GB/T 36690-2018工业废液处理污泥中铜、镍、铅、锌、镉、铬等26种元素含量测定方法.pdf

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ICS 13.030.01 Z 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 36690-2018 污水处理污泥中铜、铅、锌、铬等 26 种元素的测定方法 2018-09-17 发布 2019-04-01 实施 国家市场监督管理总局 中华人民共和国标准化管理委员会 0(..I (JGB/T 36690-2018 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学品废弃物处理标准化技术委员会(SAC/TC 294)归口。 本标准起草单位：深圳市爱柯尔特检测有限公司、隆基鲁丽联集团有限公司、厦门蓝恒环保有限公司、有限公司、四川中明环境治理有限公司、赣州市龙源环保产业管理有限公司、深圳市准诺检测有限公司、固安鑫泰科技有限公司、四川精标检测技术有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、嘉善绿叶环保材料厂、潍坊市大耀新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

本标准主要起草人:彭毅华、马艳萍、庄马占、姜忠伟、彭春生、洪大伟、郭荣华、董明富、胡昌文、余明华、王强、郭凤新、程龙军、王旺、黄玉玺、郑关丽、罗泽邦、李霞。 IGB/T 36690-2018a)固色剂：将0.5g重硝酸溶解于950mL水中，加入50mL硝酸，混匀； b) 汞标准中间溶液:1 mL,溶液含0.001 mg汞。 取5.00 mL汞标准贮备溶液,置于500 mL容量瓶中,加50 mL盐酸（7.2.3）溶解,用固定液稀释至刻度,摇匀； c) 汞标准工作溶液：1 mL 溶液含 0.05 mg 汞。移取标准中间溶液 5.00 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸溶液（7.2.3），用固定液稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。 7.2.10 砷的标准溶液制备如下： a) 标准中间溶液：1 mL，溶液含 0.001 mg 砷。移取标准储备溶液 5.00 mL，置于 500 mL 容量瓶中，加入 100 mL 盐酸溶液（7.2.3），用水稀释至刻度，摇匀； b) 标准工作溶液：1 mL 固定液含 0.211 g 砷。

移取标准中间溶液10.00 mL,置于50 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸溶液（7.2.3),用水稀释至刻度,摇匀,备用。 7.2.11 电离标准溶液的配制如下： a) 电离中间溶液:1 mL标准溶液含电离素（Se）0.001 mg。移取电离标准储备溶液5.00 mL,置于500 mL容量瓶中,加入200 mL盐酸溶液（7.2.3),用水稀释至刻度,摇匀； b) 电离工作溶液:1 mL该溶液含电离素（Sc）0.211 g。 移取电离标准中间溶液 10.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，加 20 mL 盐酸溶液（7.2.3），用水稀释至刻度，摇匀，备用。 7.2.12 磺胺唑啉标准溶液配制如下： a) 磺胺唑啉标准中间溶液:1 mL 该溶液含 0.001 mg 磺胺唑啉（Sb）。 取磺胺唑啉标准储备溶液 5.00 mL 于 500 mL 容量瓶中，加 100 mL 盐酸溶液（7.2.3），用水稀释至刻度，摇匀。 b) 磺胺唑啉标准工作溶液:1 mL 该溶液含 0.2 mg 磺胺唑啉（Sb）。 取10.00 mL磺胺唑啉标准中间溶液,置于50 mL容量瓶中,加10 mL盐酸溶液（7.2.3）,用水稀释至刻度,摇匀,备用。

7.2.13 铋标准溶液按下列方法配制： a) 铋标准中间溶液：1 mL 溶液含 0.001 mg 铋（Bi）。取 5.00 mL 铋标准储备溶液于 500 mL 容量瓶中，加入 100 mL 盐酸溶液（7.2.3），用水稀释至刻度，摇匀； b) 铋标准工作溶液：1 mL 溶液含 0.1 μg 铋（Sb）。取 10.00 mL 铋标准中间溶液于 100 mL 容量瓶中，加入 20 mL 盐酸溶液（7.2.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。 7.3 仪器、设备 7.3.1 原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191 的规定。 7.3.2 元素灯:钌、钴、钼、阳离子、铋。 7.3.3 微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解罐，具有控温及程序升温功能，温度精度可达±2.5℃。 7.3.4 滤纸:慢速定量滤纸或等效物。 7.4 试验溶液的制备 7.4.1 称量 新鲜污泥样品:称量1.0 g～5.0 g，精确至0.000 2 g。 风干污泥样品:称量0.1 g～0.5 g，精确至0.000 2 g。 7.4.2 微波消解法将样品置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加约2 mL水润湿风干后的污泥样品(新鲜污泥样品不加水),加入8 mL盐酸和2 mL硝酸。

确保样品与消解液充分接触，若发生剧烈化学反应，应等反应结束后，再将消解罐放入微波消解仪中，按表2加热程序进行消解。程序完成后，冷却15min~30min，使罐内压力降至常压，开盖在通风橱中冷却。用滤纸将消解液过滤至100mL（V）容量瓶中，用水按GB/T 36690-2018标准冲洗消解罐至少三次。将冲洗后的溶液倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时配制空白试液，除不加样品外，其他试剂种类及用量与试液相同。用移液器取上述溶液10mL（V1），置于50mL（V2）容量瓶中。 按表6的规定加入盐酸溶液（7.2.3）、硫脲-抗坏血酸混合溶液，加水稀释至刻度，摇匀，室温放置30min（室温低于15℃时，在30℃水浴中放置30min）即可测定。表6 定容至50mL时加入的试剂量元素名称盐酸溶液（7.2.3）元素名称...

仪器参考工作参数见表7。表7 氢化物发生原子荧光光谱仪参考工作参数雾化载气流量/保护气流量；/元素名称灯电流/mA负高压/V温度/℃(mL/min)(mL/min)15～40230～3～1 00040～80230～～～1 00040～80230～～40～80230～～70040～80230～～～1 0007.5.2 标准曲线的绘制7.5.2.1 系列标准溶液的制备用移液器按表8 量取最标准工作溶液于一组50 mL 容量瓶中,加入规定量的盐酸溶液(7.2.3),用水稀释至刻度,摇匀。 用移液器按表8分别将氯胺标准工作溶液、氯胺标准工作溶液和氯胺标准工作溶液移入一套50 mL容量瓶中,加入规定量的盐酸溶液(7.2.3)和硫酸-抗坏血酸混合溶液,室温下放置30 min(室温低于15 ℃时,可放入30℃水浴中放置30 min),用水稀释至刻度,摇匀。

用移液器按表 8 的规定将标准溶液转移到一组 50 mL 容量瓶中,加入 1 mL 规定量的盐酸溶液(7.2.3),室温放置 30 min(当室温低于 15 ℃时,可放入 30 ℃水浴中放置 30 min),加水稀释至刻度,摇匀。 10GB/T 36690-2018 表 8 元素系列标准溶液制备时加入试剂量 盐酸溶液（7.2.3） 各元素标准溶液 硫 抗坏血酸系列标准溶液 分组溶液加入量/mL 混合溶液量/mL 浓度范围/（µg/L） 1 mL 进样量/mL 2.5 mL ～5.000、 0.50、 1.00、 2.00、 0～20.00z 5.010.03.00、 4.00、 5.00f 0～10.00310.0 ～20.00 7.5.2.2 绘制标准曲线 将仪器调整至最佳工作状态，待仪器稳定后，测定系列标准溶液，以氢化氢溶液 A 或氢化氢溶液 B 为还原剂，盐酸溶液（7.2.4）为载体， 从低浓度到高浓度测定系列标准溶液中各元素的原子荧光强度，以扣除试剂空白后的原子荧光强度为纵坐标，系列标准溶液中待测元素的质量浓度（µg/L）为横坐标，绘制待测元素的标准曲线。

7.5.3 试验采用与绘制标准曲线相同的仪器工作条件。测定试验溶液和空白试验溶液中各元素的原子荧光强度。根据试验溶液和空白试验溶液的原子荧光强度，查出试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的质量浓度（μg/L）。当试验溶液中待测元素浓度超出标准曲线范围时，可按适当倍数稀释后再测定。用与空白试验溶液相同组成的溶液作为稀释剂。7.6 试验数据处理待测元素的含量以质量分数1表示，数值以毫克每千克（mg/kg）表示。 按公式（4）计算： (ρρ.)×V×10;s×B.. （4）W3=I月×CV1/V2） 式中：ρ为由标准曲线得到的试验溶液中待测元素浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； ρ. =由标准曲线得到的空白试液中待测元素浓度，单位为微克每升（µg/L）； V =消解后的样品体积，单位为毫升（mL）； B =稀释倍数（若试验溶液未稀释，则其值为1）； m =样品的质量，单位为克（g）； V1 =移入的试验溶液体积，单位为毫升（mL）； V2 =供测定的试验溶液体积，单位为毫升（mL）。

计算新鲜污泥样品中待测元素的含量为质量分数W,1，其数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（5）： W,1=W3×（1-Wo）.. （5）式中W3为风干污泥样品中待测元素的质量分数；ω为风干过程中干燥损失的质量分数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 两次平行测定结果的相对偏差符合表 9 的规定。 11 GB/T 36690-2018 表 9 AFS 平行测定结果相对偏差 j 元素 含量范围/(mg/kg) 元素名称 相对偏差/% 0.5 12 镍 0.5 3 3 8 212 柿子、锌 2=3 8 0.7 12 矿渣、锌 2=3 8 22 0.7 12 GB/T 36690-20 18 附录 A （规范性附录） 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素的波长与检出限 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各类元素的波长及检出限见表 A.1。 表 A.1 元素测定波长与检出限 试验溶液方法 试验溶液方法 检出限/波长/nm 枪 III 检出限/波长/nm 枪 1±1 检出限/ （mg/L） （mg/kg） （mg/L） （mg/kg） 328 .068 0.009 1.818 4.887 0.0816A .289 0. .164 0. .152 0..610 0.00 10.2M 端口 Al23 7.3 120 ..931 0. .2 150 .032 0.002 0..980 0. .598 0.012A 519 3 .696 0. .604 0.004 0.826 7 .594 0.003 0.6N i221.6480..7940..0210. .4030.00 10.2220 .3530.0081.6Pb3 13.0420 .00030 .06283 .3050. .86 10..4580. .0610. .9550. .9330. .8340.0071.4Sb2 14.4390.0030.62 17.5820. .5020.0030.6196.0260. .8020.0040.8203 .9850. .8920..9270. .6 150.0020.4283 .9980. .7 160.00 10..5520.00 10. .560. .94 10.0051T i206 . 1580. .1220. .3950. .4010. .7540.0123 11.8370.0020.4224 .70.0362 13.8570.0061. .2040. .2000. .940. .5630.0510 注1：粗体波长为敏感线。

注2:光谱选择原则是避免重叠色线干扰,保证足够的线强度。 13 GB/T 36690-2018 附录B (资料性附录) X射线荧光光谱仪快速筛选方法 B.1 仪器 X射线荧光光谱仪(XRF):能量色散X射线荧光(EDXRF)。 B.2 试剂或材料 待测元素对应的标准样品或经其他标准方法验证的内控样品。 B.3 样品处理 将第5章制备的新鲜污泥样品、风干污泥样品或干污泥样品分装于薄膜密封袋中,样品厚度大于15 mm。 B.4 试验步骤 B.4.1 标准样品晶体或内控样品的测试 打开X射线荧光光谱仪电源,选择合适的分析模式(建议选择环境土壤分析模式),按照设备说明书预热仪器,设定分析时间不小于60 s,对仪器进行内标。将装有标准样品或内控样品的薄膜密封袋放置于仪器分析窗口前,使样品完全覆盖分析窗口。按启动键,测量自动开始。测量过程中请勿松手或移动,测量过程自动结束。对标准样品重复分析三次,要求平均结果与标准值的相对偏差不大于20%。否则,应检查仪器是否正常,修复后对标准样品重新测试后,方可测量未知样品。

B.4.2 未知样品的检测 按照B.4.1规定的步骤进行未知样品的检测。 14GB/T 36690-2018 附录C （资料性附录） 工业废液处理污泥样品制备过程及分析流程 工业废液处理污泥样品制备过程及分析流程如图C所示。 L「 」f口1\.~li___/ ____ －飞』飞、飞－－」－－·”4'H问梢，飞!i!lt '＼＼飞－～－．鸣怒于HI 吨／／／·．飞－__ .-·飞飞1/--|树人将及H 向W － 及4 ← · 精－ 饿帽MU lEIEl二一叫自佣'1 『－ 一－一-E.tkH:H平Jt :i:.1:1 1.1. 附录D （资料性附录） 电感耦合等离子体原子发射光谱法的干扰与消除 D.1 光谱干扰 光谱干扰主要包括连续背景干扰和谱线重叠干扰。

通过优化测试条件、选取最佳工作参数可消除基体元素的干扰，表 D.1 列出了在推荐测量波长下，待测元素的主要光谱干扰。表 D.1 元素间光谱干扰情况干扰元素测定元素波长/nm测定元素波长/nm干扰元素 328 ..887 Ag 338 .289 Sb、Tb、Th194 ..6 .3 12293 .93 1308 .215 V、Th202 .o188 ..696 Ge、Sc231 .604 Co、Ta、Tl242 .i22 1.648 Si、U267 .594 Nb、Sc227 .021 引入 Nb、.40 3220 ..305 Fe、. .458 T hP . .955 T . ... .998Cr、Mn267.1.552R.56N i334.941Cr、Tb、. . .122Sc、Ni327.395Co、Ta292.401T...7Ni、Fe、GeCu、Ni、. . .94239.563Co、Fei fl 元素间干扰的校正方法有多种，可根据实际情况选用： 16GB/T 36690-2018a) 化学富集分离法效果明显，可以提高元素的检测能力，但操作程序繁琐，易引入试剂空白； b)基体匹配法（制备与待测样品基体组成相似的标准溶液）对于基体组成固定的样品的测定是消除干扰的理想方法，但存在高纯试剂难以解决的问题，且工业废液处理污泥基体组成复杂，实际分析中标准溶液的配制非常烦琐；c)常用的方法是背景减除法，根据实验确定背景减除的位置和方法；d)干扰系数法，当有单个元素干扰时，制备一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长位置处测定干扰元素与待测元素的合计量，计算干扰系数，然后进行手动减除或计算机自动减除。

干扰系数K按下式计算（Dl）：K dan ι dan··（Dl）-Q，式中：Q'为干扰元素与待测元素的总量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Q为待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Q为干扰元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。D.2 非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰和溶剂除去干扰。物理干扰一般是由于样品黏度、表面张力的变化引起的，当样品中含有大量胶体盐或酸度过大时，都会干扰测定，消除此类干扰的方法是稀释样品。非光谱干扰的校正可采用内标法进行，可有效抑制基体干扰。 内标法是将内标元素定量加入标准工作溶液和样品测试溶液中，通过测定溶液中待测元素的强度与所加入内标元素的强度之比与标准工作溶液相对应的浓度绘制校准工作曲线，从而对样品进行定量分析。17GB/T 36690-2018 工业废水处理污泥中铜、镉、铅、砷、锑、铬等26个元素的测定警告：使用本标准的人员应具备正式实验室工作的实际经验。本标准不指出可能出现的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并确保符合国家相关法律法规规定的条件。

本试验方法所用试剂有些具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!若溅到皮肤上,应立即用清水冲洗,严重者应立即就医;本试验方法使用高压氢气瓶,应遵守高压瓶安全规定;电感耦合等离子体发射光谱仪点燃等离子体后,不得打开炬门。1 范围本标准规定了测定工业废液处理污泥中铜、铅、铅锌、钛、银等26种元素的术语和定义、一般规定、样品制备以及电感耦合等离子体原子发射光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法两种检测方法。 本标准适用于工业废水处理污泥中银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、金(Au)、钡(Ba)、苯(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、汞(Hg)、锰(Mn)、铅(Mo)、镍(Ni)、钯(Pd)、铅(Pb)、硫(Sc)、锡(Sn)、银(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锆(Zn)等26种元素的测定。在样品溶液未稀释的情况下,电感耦合等离子体原子发射光谱法对新鲜污泥样品的适宜测定浓度范围为5mg/kg～10 000mg/kg;对风干或烘干污泥样品的适宜测定浓度范围为50mg/kg～100 000mg/kg。

电感耦合等离子体发射光谱法对各元素的检出限见附录。 氢化物发生原子荧光光谱法对汞的检出限为0.004 mg/kg,适宜的浓度范围为0.016 mg/kg~5 mg/kg; 氯、四氢呋喃、过氧化氯和过氧化氢的检出限为0.020 mg/kg,适宜的浓度范围为0.080 mg/kg~50 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法用制剂及产品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 HJ/T 20-1998 工业固体废物采样与制备技术规范 HJ/T 298-2007 危险废物鉴别技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 工业废污泥 工业废污泥是工业废液(或废水)经强碱(氢氧化锑、石灰乳或碳酸铀等)或硫化铀沉淀后，形成的含有难降解、水溶性且相对稳定的金属化合物、有机废物等的复杂异质体。

注：工业废液处理污泥过滤后含水率：60%～90%。主要包括金属表面处理产生的含重金属污泥和电子工业、电路板制造业等行业废弃物处理产生的含重金属污泥。 4 一般规定 4.1 本标准所用试剂和水，除另有规定外，均指GB/T 6682-2008规定的分析纯试剂和工业级水。试验所用杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。 4.2 对于成分未知的污泥样品，可利用X射线荧光光谱仪对样品所含元素的种类及含量进行快速筛查，然后进行定量测定。X射线荧光光谱仪快速筛查法操作步骤见附录Bo。 4.3 氢化物发生原子荧光光谱法作为汞(Hg)、铋、铊(Bi)、砷(As)、硫(Sb)、钪(Sc)的仲裁方法。氢化物发生原子荧光光谱法所用试剂均为高纯度试剂。4.4 将消解罐及试验所用的玻璃容器洗净后，放入盛有硝酸溶液(2+1)的有盖容器中浸泡12小时或冲洗干净，再依次用自来水、工业级水冲洗干净，置于洁净环境中晾干。4.5 将配制好的元素标准熔体放入塑料容器或玻璃容器中，密封保存。

元素标准溶液一般配制成浓度为0.1 mg/mL或1 mg/mL的标准储备液，在室温（15℃～25℃）下保存，有效期一般为2个月；在0℃～5℃下保存，有效期为6个月。浓度为0.05 mg/mL及以下的标准溶液在0℃～5℃下保存，有效期为1个月。当标准溶液出现浑浊油状、沉淀或颜色变化时，应重新配制。4.6 污泥中锡含量大于100 mg/mL的高锡污泥中锡的消解按6.4.3进行。污泥中银含量大于100 mg/mL的高银污泥中银的消解按6.4.4进行。 5 样品制备 5.1 仪器和设备 5.1.1 鼓风干燥箱:能控制温度在 105 ℃±2 ℃。 5.1.2 土壤干燥箱:能控制温度在 35 ℃±5 ℃。 5.1.3 带盖容器:搪瓷或其他防水、不吸水的材料。 5.1.4 研钵:玛丽。或其他材料如石英、氧化铝、陶瓷等。 5.1.5 实验室球磨机:玛丽。或其他材料如氧化铝、陶瓷等。 注。在确认研磨设备不是的前提下,也可采用实验室万能粉碎机(不锈钢粉碎槽,倒置 T61J 刀片)对工业废液处理污泥样品进行快速粉碎。

5.1.6 尼龙筛:180μm 5.2 采样与贮存 工业废液处理污泥的采样按HJ/T 298-2007第4章的规定执行。样品贮存按HJ/T 20-1998第6章的规定执行。 5.3 样品制备步骤 5.3.1 工业废液处理污泥样品制备流程 工业废液处理污泥样品制备流程见附录C。 5.3.2 新鲜工业废液处理污泥的制备 收集预先经过电动搅拌处理的新鲜工业废液处理污泥样品(以下简称新鲜污泥样品)，通过人工挤压再次混匀，装入塑料密封袋中，挤干袋内空气，常温阴凉处贮存，保质期为7天。 5.3.3 工业废弃物处理后污泥的制备 打开容器盖，自然风干，或放入土壤干燥箱中，35 ℃±5 ℃风干。放入干燥器中冷却至室温，称量带盖容器的重量（1 个月），精确至 0.01g。 称量约 200g 新鲜污泥样品至带盖容器中，称量总重量（1 个月），精确至 0.01g。打开容器盖，自然风干，或将盖子、容器和污泥样品放入 35 ℃±5 ℃的土壤干燥箱中。 风干完成后（风干后样品的干燥损失应不大于5.0%），盖好容器，放入干燥器中冷却至室温，取出立即称量带盖容器与风干后的工业废液处理污泥样品（以下简称风干污泥样品）的总重量（in2），精确至0.01g。

将样品用研钵或实验室球磨机研磨直至通过尼龙筛，放入塑料密封袋中，室温阴凉处保存。 5.3.4 工业废液处理干化污泥的制备 将有盖容器放入鼓风干燥箱中，打开容器盖，在105 ℃±2 ℃下干燥1 h，放入干燥器中冷却至室温，对有盖容器称量（1 个月），精确至0.01 g。 称量约200 g新鲜污泥样品至有盖容器中，称量总质量（1 个月），精确至0.01 g。打开容器盖，将容器盖、容器和污泥样品一起放入鼓风干燥箱中，在105 ℃±2 ℃下干燥至质量恒定。干燥后，盖上容器，放入干燥器中冷却至室温。 将其拿出来，并立即将盖子的总质量（1/2）和干燥的污泥样品（以下简称为干燥的污泥样品）到0.01的准确性。 5.4实验数据处理的干燥或干燥过程是根据公式（1）的质量分数：1/2×100％（1）7n 1/1 7个月。 udge样品（或干污泥样品），克（g）； 7/1是带有盖的容​​器的质量值，克（g）。

并行确定结果的算术平均值被视为两个平行确定的结果。 6.1在正常压力或微波消化中消化工业废物处理后的原理，在测试溶液中要测量的特征发射光谱的强度通过归纳耦合的等离子体来确定用于测试元素的元素来确定归纳的等离子体。血浆原子发射光谱法，请参见附录D。6.2试剂或材料6.2.1硝酸。 GB / T 36690-2018 6.2.2盐酸6.2.3盐酸溶液：1+1+1+1+L 6.2.5标准的储备：1 ml溶液含有（Y）较小的，在少量的硝酸中，将其转移到100 mL的体积瓶中，用硝酸溶液将其稀释到标记（2+98），然后摇动6.26标准的。

使用移液器将1 ml的标准储备溶液（6.2.5）转移到1000 mL的体积瓶中，用硝酸溶液（2+98）将其稀释到标记，并摇晃良好（适用于轴向观察ICPOE（iCpoe）第二天，将其放入1000 mL的体积瓶中，用硝酸溶液稀释到标记（2 +98），然后摇晃良好（适用于具有垂直火炬径向观察的ICP-OE（适用于ICP-OE）。标准库存解决方案。 6.2.8多元素混合标准解决方案：根据实际的测量情况，根据表1进行单个元素标准解决方案，以准备多元素的标准混合解决方案，并且每个单个元素的浓度不超过0.1 mg/mL，在混合之前，ICP-OES应以其他单一标准元素的确定能力确定其确定的标准元素是否为标准元素进行测量。 URED。 ％。

6.3.2.3.3.3.3的微波消化仪器：配备多乙烯的消化罐，温度控制和程序的温度上升功能，温度控制精度±2.5℃ 0 g〜5.0 g，准确至0.000 2 g。 4GB/T 36690-2018 6.4.2 of 6.4.2.1 Place the in a 150 mL tall , add about 2 mL of water to the dried to it (fresh do not need water), add 15 mL of acid and 5 mL of acid, and heat on a hot plate in a fume hood at low to keep the from and until about 3 mL . If the is not , the above . and cool , add 1.5 mL of acid and 20 mL of water, place on the hot plate and to the (about 2 min). After the is , the , cool to room , the sea to a 100 mL flask, to the mark with water, and shake well.

同时，除了样品1外，添加的其他试剂的类型和量与测试溶液的类型和量相同。氯酸和2 mL的硝酸确保样品与消化溶液完全接触。 用少量水将测试溶液转移到聚二氟乙烯烧杯或玻璃烧杯中，然后将其放在约180°C的热板上，以除去酸，直到将酸剩下（或直接将消化液放在匹配温度控制的电气加热器的孔中，将其放在约180°C的酸中，以去除酸剩余约3 mL）。 取出并稍微冷却，然后加入5 ml的盐酸和20 ml的水，将其放在热板上，并继续加热以溶解残留物（约2滤液，去除，冷却，冷却并将溶液转移到100 ml量的瓶中，用水稀释到痕迹上，并在同一时间内摇动消化加热计划的加热时间/最小握持时间/最小消化温度/℃52室温→ - '•6.4.3锡在高锡污泥中消化6.4.3。几乎干燥，然后加 10 mL的盐酸两次，在低温下蒸发，直到消化溶液变厚或约1 ml至2 ml，然后立即沿壁炉添加20 mL盐酸，将消化溶液转移到250 mL的宽面积，并散布在室温下。

同时，请准备空白测试解决方案，除了添加样品外，其他试剂的类型和数量与测试解决方案的类型和数量相同。固定的温度为120℃，消化后的时间为10分钟，冷却到室温不添加样品，其他试剂的类型和量与测试解决方案的类型和量相同。 6.4.4 of in high- Place the in a 150 mL high-foot , dry the , add about 2 mL of water to it (no water is added to the fresh ), and the , add 20 mL of acid , heat it on an stove at 11 °C until the is about 10 mL, it and cool it , add about 3.5 mL of acid, heat it on an stove until the is about 2 mL~4 mL, it and cool it , add 10 mL of water, it while hot using -speed paper by , the in a 250 mL flask, wash the with water 6 to 7 times, all the in the to the , wash the paper with water 5 to 6 times, and the in a 烧瓶。

the on the with 10 mL of , rinse the tall with 10 mL of and it to the . the in 250 mL flask, wash the paper 8 to 10 times (if the is large and and are , you can use a glass rod to poke the paper and wash the paper 8 to 10 times), and the in the flask. the and the to the scale with water and shake well. the in the and the , and the total . 6.4.5 After the , the . If the fluid is or there are , one of the be used for : A) Use the to test the to clean and dry the tube. Take an of test for 10 min. 纸（6. 3.4）干燥的过滤，放弃约10 mL的初始过滤解决方案，并收集剩余的过滤溶液，并将其存储在干燥的容器中以设置由制造商提供的数据。

5 ～1.010〜15i〜23〜20：观察高度是用于ICP OE的垂直壁式径向观察的工作参数。 6GB/T 36690-2018 Table 4 curve , range and of the of the 1/(mg/L) range 2/(mg/L) media ( score) eight L, eight, ba, BI, CD, CR, L0.00 ~ 5.00.00.5.% ~ 5.% ~ 5.% ~ 5.% ~ 5. % CU, FE, MN, Ni, PB, SE, SR, V, Zn1.% ~ 5.% acid 2Ag0.00 ~ 5.000.00 ~ 100.00 or 4.% 7.j3mo, PD, SB, TI0.00 ~ 100.00.001% ～ 5% acid 4AU0.00 ~ 5.00.00 ~ 100 .004％盐酸5HG0.00〜10.00 〜100.00.00 1.％～5％硝酸6SN0.00〜10.00 0.00 0.00 ～300。

10.％盐酸盐使用4％氨的标准解决方案。 ，使用表4具有浓度范围1的一系列标准解图标准曲线； 当Al，as，as，bc，bi，ca，ca，cr，cu，cu，mn，pb，sr，v，zn，zn，zn，pd，sb，sb，au，au元素元素浓度时，当SN元素的浓度为10 mg/ l〜100 mg/ l时，选择第二个敏感性线的波长，在表4中选择标准范围的标准范围。

如果您在定性扫描中找到具有所选样本的内标元素，则应包含选定的内部标准元素。 UR），测量每个测试曲线的发射光谱强度。可以使用纯净测试榕树的相同组成的电势。

6.6测试处理要测试的元素是基于质量得分孔，并且以每公斤的毫克（mg/kg）表示，由公式（2）计算出来：（ρρ。）×v×10 3 ..（2）。值为1）；第一个测试材料的质量是克（g）。 表5 ICP-OES J平行测量结果的相对偏差是，范围/范围的相对偏差（mg/kg）范围/％50 =两个20注射5010 5010氢原子化频谱方法7。博物馆，博物馆，博物馆，在吟，和日晒元素的氢化诱饵溶液的影响下，它产生铅氢，肺动氢，氢氢，氢化和记录原子蒸气。

这些气体在元素的刺激下形成了原子荧光的氢气G在用100 mL水的杯子中氧化，将玻璃棒完全溶解，并添加约2.0 g的棚屋氢化诱饵，搅拌和溶解。