.9节。 1.3 高效液相色谱法详见GB/-2016《液体荧光增白剂产品中尿素含量测定》[4]。 色谱图见图 1。 液相色谱法测定液体荧光增白剂中尿素含量示意图 2 结果与讨论 2.1 二乙酰肟法结果 精密度和准确度 经过一段时间的二乙酰肟法测试，发现测试得到的尿素含量过高1.2~1.5倍。 测试方法精密度见表1。通过回收率实验测试本方法的准确度，结果见表2。二乙酰肟法精密度数据见表1和表1。多于。 测试数据处理[6]结果如下。 相对标准偏差RSD为4.17%，表明二乙酰肟法精密度较差； 最高回收率仅为88.09%，准确度较低，表明该方法准确度较差。 分析原因包括以下因素：（1）二乙酰肟法生成的原二嗪（）不稳定。 虽然添加了硫酸镉，但通过实验证明稳定性较差（见表3）。 加热后，吸光度随保存时间的变化而增加（即使已放入暗柜中），放置20分钟后标准品的吸光度下降约50%，样品的吸光度下降放置20分钟后约减少30%。 下降程度不同，可能是由于液体荧光增白剂基质复杂，导致显色的不确定性。
(2)二乙酰肟法测试过程中，标准要求在沸水浴中加热15分钟。 从实验过程中发现，加热时间长时颜色明显变深。 该方法步骤多、操作复杂。 实验过程需要严格控制。 它使用许多试剂，并且许多试剂具有剧毒。 既不环保也不经济。 二乙酰肟测试中溶液吸光度随时间变化的结果。 综上所述，二乙酰肟分光光度法不适合检测液体荧光增白剂中尿素含量。 2.2 高效液相色谱结果的精密度和准确度称取APA制备的样品溶液，按1.3中的色谱条件进样，得到尿素含量数据，并计算精密度数据[6]。 结果见表4。高效液相色谱准确度数据根据表4和表5数据，相对标准偏差为0.98%，回收率在95.0%～102.0%之间。 从以上结果可以看出，该方法的精密度和准确度良好。 试验中发现尿素（分析纯）容易潮解，特别是在南方阴雨天气。 购买时水分含量仅为0.19%。 使用一个月后，含水率1.92%。 因此，建议采用液相法补充尿素标准。 即打开一段时间后，尿素标准品应在60℃烘箱中干燥3小时，然后冷却后使用。 高效液相色谱法检测尿素含量的时间可能会长一点，但随着定量环路的安装和检验人员水平的提高，外标法会越来越熟练，检测时间肯定会缩短。被缩短。 3、结论二乙酰肟法检测尿素含量，结果比实际值高1.2倍以上，RSD为4.17%，回收率在60%~90%之间，准确度和精密度较差； 高效液相色谱法采用该方法检测尿素含量实验结果表明，RSD为0.98%，回收率在95%～102%之间，准确度高，精密度好。 与二乙酰肟法相比，更适用于液体荧光增白剂。 尿素含量检测。
参考文献：[1]董忠胜． 荧光增白剂实用技术[M]． 北京：中国纺织出版社，2006．[2]孙宝慈． 国内外尿素生产及技术进步回顾[J]． 大氮肥，2009，32（1）：1-9.[3] 浙江川化华阳化工有限公司. 二磺酸型荧光增白剂:Q/-2018[S]. 杭州：浙江川化华阳化工有限公司，2018。[4]中国石油和化学工业联合会。 液体荧光增白剂产品中尿素含量的检测：GB/-2016[S]. 北京：中国标准出版社，2016．[5]王正凡。 色谱定性定量[M]． 北京：化学工业出版社，2007：233-235。 [6] 李浩春. 实用数据处理[M]． 青岛：青岛海洋大学出版社，1993：118-135。 宋艳如、唐媛、韩杰、车玉华。 液体荧光增白剂中尿素含量的测定[J]． 染料与染色, 2020, 57(03): 46-47+18.