高效液相色谱法测定废水中EDTA的含量.docx

B006 高效液相色谱法测定废水中 EDTA 含量（齐鲁石化公司研究院，山东淄博）简介近年来，该公司腈纶厂排放的废水主要因耗氧量（COD）高而未得到改善。达到了环境保护的要求。废水中含有的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）是导致COD高的重要因素。在丙烯腈生成聚丙烯腈的聚合反应中，向反应溶液中添加过量的EDTA作为终止剂。它用于络合催化剂Fe()或Fe(II)，使其失去催化剂作用并停止聚合。随后 - EDTA 从聚合物中被洗出并随废水一起排出。这样废水中的EDTA含量就比较高了。为此。我们建立了一种测定废水中 EDTA 含量的分析方法。有文献采用离子色谱法测定河水中EDTA金属离子络合物[2][3]。该方法首先使用FeCl3络合废水中未络合的EDTA。，然后采用高效液相色谱法测定其总含量。该方法准确、快速，为废水处理过程提供可靠的分析数据。 2 实验部分 2.1 仪器及色谱条件岛津LC-10A型液相色谱仪。包括LC-10AD输液泵、CTO-10A柱箱、SPD-M10A二极管阵列检测器、CLASS-LCl0A色谱工作站；色谱柱：-C18（250x4.6mm）；流动相：纯水(0.05%HCL04)，流速：lm]/mln；检测波长：258nm；进样量：钢瓶 2.2 试剂和标准超纯水均来自Milli-Q超纯水装置，HCL04、FeCl3、EDTA均为分析纯。

2.3 Fl-El标准溶液的制备：准确称取约0. ,0. 对于标准样品，用流动相配制100ml标准溶液。然后用移液器将一定体积的两种溶液分入容量瓶中，使Fe()和EDTA的摩尔效应相等。将音量调节至刻度并混合均匀。 2.4 废水样品处理100m]废水样品。添加0. ，摇动，溶解，混合。进样前用0.45;=n滤膜过滤。结果与讨论 3.1 废水样品的处理由于聚合反应液中 Fe()或 Fe()的量很少，而 EDTA 量太大，因此未络合的废水中存在大量 EDTA含铁，因此我们在废水样品中添加0.05% HCL04（调整PH=2）和过量的Fe()。在高酸性条件下，Fe(1lI)的络合物稳定常数较大，并且与水中较高的Ca(II)含量相互作用。、Mg()等基本不络合，因此本文中EIYFA全部与Fe()络合，与其他金属离子的络合可以忽略。（由于废水中Fe()含量比Fe()小，稳定常数也较小，可以忽略不计。） 3.2 流动相的选择在PH=2的酸性条件下，Fe-EDTA有较好的出峰效果形状与杂质更加一致。分离比较彻底。 HCL04 相对纯净，紫外吸收基线噪声较低。因此，我们选择Ji O.05%HCL04纯水作为流动相。

标准品和样品的检测光谱如图1雨时和Fe-EDTA3.3标准曲线所示。标准曲线使用20、40、60、80、100、/L的标准溶液。线性回归方程为y=3706。 6x+7681.6，相关性r=0.9998。 3.4 精密度和回收率取废水样品，加入Fe-EDTA标准溶液，使EDTA加入量为：。 5tog测得该方法的平均回收率为97.6%（6次结果的平均值），变异系数为1.17%。结果令人满意。 3.5 实际样品的测定本方法对实际废水样品和衍生化处理后的样品进行检测。结果如表1所示。从实验结果可以看出，经过衍生化处理后的样品中EDTA的含量有所下降。大约双倍。 E. 废水样品中。 IYFA内容参考文献 [1] 杜邦公司纺丝工艺说明及相关化学技术 Jiaco 1988 [2] W. hd 妇女成瘾可》仅RI-bda吐JQ啊删NJF, 1991, 558, 181~186 [3) M.西尔讙。303：187~192。