城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法.doc
资料内容仅供您学习参考，如有不适当或侵权请联系我们修改或删除。 城市污水中的磷（在自然水体和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合磷（如磷脂等），它们存在于溶液、腐殖质颗粒或水生生物中。一般自然水体中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水中往往含有大量的磷。磷是生物生长所必需的元素之一，但水中磷含量过高（超过0.2mg/L）会引起藻类的过度繁殖，数量甚至达到有害程度，使湖泊、河流透明度降低，水质恶化。磷是评价水质的重要指标。方法选择：对于水中磷的测定，一般按其存在形式分别测定总磷、可溶性正磷酸盐和总可溶性磷，如图图。正磷酸盐的测定可用离子色谱法、钼锑抗光法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度低，干扰较多），而孔雀绿-磷钼酸法灵敏度高，易于推广。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。样品采集与贮存总磷的测定，水样采集后加硫酸酸化至pH为1。可溶性正磷酸盐的测定，不加任何防腐剂，贮存于阴凉处，24小时内分析。水样预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液用于可溶性正磷酸盐的测定。信息内容仅供参考，如有不当或侵权，请联系我们更正或删除。
测定。滤液经下述强氧化剂氧化分解，测定可溶性总磷。取混合水样（含悬浮物），经下述强氧化剂分解，即可测定水中总磷含量。过硫酸钾消解法医用便携式高压蒸汽灭菌器或一般民用压力锅，1-1.5kg/调压器，2KVA，0-220V。试剂5%过硫酸钾溶液：取5g过硫酸钾溶于水中，稀释至100ml。步骤：取混合水样25.0ml（必要时可少取水样加水至25ml），加4ml过硫酸钾溶液于50ml刻度管中，塞紧后在管口包一小块纱布并用线头扎紧，防止加热时玻塞冲出。 将带塞刻度管放入大烧杯中，放入高压蒸汽灭菌器或压力锅中加热，当锅内压力达到1.1kg/cm时，对应温度为120。调节电炉温度维持此压力30s，停止加热，待压力表指针降到零位后取出冷却。若溶液浑浊，可用滤纸过滤，洗涤定容。试剂空白及标准溶液系列也按同样方法消解。注意：取样时，水样经酸凝，若压力不达标，可用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅，锅内温度约120℃后加热至顶部压力阀排气。资料仅供参考，如有不妥或侵权之处，请与我们联系更正或删除。当不能进行压力消解时，也可在常压下进行。 操作步骤为：取适量均匀水样（磷含量不超过30g）于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加玻璃珠数颗，加（3+7）硫酸溶液1ml，5%过硫酸钾溶液5ml，置于电热板或可调电炉上加热煮沸，调节温度保持微沸状态30～40分钟，至终体积为10ml为止。
冷却，加酚酞指示剂，加氢氧化钠溶液至刚变成微红色为止，再加1mol/L硫酸溶液至红色褪去，摇匀。若溶液不澄清，可用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗净锥形瓶和滤纸，一起转入比色管中，加水至刻度，即可分析。 硝酸-硫酸消解法 仪器 可调温的电炉或电热板。 125ml凯氏烧杯。 试剂 硝酸（1+1）硫酸 硫酸（1/）：1mol/L 氢氧化钠溶液：1mol/L，6mol。 1%酚酞指示剂溶液。 步骤 取25.0ml水样置于凯氏烧瓶中，加玻璃珠数颗，加2ml（1+1）硫酸与2-5ml硝酸。 在电炉上或可调式电炉上加热直至冒白烟，若液体不澄清透明，则冷却，加入5ml硝酸，再次加热直至冒白烟，得到透明液体。冷却后加约30ml水，加热煮沸约5min。冷却后加1滴酚酞指示剂，加氢氧化钠溶液至刚变微红色，然后加入1mol/L硫酸溶液使微红色褪去，混匀，转移至50ml比色管中。若溶液浑浊，用滤纸过滤，用水洗净凯氏瓶和滤纸，一起转移至比色管中，稀释至刻度，将分析仪器配备可调式温度电炉或电热板125ml锥形瓶。 试剂硝酸：ρ1.40g/ml高氯酸（优级纯）：含量70%~72%。
硫酸（1/）：1mol/L。氢氧化钠溶液：1mol/L、6mol/L。1%酚酞指示剂：取0.5g酚酞溶于95%乙醇，稀释至50ml。步骤移取25.0ml水样于锥形瓶中，加玻璃珠数颗，加2ml硝酸，在电热板上加热浓缩至10ml左右。冷却后，加5ml硝酸，加热浓缩至10ml左右，放冷。当加3ml加热至冒白烟时，可在锥形瓶中加小漏斗或调节电热板温度，使锥形瓶中的消解液保持回流状态，直至剩下3-4ml，放冷。 加10ml水，加一滴酚酞指示1ml/硫酸溶液至红色刚褪去，充分混合，转移至50ml比色管中。若溶液浑浊，用滤纸过滤，用水洗净锥形瓶和滤纸，一起转移至比色管中，稀释至刻度，供分析用。 注意事项 信息仅供参考，如有不当或侵权，请联系我们更正或删除。 根据水样中的有机物含量和干扰情况，可适当增减硝酸和高氯酸的用量。 高氯酸与有机物混合物加热后可能会爆炸，应小心谨慎，防止这种危险产品。 不要将高氯酸加入可能含有有机物的热溶液中。含有有机物的水样的消化必须始终先用硝酸处理。然后用高氯酸完成消化过程。 消化液切不可蒸干。钼抗光度法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸钾锑氧化物反应生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，成为蓝色络合物。干扰与消除砷含量大于2mg/L就有干扰，可用硫代硫酸钠除去。
硫化物含量大于2mg/L会有干扰，可用酸性条件下通氮气去除。六价铬大于50mg/L会有干扰，可用酸钠去除。亚硫酸盐大于1mg/L会有干扰，可用氧化消解或加氨基磺酸去除。铁浓度为20mg/L，使结果降低5%；铜浓度10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。方法适用范围本方法最低检测浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01对应的浓度），测定上限为0.6mg/L。可应用于机加工金属表面磷化现场的地表水、生活污水、化工、磷肥、农药、钢铁、焦化等工业废水中正磷酸盐的分析测定。 信息内容仅供您参考，如有不适当或侵权，请联系我们更正或删除。 仪器 分光光度计 1+1）硫酸 10%抗坏血酸溶液：将10g抗坏血酸溶于水中，稀释至100ml。该溶液存于棕色玻璃瓶中，在4℃左右可稳定保存数周。如果颜色变黄，丢弃并重新配制。 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵（NH4.4H2O）溶于100ml水中。将0.35g酒石酸锑钾（SbO.1/2H2O）溶于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑钾溶液，摇匀。
贮于棕色玻璃瓶中，4℃左右保存，至少可稳定保存两个月。浊度-颜色补偿溶液：将两体积（1+1）硫酸与一体积10%抗坏血酸溶液混合，当天配制。磷酸盐储备液：将高纯度磷酸二氢钾在110℃干燥2小时，放于干燥器中冷却，称取0.2197g，溶于水中，移入容量瓶，加5ml（1+1）硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每ml含50.0μg。 磷酸盐标准溶液：移取10.00 ml磷酸盐储备液于250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，每毫升此溶液含2.00μl 50ml具塞比色管，分别加入0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml磷酸盐标准溶液，加水至50ml。显色：加1ml10%抗坏血酸溶液于比色管中，摇匀。30s后加2ml钼酸盐溶液混匀，静置15min。测定：用10mm或30mm比色皿，在波长700nm处，以零浓度溶液为参比，测定吸光度。 样品测定 取适量经滤膜过滤或消解过的水样（加50ml水，稀释至刻度，按以下步骤显色，测定样品，减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出磷含量。 精密度与准确度 统一分析2.06mg/L含磷水样，13个实验室采用消解，实验室间相对标准偏差为1.74%；6个实验室采用消解，实验室间相对标准偏差为1.49%，相对误差为+1.89%。各实验室分析地表水、工业废水的精密度与准确度见表。各实验室对实际水样测定了精密度与准确度。