本发明属于间二甲苯二胺生产工艺技术领域，具体为一种用于间二甲苯二胺连续生产的雷尼镍催化剂的再生方法，包括S1、通过失活催化剂取用系统将失活催化剂取入0.5MPa～1.5MPa氮气正压罐中；S2、对失活催化剂进行初步脱焦；S3、脱焦后对失活催化剂进行热处理；S4、采用浸渍法对热处理后的失活催化剂进行活化；S5、用保留剂对失活催化剂进行洗涤；S6、将洗涤后的失活催化剂加入搅拌釜中进行加氢活化。本发明的方法满足了间二甲苯二胺连续生产过程中对催化剂的需求，避免了催化剂长时间暴露在空气中被氧化而降低催化剂的催化能力。
（19）国家知识产权局
（12）发明专利申请
（10）申请公开号
（43）申请公开日：2023.02.03
（21）申请号2./10（2006.01）
/64(2006.01)
（22）申请日期：2022.09.05
/00(2006.01)
（71）申请人河南联合化工新材料有限公司
/27(2006.01)
地址：河南省平顶山市尼龙新材料
工业园沙河五路中段（叶县龚店镇）
（72）发明人：郑天成、邹连胜、宁崇科、海威
王子豪李晨阳胡成华贾浩天
（74）专利代理机构 河南古格知识产权代理机构
律师事务所（普通合伙）41197
专利代理人 王文丽
（51）国际法
/02(2006.01)
/04(2006.01)
/00(2006.01)
/02(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 7 页 附件 1 页
（54）发明名称
用于间苯二胺连续生产中的雷尼镍催化剂
再生方法
（57）摘要
本发明属于间苯二甲胺生产工艺技术领域。
具体来说，它是一种用于连续生产间苯二胺的雷尼镍催化剂。
再生方法包括S1，使系统通过失活的催化剂
将失活催化剂抽至氮气正压0.5MPa-1.5MPa
罐内；S2、对失活催化剂进行初步除焦处理；S3、除焦
处理完成后，对失活的催化剂进行热处理；S4.
将失活的催化剂通过浸渍法活化；S5，使用维护
将失活催化剂用药剂进行清洗；S6、将清洗后的失活催化剂
将催化剂加入搅拌釜内进行加氢活化。
满足间苯二甲胺连续生产过程中对催化剂的要求。
催化剂长时间暴露在空气中，被氧化。
A降低催化剂的催化能力，降低催化剂在转移
1 遭遇可燃气体带来的安全隐患，减少传统单一
二锅高压或二锅循环生产间苯二甲胺工艺中的催化剂
5.化学药剂用量大，可高效连续作业。
权利要求 1/1 页
1.一种用于间苯二甲胺连续生产的雷尼镍催化剂的再生方法，包括以下步骤：
脚步：
S1、将失活催化剂通过失活催化剂提取系统提取至0.5MPa-1.5MPa氮气正压罐中；
S2.对失活催化剂进行初步脱焦处理；
S3、对脱焦后的失活催化剂进行热处理；
S4、将热处理后的失活催化剂采用浸渍法进行活化；
S5、用保留剂洗涤失活的催化剂；
S6.将清洗后的失活催化剂放入搅拌釜中进行加氢活化。
2.根据权利要求1所述的用于间苯二胺连续生产的雷尼镍催化剂的再生方法，其特征在于：
S1、通过失活催化剂提取系统将失活催化剂提取至氮气正压为0.5MPa～1.5MPa。
该罐具体包括：先将生产装置中失活的催化剂放入缓冲罐；关闭缓冲罐与生产系统之间的连接
阀门，打开缓冲罐与失活催化剂储罐之间的阀门，将失活催化剂放入失活催化剂储罐
中间。
3.根据权利要求1所述的用于间苯二胺连续生产雷尼镍催化剂的再生方法，其特征在于：
S2中对失活催化剂进行初步脱焦处理具体为：将取出的催化剂加热至60℃～100℃
在致孔剂混合溶液中浸泡0.5h~2.5h，搅拌，搅拌速度控制为800r/min~2000r/min。
4.根据权利要求3所述的用于间苯二甲胺连续生产雷尼镍催化剂的再生方法，其特征在于：
该方法包括如下步骤：所述成孔剂为乙酸异丙酯、四氢呋喃、吡啶、丙二醇、NaOH、KOH的混合溶液。
5、 根据权利要求 1 所述的用于间苯二胺连续生产雷尼镍催化剂的再生方法， 其特征在于：
S3中除焦处理结束后，对失活催化剂进行热处理，具体是采用低压蒸汽浸泡在碱水中。
在混合溶液的失活催化剂罐中，通过热处理使催化剂表面的胺类聚合物及芳香烃失活。
有机物从催化剂孔隙中分离出来；每次注入罐内的蒸汽量保持为1吨失活催化剂1吨/小时。
每次通入低压蒸汽3～20分钟，待催化剂沉降后，除去上清液，再通入蒸汽。
加蒸汽，反复3~10次；加去离子水，反复冲洗，直至pH≤8，确保催化剂封固液中杂质含量
数量非常少甚至没有。
6.根据权利要求1所述的用于间苯二胺连续生产雷尼镍催化剂的再生方法，其特征在于：
步骤S4，采用浸渍法对热处理后的失活催化剂进行活化，具体包括采用含有金属Ni、Cr、
将Sn、Fe、Cu、Co、La、Ru或Pd离子中的一种或多种改性剂浸泡0.5-2.5小时。
7.根据权利要求6所述的用于间苯二甲胺连续生产雷尼镍催化剂的再生方法，其特征在于：
改性剂也可以是镍铁氧体、锡酸钾、锡酸钠、铬酸钾、铬酸钾、钴酸锌、钴
钴酸钠、锡酸钙、锡酸钾、锡酸钠、铅酸钙、铅酸钾、铅酸钠和四氧化钌盐溶液。
8.根据权利要求1所述的用于间苯二胺连续生产雷尼镍催化剂的再生方法，其特征在于：
步骤S5中采用保留剂对失活催化剂进行洗涤具体包括：采用离子水：乙醇：异氰酸酯的混合液；
以丙醇为保留剂,比例为1:5:1,在30°C-50°C条件下洗涤再生催化剂。
9.根据权利要求1所述的用于间苯二胺连续生产雷尼镍催化剂的再生方法，其特征在于：
步骤S6：将清洗后的失活催化剂加入到加氢活化搅拌釜中，具体为：将保留剂和催化剂加入到加氢活化搅拌釜中。
将催化剂泵入高压搅拌釜内，在60~220℃下通入2~6 MPa氢气，以活化雷尼镍催化剂。
0.5‑2.5小时。
使用说明书 1/7 页
一种连续生产间苯二胺用雷尼镍催化剂的再生方法
技术领域
本发明属于间苯二甲胺生产工艺技术领域，具体是一种间苯二甲胺的连续化生产方法。
一种雷尼镍催化剂的再生方法。
背景技术
对苯二胺（MXDA）与己二酸聚合成尼龙MXD6，耐高温，且具有良好的阻隔性。
不同的
氰酸酯反应生成间二甲苯二异氰酸酯(MXDI)，与环氧树脂结合是一种良好的固化剂。
也用于橡胶
胶粘剂添加剂、感光材料、农药、涂料、纤维整理剂、除锈剂、螯合剂、润滑剂
代理、纸品加工等产品，
行业。
日本三菱瓦斯化学公司是目前全球最大的MXDA生产商，采用固定床连续反应器
氢
该工艺能耗大，生产效率低，南通泰和化工、新和农化均为间歇式
单釜操作
生产的间苯二甲胺质量不高。
发明内容
本发明的目的是提出一种用于连续生产间苯二胺的雷尼镍催化剂的再生方法，
解决现有固定床连续加氢工艺能耗大、生产效率低或采用间歇
单身的
生产的间苯二甲胺产品质量不高。
本发明的技术方案是：一种间苯二胺连续生产中使用的雷尼镍催化剂的再生方法，
涉及以下步骤：
S1、通过失活催化剂取用系统，将失活催化剂抽取至氮气正压为0.5MPa-1.5MPa
能
中间;
[0007] S2、对失活催化剂进行初步脱焦处理；
[0008] S3、将脱焦后的失活催化剂进行热处理；
[0009] S4、将热处理后的失活催化剂采用浸渍法进行活化；
[0010] S5、采用保留剂对失活催化剂进行洗涤；
S6、将清洗后的失活催化剂投入搅拌釜中进行加氢活化。
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
S1、通过失活催化剂提取系统将失活催化剂提取至氮气正压为0.5MPa～1.5MPa。
在罐子里
具体包括：将生产装置中的失活催化剂放入缓冲罐；关闭缓冲罐及生产系统；
系统连接阀
打开缓冲罐与失活催化剂储罐之间的阀门，将失活催化剂放入失活催化剂储罐。
化学品储罐
中间。
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
S2中对失活催化剂进行初步脱焦处理具体为：将取出的催化剂加热至60℃～100℃
重复
在该剂混合溶液中浸泡0.5h～2.5h，搅拌，搅拌速度控制为800r/min～2000r/min。
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
成孔剂为乙酸异丙酯、四氢呋喃、吡啶、丙二醇、NaOH、KOH的混合溶液。
使用说明书 2/7 页
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
经过S3除焦处理后，对失活催化剂进行热处理，具体是采用低压蒸汽通入碱性
混合
在溶液失活催化剂罐中，通过热处理使催化剂表面的胺类聚合物与芳香烃发生反应。
有机的
每次注入罐内的蒸汽量保持为一吨失活催化剂。
1吨/小时低压
蒸汽，每次通入蒸汽3-20分钟；待催化剂沉降后，除去
清澈的液体进一步蒸馏
蒸煮，重复3-10次；加入去离子水，反复冲洗，直至pH≤8，以保证催化
该剂封孔液杂质含量极
几乎没有。
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
在步骤S4中，采用浸渍法对热处理后的失活催化剂进行活化，具体包括采用含有金属Ni、Cr、
锡，
将Fe、Cu、Co、La、Ru或Pd离子中的一种或多种改性剂浸泡0.5-2.5h。
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
改性剂也可以是镍铁氧体、锡酸钾、锡酸钠、铬酸钾、铬酸钾、钴酸锌、
钴酸
钠、钴酸钙、锡酸钙、锡酸钾、锡酸钠、铅酸钙、铅酸钾、铅酸钠和四氧化钌盐
解决方案。
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
S5中采用保留剂洗涤失活催化剂具体包括：采用离子水：乙醇：
异丙醇
将再生的催化剂与保留剂在30°C-50°C下以1:5:1的比例洗涤。
上述间苯二胺连续生产中所用的雷尼镍催化剂的再生方法中，作为优选方案，
步骤S6、将清洗后的失活催化剂加入到搅拌釜中进行加氢活化；具体的，将保留剂和催化剂加入到搅拌釜中进行加氢活化。
吉通
将2-6 MPa氢气通入高压搅拌釜中，将雷尼镍催化剂加热至60-220°C。
氢活化
0.5‑2.5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明涉及一种间苯二甲胺的连续生产方法
本领域的一种用于雷尼镍催化剂连续活化再生的循环系统及方法，其中，循环系统包括催化剂
的
补料系统、失活催化剂回收系统、催化剂活化系统，满足间苯二甲酸连续生产的要求
甲胺
该工艺中的催化剂要求避免雷尼镍催化剂长时间暴露在空气中被氧化，降低催化效率。
催化剂
催化剂具有可燃性，降低了转运过程中可燃空气带来的安全隐患；
单釜高压或
双锅循环生产间苯二甲胺工艺中催化剂规模化应用，高效连续
操作环保
最重要的是将失活的催化剂重新活化，并再次投入生产。
生产产品的选择性
为原来的99%，并可达到新催化剂的催化生产时间。
附图的简要说明
图1为本发明连续生产间苯二胺所用的雷尼镍催化剂的再生方法步骤示意图。
详细方法
下面结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
部门现状
基于本发明的实现方法，本领域普通技术人员可以
行动的前提下
所有其他获得的实施方式均属于本发明的保护范围。
实施例1，结合图1，包括一种间苯二胺连续生产的雷尼镍催化剂的再生方法
封闭式
下一步：
使用说明书 3/7 页
S1、通过失活催化剂取用系统，将失活催化剂提取至0.5MPa-1.5MPa的氮气正压罐中
具体包括：补充失活催化剂取用系统。将失活催化剂先投入生产装置。
缓冲
罐；关闭缓冲罐与生产系统连接的阀门，打开缓冲罐与失活催化剂储罐之间的阀门。
阀门，
失活催化剂放置在失活催化剂储罐中。
S2、对失活催化剂进行初步脱焦，具体包括：将取出后的催化剂在60℃-100℃下加热
在致孔剂混合溶液中浸泡0.5h~2.5h，搅拌，搅拌速度控制为800r/min~2000r/min。
说
成孔剂为乙酸异丙酯、四氢呋喃、吡啶、丙二醇、NaOH、KOH的混合溶液。
S3、将除焦后的失活催化剂进行热处理，具体为采用低压蒸汽通入碱性混合液。
在混合溶液的失活催化剂罐中，通过热处理使催化剂表面的胺类聚合物与芳香烃发生反应。
是的
将有机物从催化剂孔隙中分离出来；每次注入罐内的蒸汽量保持为1吨失活催化剂。
吨/小时低
高压蒸汽，每次通蒸汽3-20分钟；待催化剂沉降后，除去上清液
进一步引入液体
蒸干，重复3-10次；加入去离子水，反复洗涤，直至pH≤8，确保催化剂
封孔液中杂质含量
很少或没有。
[0027] S4、将热处理后的失活催化剂采用浸渍法进行活化；具体地，催化剂中含有金属Ni、Cr、
将Sn、Fe、Cu、Co、La、Ru或Pd离子中的一种或多种改性剂浸泡0.5-2.5h。
装饰代理商也可以
使用镍铁氧体、锡酸钾、锡酸钠、铬酸钾、铬酸钾、钴酸锌、钴酸
钠、钴酸钙、锡酸钙、
锡酸钾、锡酸钠、铅酸钙、铅酸钾、铅酸钠和四氧化钌盐溶液。
S5、采用保留剂对失活催化剂进行洗涤，具体为：采用如下比例的离子水：乙醇：
不同的
以丙醇为保留剂,比例为1:5:1,在30°C-50°C条件下洗涤再生催化剂。
S6、将清洗后的失活催化剂加入搅拌釜中进行加氢活化，具体为加入保留剂和催化剂
将催化剂泵入高压搅拌釜内，在60~220℃下通入氢气（2~6 MPa）加热雷尼镍催化剂。
氢活性
0.5-2.5小时。
下表为本次实验在连续生产装置上标定并连续运行72小时得到的数据。
根据：
[0031]
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[0032]
说明书 5/7 页
[0033]
说明书第 6/7 页
[0034]
说明书 7/7
[0035]
[0036] 本领域技术人员应该意识到，上述实施例仅用于说明本发明。
以上实施例并非用以限制本发明，只要不脱离本发明的精神，本发明均可接受。
由制成
适当的变化和修改均属于本发明的保护范围。
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图1
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