化学镀镍工艺流程.docx
化学镀镍工艺流程 1.基本步骤 除油 水洗 中和 水洗 微蚀 水洗 预浸 钯活化 气吹搅拌 水洗 化学镀镍 热水洗 化学镀金回收 水洗 后处理 水洗 干燥 A.一般化学镀镍又分为“置换型”与“自催化型”，配方较多，但无论哪一种，高温镀层质量还是较好的。 B.常用的镍盐有氯化镍（）。 C.常用的恢复剂有次磷酸盐（）。/甲醛（）。/肼（）。/硼氩化合物（）。/硼氢化物（）。 D.最常用的螯合剂是柠檬酸盐（）。 E.镀液的pH值需要调节和控制，传统上多用氨水（）。也有用三乙醇胺的配方（）。 它除了能调节酸碱度，在高温下比氨水更稳定外，还具有与柠檬酸钠结合形成镍金属螯合剂的能力，可使镍顺利有效地沉积。f.次磷酸二氢钠的使用除了能减少污染问题外，对镀层的质量也有很大的影响。g.此为化学镍槽液的配方之一。配方特点分析：a.pH值的影响：pH低于8时，会出现浑浊现象，pH高于10时，会发生分解。对磷含量、沉积速度、磷含量无明显影响。b.温度的影响：温度对沉淀速度有很大影响，温度低于70℃时反应较慢，温度高于95℃时，速度很快，无法控制。90℃最为准确。
c.随着组合物浓度中柠檬酸钠含量高，螯合剂浓度增加，沉积速度相应降低。磷含量随螯合剂浓度增加而增加，三乙醇胺体系磷含量甚至可高达15.5%。 d.随着恢复剂次磷酸二氢钠浓度增加，沉积速度相应增加。但槽液超过0.37M后即发生分解，因此其浓度不宜过高，否则有害。磷含量与恢复剂之间无明显关系，一般控制浓度在0.1M左右较为适宜。 e.三乙醇胺浓度会影响镀层的磷含量和沉积速度，随着其浓度增加，磷含量减少，沉积变慢，因此浓度最好保持在0.15M左右。除调节pH值外，还可作为金属螯合剂使用。 f. 由研究得知，适当调整柠檬酸钠的浓度，可有效改变镀层磷含量。H.一般修复剂分为次磷酸二氢钠（,）系列及硼氢化钠（NaBH4,）系列两大类，硼氢化钠价格昂贵，因此市面上主要采用次磷酸二氢钠。一般公认的反应为：[H2PO2]-H2OAH[HPO3]2-2H(Cat)-----------(1)Ni22H(Cat)aNi2H----------------------------------(2)[H2PO2]-H(Cat)-P----------------------(3)[H2PO2]-H2OaH[HPO3]2-H2------------------(4)铜表面多属不活泼状态，为使其带负电以达到“起镀”的目的，需先以化学镀钯法，在铜表面生长一层薄膜。 反应中有磷共晶，因此磷含量常见为4-12％。
因此镍含量高时镀层失去弹性与磁性，脆性增加，光泽增加，有利于防锈，但不利于引线接合与焊接。A.化学镀金又分为“置换镀金”与“化学镀金”，前者即所谓“浸金镀金”（）镀层较薄，底面全镀即停止，后者接受还原剂供给的电子，故镀层可继续增厚，即为化学镀镍。B.还原反应指示式为：还原半反应：Au-Au0氧化半反应：RedaO-全反应：：。有研究报告显示，化学镀金效率与品质不断提高，还原剂的选择是关键，从早期的甲醛到近期的硼氢化物，其中以硼氢化钾最为常见，效果最佳，若与其它还原剂并用，效果更理想。 代表性反应式如下：还原半反应：Au(CN)-2e--氧化半反应：BH4---30H-aBO2-3/-全反应：BH3OH《3AU(CN)z》30H-，BOz吐/2Hz2H，-E.镀层沉积速度随氢氧化钾及还原剂浓度及镀液温度的升高而增加，但随氰化钾浓度的升高而降低。F.商业化工艺的操作温度大都在90C左右，是对材料稳定性的重大考验。G.细线路的基体若发生横向生长，可能有短路的风险。H.薄金易产生孔洞，易形成K(：化学镀镍工艺)。
薄金层孔隙问题可采用磷后处理钝化解决。4、工艺重点A、碱性除油：为防止沉积时钯的横向扩散，前期采用柠檬酸类清洗剂。后期因为绿漆疏水性，碱性清洗剂效果较佳，又为防止酸性清洗剂造成铜面钝化，改用磷酸盐类直接精制非离子清洗剂，即可轻易清洗铜面，使镍金镀层仍可获得相当的粗糙度，此结果有助于键合时的拉力。在槽内加入少量P150g/l的盐酸，使氯离子保持在原来水平左右，以提高蚀刻效率。C、铜面活化处理：钯约3ppm，操作约40，一分钟。 由于氯化钯钝化铜面的速度比硫化钯快，所以硫化钯更适合于较好的镍结合。由于钯的作用，会同时产生少量的Cu，可能还原为Cu，也可能氧化为Cu，若变成铜原子，则沉积会影响钯的回收。为使钯顺利回收，需吹风搅拌，风量约0./~0.15M3/M2，时间一分钟以上，以促使亚铜离子氧化并释放电子回收钯，完成化学镀镍。D.活化后洗涤：为防止镍层扩散，清除线路间残留钯非常重要，除强水洗外，也有用稀盐酸浸泡：化学镀镍工艺）。为促进镍回收，热水预浸有助生长及均匀。 其思路是提高活性，使大、小区域间差异及上下电压差异因活性增加而减小，以达到均匀。镍浓度应保持在5.5以下，否则有氢氧化物析出的可能性，若低于4.5g/l，镀速会变慢，正常析出应为15μm/Hr，故应保持在0.5~1.5)dM2/l左右。镀液以5g/l为标准镍量，使用5次后必须更换，否则析出的镍质量会变差。
镍槽可用316不锈钢制成，槽体事先用50%硝酸钝化，在槽壁加电解阳极，防止镍沉积。阴极可接搅拌叶片，通以0.2~0.4A/M2（0.018~0.037AF）小电流，但要注意叶片区不能有气泡产生，否则说明电流过强或镍镀层过厚，要烧槽。槽液操作应保持PH=5~4.7之间，可用NaOH或H204调节，若PH低于4.8，会出现浑浊现象。槽液PH操作范围随老化逐渐增大，以维持正常的沉淀速度。因槽底为死角，容易滞留反应后留下的残碱，对绿漆可能产生不利影响。 需加强搅拌、震动，以除去残碱及气泡。一般化学镀镍采用“次磷酸二氢钠”作为恢复剂，因此镀层会含有一定量的磷，约4~6%，部分为结晶态。磷含量在6~8%之间时，大部分为非晶态，在12%以上时，几乎全部为非晶态。对于引线键合，磷含量及硬度在500~600HV最为正确，可焊性在9%时最好。一般加4次后磷含量会达到10%，应考虑换槽。对于引线键合，厚度应在130μ以上。以柠檬酸为络合剂的化金槽含金量为5g/l，槽体为PP材质，PH=5.1~5.3时可与铜反应，PH=4.5~4.8时可与镍反应镀金。 采用柠檬酸调节PH，一般操作温度85，厚度几乎停在2.5μ左右，大约五分钟即可达到此厚度，高温虽可加速生长，但因结晶较粗，耐蚀性较差。
由于大部分过程为置换反应，会有大量镍溶解到溶液中，为了好管理，最好不要让镍浓度超过0.0000，那时金属外观及附着力都会变差，溶液甚至会变绿、变黑，此时必须更换镀液。镀金槽对铜离子极为敏感，超过20ppm以上析出速度就会减慢，同时会引起应力增大，镀镍后不宜久置，以免因钝化而无法镀层。因此，洗镍后应尽快进入镀金槽。有时针对特定情况，在进入镀金槽前用10%柠檬酸浸泡，也能改善部分结合力。镀金后，镀层表面难免仍存在部分多孔性，经水洗后，镀层部位仍应封闭。这样，底镍可用有机磷处理，增加其耐蚀性。