丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
1. 方法要点
样品用双氧水溶解，钨与柠檬酸铵络合，铼与丁二酮肟形成络合物，经二氯化锡还原为橙黄色，用分光光度法测定铼，分析范围为1%～26%。
2. 试剂和仪器
（1）过氧化氢。
（2）氢氧化钠：20%溶液。
（3）柠檬酸铵：50%溶液。
（4）丁二酮肟：1%乙醇溶液。
（5）二氯化锡：25％（1+1）盐酸溶液。
（6）铼标准溶液：称取0.1441g高铼酸铵于250mL烧杯中，加30mL水，加热溶解，加10mL盐酸，冷却至室温，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液含铼0.1mg/mL。
（7）分光光度计。
3. 分析步骤
称取试样0.1000g置于250mL烧杯中，加水10mL和过氧化氢10mL，微热溶解，煮沸3～5min，稍冷加20%氢氧化钠溶液，充分摇匀，直至溶液由黄色变为白色澄清透明为止。再次煮沸使过氧化氢分解，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加50%柠檬酸铵溶液1mL和1%丁二酮肟溶液6mL，摇匀，立即加25%二氯化锡溶液8mL，用水稀释至刻度，摇匀。在室温25～35℃下放置30min，测定其吸光度。 用2cm比色皿，以水为参比，在450nm处测定其吸光度，根据标准曲线计算铼的百分比。
4. 标准曲线的绘制
分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL铼标准溶液于5个100 mL容量瓶中，加入1 mL 50%柠檬酸铵溶液，按下述分析步骤测定吸光度，以铼含量-吸光度绘制标准曲线。
5. 注意事项
（1）硝酸盐严重干扰测定。
（2）测定26%铼时，溶解0.1g试样，稀释于250mL容量瓶中，移取5mL显色。