原文发表者:
每个人:
最近在分析一批废水中的氨氮时,采用蒸馏预处理法,加入纳氏试剂后出现淡黄色粉末状沉淀,完全干扰了氨氮的显色。查阅文献后发现,挥发性有机胺、肼类等可能造成干扰。
不知道大家有没有遇到过类似的问题呢?这个黄色沉淀到底是什么,怎么消除呢?
水中常见的金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,含量较高时易与纳氏试剂中的OH-或I-发生反应,形成沉淀或产生浑浊,影响比色,因此在加入纳氏试剂前,必须先加入酒石酸钾钠,以掩盖这些金属离子。
另外:这个链接和你问的问题类似,奈氏试剂比色法测定氨氮时遇到的一些问题请参考以下内容
原文发表者:
每个人:
最近在分析一批废水中的氨氮时,采用蒸馏预处理法,加入纳氏试剂后出现淡黄色粉末状沉淀,完全干扰了氨氮的显色。查阅文献后发现,挥发性有机胺、肼类等可能造成干扰。
不知道大家有没有遇到过类似的问题呢?这个黄色沉淀到底是什么,怎么消除呢?
我最近遇到的这种情况太多了,这边的污水厂最近开始除磷脱氮工艺,出水清澈得像矿泉水一样,COD在20mg/l以下,氨氮浓度肯定不高,但是做氨氮很麻烦:不处理直接做,絮凝处理后做,蒸馏处理后做,都一样,就是加试剂后就变浑浊了,完全没法比颜色。后来发现,用蒸馏法时,先用氢氧化钠把水样的pH值调节到远大于10.5,碱度调大到足以让几乎所有的氢氧化物沉淀沉下去。然后继续按步骤做,加酒石酸钾钠和奈氏试剂后就不会浑浊了。但是这样把水样弄得偏碱性,对检测结果会不会有影响呢?请专家指点。或者有其他办法吗?
原文发表者:
我最近遇到的这种情况太多了,这边的污水厂最近开始除磷脱氮工艺,出水清澈得像矿泉水一样,COD在20mg/l以下,氨氮浓度肯定不高,但是做氨氮很麻烦:不处理直接做,絮凝处理后做,蒸馏处理后做,都一样,就是加试剂后就变浑浊了,完全没法比颜色。后来发现,用蒸馏法时,先用氢氧化钠把水样的pH值调节到远大于10.5,碱度调大到足以让几乎所有的氢氧化物沉淀沉下去。然后继续按步骤做,加酒石酸钾钠和奈氏试剂后就不会浑浊了。但是这样把水样弄得偏碱性,对检测结果会不会有影响呢?请专家指点。或者有其他办法吗?
我觉得你可以考虑用0.45微米的滤膜过滤,然后直接用Na比色计。我现在在实验室里就是这么做的,而且很快。