一种电脉冲增加化学镍磷合金层厚度的方法
【专利摘要】一种电脉冲增加化学镀镍磷合金层厚度的方法。本发明涉及一种电脉冲增加化学镀镍磷合金层厚度的方法。本发明旨在解决现有化学镀镍工艺中镀层厚度一般不超过100微米的问题。方法：1、预处理；2、电脉冲镀镍处理，即得到化学镀镍磷合金层厚度增加的镀件。本发明使化学镀厚镍磷合金层厚度可达200微米以上，适用于要求化学镀镍磷合金层厚度超过200微米的场合。本发明是一种电脉冲增加化学镀镍磷合金层厚度的方法。
【专利说明】电脉冲增加化学镀镍磷合金层厚度的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种增加化学镀镍磷合金层厚度的方法。
【背景技术】
[0002] 化学镀镍磷合金因镀层均匀、耐腐蚀、耐磨、硬度高等特点，广泛应用于石油、化工、汽车、电子、计算机、航天、航空、精密机械等工业领域。现有的化学镀镍工艺，随着镀层厚度的增加，表面自催化活性减弱，镀层厚度一般不超过100微米，难以满足镀层厚度超过200微米的特殊场合。
【发明概要】
[0003] 本发明的目的是为了解决现有化学镀镍工艺镀层厚度一般不超过100微米的问题， 提供一种利用电脉冲增加化学镍磷合金镀层厚度的方法。
本发明提供的电脉冲提高化学镍磷合金镀层厚度的方法，具体按如下步骤进行：
[0005] 1、预处理：对镀件进行预处理，得到预处理后的镀件；
2.电脉冲镀镍：1.以预处理后的镀件为阴极，以纯镍为阳极，将镀件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧加脉冲电源，脉冲电源电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；2.以步骤2为一个循环，以脉冲时间和暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤2～2循环至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高镀件化学镍磷合金层厚度的镀件。
本发明提供的电脉冲提高化学镍磷合金镀层厚度的方法，具体按如下步骤进行：
[0008] 1、预处理：对镀件进行预处理，得到预处理后的镀件；
二、电脉冲镀镍工艺：1.以预处理后的镀件为阴极，以纯镍为阳极，将镀件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧加上脉冲电源，对预处理后的铁件或镍件进行触发！2.脉冲电源电流为1A/m2~10A/m2，脉冲1s~5s，然后暂停脉冲10min~30min，以步骤2 2为一个循环，以脉冲时间和暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤2 2循环至总镀镍时间为10h~20h，即得到提高化学镍磷合金层厚度的镀件。
本发明的有益效果：本发明在化学镀镍过程中采用阴极电脉冲，提高了镀层表面的自催化活性，使化学镀厚镍磷合金层厚度可达200微米以上，因此该技术特别适用于要求化学镀镍磷合金层厚度超过200微米的场合。
[0011] 本发明是一种利用电脉冲增加化学镀镍磷合金层厚度的方法。
【专利图】
【附图的简要说明】
[0012] 图1为实施例得到的涂层厚度达到250微米的部分；
[0013]图2为实施例制备的试件横截面SEM照片；1为涂层，2为基体。【具体实施方式】
【具体实施】一：本实施例所述的利用电脉冲增加化学镍磷合金层厚度的方法，具体按照以下步骤进行：
[0015] 1、预处理：对镀件进行预处理，得到预处理后的镀件；
2.电脉冲镀镍：1.以预处理后的镀件为阴极，以纯镍为阳极，将镀件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源；2.脉冲电源电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；3.以步骤2～2为一个周期，以脉冲时间和暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤2～2循环至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高镀件化学镍磷合金层厚度的镀件。
本实施例的有益效果为：本实施例在化学镀镍过程中施加阴极电脉冲，提高镀层表面的自催化活性，使化学镀厚镍磷合金层厚度达到200微米以上。因此，该技术特别适用于要求化学镀镍磷合金层厚度超过200微米的场合。
【具体实施】2：本实施与【具体实施】1不同之处在于步骤1中所述的镀件为铝基件或铁基件，其他与【具体实施】1相同。
【具体实施方式】三：本实施方式与【具体实施方式】一或二的不同之处在于：步骤一所述的前处理按如下步骤进行：当镀件为铝基体部件时，前处理工艺如下：①、在55℃～65℃的温度下，采用化学脱脂液对铝基体部件进行化学脱脂1min～2min，再在50℃～60℃的温度下用热水冲洗15s，再在室温下用水冲洗10s～15s；所述化学脱脂液由碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和溶剂水混合而成；所述化学脱脂液中碳酸钠的浓度为35g/L～45g/L；所述化学脱脂液中磷酸钠的浓度为45g/L～55g/L； 化学脱脂液中硅酸钠的浓度为20g/L～30g/L；②用浸锌液浸泡处理30s～60s后，用水冲洗10s～15s；浸锌溶液为氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、三氯化铁和溶剂水的混合液；浸锌溶液中氢氧化钠的浓度为100g/L～120g/L；浸锌溶液中氧化锌的浓度为10g/L～12g/L；浸锌溶液中酒石酸钾钠的浓度为20g/L～25g/L；浸锌溶液中三氯化铁的浓度为1g/L～2g/L； ③用硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液处理10s~15s，再用水洗10s~15s，用二次浸锌溶液浸泡处理20s~30s后水洗10s~15s，最后用去离子水洗10s~15s，得到预处理后的镀件；二次浸锌溶液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、硝酸钠、三氯化铁和溶剂水混合而成；二次浸锌溶液中氢氧化钠的浓度为100g/L~120g/L；二次浸锌溶液中氧化锌的浓度为10g/L~12g/L；二次浸锌溶液中酒石酸钾钠的浓度为50g/L~60g/L； 二次浸锌溶液中硝酸钠浓度为2g/L～3g/L；二次浸锌溶液中三氯化铁浓度为2g/L～3g/L，即得到预处理后的镀件；
当镀件为铁基件时，前处理工艺如下：1.在温度70℃～80℃下，使用化学脱脂液对铁基件进行化学脱脂10min～20min，然后在温度50℃～60℃下，热水洗涤15s ；所述化学脱脂液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述化学脱脂液中氢氧化钠的浓度为55g/L～65g/L ；所述化学脱脂液中碳酸钠的浓度为25g/L～35g/L ；所述化学脱脂液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L； 所述的化学脱脂液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L；②在温度70℃～80℃，电流密度2A/dm2～4A/dm2下，用电解脱脂液进行电解脱脂5min～10min，再用温度为50℃～60℃的热水清洗15s，再用常温水清洗10s～15s；所述电解脱脂液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠和溶剂水的混合液；所述电解脱脂液中氢氧化钠的浓度为45g/L～55g/L；所述电解脱脂液中碳酸钠的浓度为25g/L～35g/L； 电解脱脂液中磷酸三钠的浓度为15g/L～25g/L；电解脱脂液中硅酸钠的浓度为3g/L～7g/L；③用盐酸与水的体积比为1：1的盐酸溶液浸泡10s～15s，再用水洗10s～15s，用体积比10％的硫酸浸泡10s-15s后再水洗10s-15s，最后用去离子水清洗10s-15s，即得前处理后的镀件。其余与【具体实施方式】1或2相同。
【具体实施】四：本实施与【具体实施】一至三不同之处在于：步骤2②中脉冲电源中电流为2A/m2，然后暂停脉冲20min。其它与【具体实施】一至三相同。【具体实施】五：本实施与【具体实施】一至四不同之处在于：步骤2所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂和溶剂混合而成，所述化学镀镍溶液的pH值为4.2-4.8，所述化学镀镍溶液的温度为85℃-92℃；所述化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为20g/L-30g/L；所述化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为25g/L-32g/L； 化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为20g/L-30g/L；化学镀镍溶液中乳酸的浓度为15g/L-25g/L；化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为5g/L-15g/L；化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为1mg/L-2mg/L。其余与【具体实施方法】1至4相同。
【具体实施】六：本实施例所述的利用电脉冲增加化学镍磷合金层厚度的方法，具体按照以下步骤进行：
[0024] 1、预处理：对镀件进行预处理，得到预处理后的镀件；
二、电脉冲镀镍工艺：1.以预处理后的镀件为阴极，以纯镍为阳极，将镀件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧加脉冲电源，用铁件或镍件触发预处理后的镀件！2.脉冲电源电流为1A/m2~10A/m2，脉冲1s~5s，然后暂停脉冲10min~30min，以步骤2~2为一个周期，以脉冲时间和暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤2~2循环至总镀镍时间为10h~20h，即得到提高化学镍磷合金层厚度的镀件。
【具体实施】七：本实施与【具体实施】六不同之处在于步骤一中所述的镀件为铜基板件，其他与【具体实施】六相同。
【具体实施方式】八：本实施方式与【具体实施方式】六或七的不同之处在于：步骤一所述的前处理按如下步骤进行：当镀件为铜基体部件时，前处理工艺如下：1、在70℃～80℃的温度下，采用化学脱脂液对铜基体部件进行化学脱脂10min～20min，再在50℃～60℃的温度下进行热水冲洗15s；所述化学脱脂液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠和溶剂水混合而成；所述化学脱脂液中氢氧化钠的浓度为10g/L～20g/L；所述化学脱脂液中碳酸钠的浓度为20g/L～30g/L； 化学脱脂液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；化学脱脂液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L；②在温度70℃～80℃，电流密度3A/dm2～5A/dm2下，用电解脱脂液进行电解脱脂5min～8min，再用温度50℃～60℃的热水洗涤15s，再用室温水洗涤10s～15s；所述电解脱脂液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠和溶剂水的混合液；电解脱脂液中氢氧化钠的浓度为5g/L～15g/L；电解脱脂液中碳酸钠的浓度为20g/L～30g/L； 电解脱脂液中磷酸三钠的浓度为55g/L~65g/L；电解脱脂液中硅酸钠的浓度为8g/L~12g/L。用盐酸与水的体积比为1:1的盐酸溶液冲洗10s~15s，再用水冲洗10s~15s，用体积比为10%的硫酸冲洗10s-15s后用水冲洗10s-15s，最后用去离子水冲洗10s-15s，即得前处理后的镀件。其余同【具体实施方式】6或7。
【具体实施例】九：本实施例与【具体实施例】六至八的区别在于：步骤2②中脉冲电源以2A/m2电流脉冲2s，然后暂停脉冲20min。其它与【具体实施例】六至八相同。
【具体实施方式】十：本实施方式与【具体实施方式】六至九的区别在于：步骤二所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂和溶剂混合而成，所述化学镀镍溶液的pH值为4.2-4.8，所述化学镀镍溶液的温度为85℃-92℃；所述化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为20g/L-30g/L；所述化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为25g/L-32g/L；所述醋酸钠的浓度为20g/L-30g/L；所述化学镀镍溶液中乳酸的浓度为15g/L-25g/L；所述化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为5g/L-15g/L； 化学镀镍液中稳定剂的浓度为1mg/L-2mg/L。其余与【具体实施方法】6至9相同。
下面通过实施例来验证本发明的有益效果：
具体实施方式：
本实施例所述的利用电脉冲提高化学镍磷合金层厚度的方法具体按照以下步骤进行：
[0033] 1.预处理:对镀件进行预处理；
二、电脉冲镀镍工艺：1.、以预处理后的镀件为阴极，以纯镍为阳极，将镀件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源；2.、脉冲电源电流为2A/m2下脉冲2s，然后暂停脉冲20min；3.、以步骤2-2为一个循环，以脉冲时间和暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤2-2循环至总镀镍时间，即得到提高镀件的化学镍磷合金层厚度。
步骤一所述镀件为LY12铝合金基材紫外光聚光镜，前处理工艺如下：
1.在温度为60℃的情况下，用化学脱脂液对铝基体零件进行化学脱脂2min，然后在温度为60℃的情况下，热水洗涤15s，再在室温下洗涤15s；所述化学脱脂液由碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和溶剂水混合而成；所述化学脱脂液中碳酸钠的浓度为40g/L；所述化学脱脂液中磷酸钠的浓度为50g/L；所述化学脱脂液中硅酸钠的浓度为20g/L；用浸锌液60s，洗涤15s；所述浸锌液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钠钾、三氯化铁和溶剂水混合而成；所述浸锌液中氢氧化钠的浓度为100g/L；所述浸锌液中氧化锌的浓度为10g/L； 浸锌液中酒石酸钾钠的浓度为25g/L；一次浸锌溶液中三氯化铁的浓度为1g/L；③用硝酸和水的体积比为1：1的硝酸溶液处理15s，再用水洗15s，用二次浸锌溶液浸泡处理30s后水洗15s，最后用去离子水洗15s，即得预处理后的镀件；二次浸锌溶液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、硝酸钠、三氯化铁和溶剂水组成；二次浸锌溶液中氢氧化钠的浓度为100g/L；二次浸锌溶液中氧化锌的浓度为10g/L；二次浸锌溶液中酒石酸钾钠的浓度为60g/L； 二次浸锌溶液中硝酸钠浓度为3g/L；二次浸锌溶液中三氯化铁浓度为3g/L，即得到预处理后的镀件。
步骤2所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂和溶剂水混合而成，所述化学镀镍溶液的pH值为4.8，所述化学镀镍溶液的温度为90℃；所述化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为28g/L；所述化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为30g/L；所述化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为30g/L；所述化学镀镍溶液中乳酸的浓度为20g/L；所述化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为10g/L；所述化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为2mg/L。
由于在电镀过程中镀液的pH值会下降，因此每隔0.5小时用精度为0.01的pH计测量一次镀液的pH值，用氨水调节镀液的pH值为4.8；氨水为浓氨水与水的体积比为1:1。
[0039] 本实施例中制备的镀层厚度为250微米的零件如图1所示。电镀过程中随镀件一起提供标准片，用于监测镀层厚度。电镀时间为15小时20分钟。
[0040] 本实施例制备的试件横截面的SEM照片如图2所示，其中1为涂层，2为基体，从图中可以看出涂层厚度为250微米。
【维权请求】
1.一种电脉冲提高化学镍磷合金层厚度的方法，其特征在于：所述电脉冲提高化学镍磷合金层厚度的方法按照如下步骤进行：1.预处理：对镀件进行预处理，得到预处理后的镀件； 2、电脉冲镀镍处理： ①、以预处理后的镀件为阴极、纯镍为阳极，将镀件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧通上脉冲电源，脉冲电源电流为1A/m2～10A/m2时，脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min，以步骤2②为一个循环过程，以脉冲时间和暂停脉冲时间作为总镀镍时间，循环进行步骤2②，直至总镀镍时间为10h～20h，即可得到化学镍磷合金层厚度提高的镀件。
2.根据权利要求1所述的电脉冲增加化学镍磷合金镀层厚度的方法，其特征在于步骤1所述的镀件为铝基体零件或铁基体零件。
3.根据权利要求2所述的电脉冲提高化学镍磷合金镀层厚度的方法，其特征在于步骤1所述的前处理按如下步骤进行：当镀件为铝基体件时，前处理工艺如下：①、在55℃~65℃的温度下，用化学脱脂液对铝基体件进行化学脱脂1min~2min，再用50℃~60℃的热水清洗15s，再用常温水清洗10s~15s；所述化学脱脂液由碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和溶剂水混合而成；所述化学脱脂液中碳酸钠的浓度为35g/L~45g/L；所述化学脱脂液中磷酸钠的浓度为45g/L~55g/L； 化学脱脂液中硅酸钠浓度为20g/L~30g/L；②用浸锌液浸30s~60s，水洗10s~15s；浸锌溶液为氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、三氯化铁和溶剂水的混合液；浸锌溶液中氢氧化钠浓度为100g/L~120g/L；浸锌溶液中氧化锌浓度为10g/L~12g/L；浸锌溶液中酒石酸钾钠浓度为20g/L~25g/L；浸锌溶液中三氯化铁浓度为1g/L~2g/L； ③用硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液处理10s~15s，再用水清洗10s~15s，用二次浸锌溶液浸泡处理20s~30s后水洗10s~15s，最后用去离子水清洗10s~15s，即得预处理后的镀件；二次浸锌溶液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、硝酸钠、三氯化铁和溶剂水混合而成；二次浸锌溶液中氢氧化钠的浓度为100g/L~120g/L；二次浸锌溶液中氧化锌的浓度为10g/L~12g/L；二次浸锌溶液中酒石酸钾钠的浓度为50g/L~6`0g/L； 二次浸锌溶液中硝酸钠的浓度为2g/L~3g/L；二次浸锌溶液中三氯化铁的浓度为2g/L~3g/L，即得到预处理后的镀件；当镀件为铁基件时，预处理工艺如下：1、在70℃~80℃的温度下，用化学脱脂液对铁基件进行化学脱脂10min~20min，再用50℃~60℃的热水冲洗15s；所述化学脱脂液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠和溶剂水的混合液；所述化学脱脂液中氢氧化钠的浓度为55g/L~65g/L；所述化学脱脂液中碳酸钠的浓度为25g/L~35g/L； 化学脱脂液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；化学脱脂液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L；②在温度70V～80℃，电流密度2A/dm2～4A/dm2下，用电解脱脂液电解脱脂5min～10min，再用50℃～60℃热水洗15s，再用常温水洗10s～15s；电解脱脂液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠和溶剂水的混合液；电解脱脂液中氢氧化钠的浓度为45g/L～55g/L；电解脱脂液中碳酸钠的浓度为25g/L～35g/L； 电解脱脂液中磷酸三钠的浓度为15g/L~25g/L；电解脱脂液中硅酸钠的浓度为3g/L~7g/L；③用盐酸与水的体积比为1:1的盐酸溶液处理10s~15s，再用水洗10s~15s，用体积分数为10%的硫酸处理10s~15s后用水洗10s~15s，最后用去离子水清洗10s~15s，即得前处理后的镀件。
4.根据权利要求1所述的电脉冲增加化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于：步骤2②中，以2A/m2的电流施加脉冲2s，然后暂停脉冲20min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述化学镀镍溶液为硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂和溶剂水的混合物，所述化学镀镍溶液的pH值为4.2-4.8，所述化学镀镍溶液的温度为85℃-92℃；所述化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为20g/L-30g/L；所述化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为25g/L-32g/L；所述化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为20g/L-30g/L；所述化学镀镍溶液中乳酸的浓度为15g/L-25g/L；所述化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为5g/L-15g/L；所述化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为1mg/L-2mg/L。
6.电脉冲提高化学镍磷合金层厚度的方法，其特征在于：电脉冲提高化学镍磷合金层厚度的方法按照如下步骤进行：1、预处理：对镀件进行预处理，得到预处理后的镀件；2、电脉冲镀镍处理：1、以预处理后的镀件为阴极，纯镍为阳极，将镀件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧加脉冲电源，对预处理后的镀件进行铁件或镍件触发！2、当脉冲电源的电流为1A/m2~10A/m2时，脉冲1s~5s，然后暂停脉冲10min~30min； 3、以步骤2 2 为一个循环，以脉冲时间与停顿脉冲时间作为总镀镍时间，循环进行步骤2 2 至总镀镍时间为10h~20h，即得到化学镍磷合金层厚度提高的镀件。
7.根据权利要求6所述的电脉冲化学镍磷合金镀层增厚方法，其特征在于步骤1中镀层部件为铜基体部件。
8. The for the of - alloy by pulse to claim 7, in that the in step 1 is out to the steps: When the parts are -based parts, the is as : ①, at a of 70°C to 80°C, the -based parts are for 10min to 20min using a , and then with hot water for 15s at a of 50°C to 60°C; the is a of , , , and water; the of in the is 10g/L to 20g/L; the of in the is 20g/L to 30g/L; 化学降解液体中磷酸盐的浓度为55g/L至65g/L；在50°C 〜60°C的温度下，在室温下用水洗涤10s〜15s，电解液液体是氢氧化钠，碳酸盐酸钠，磷酸钠，磷酸钠的混合物电解性脱脂液体中的骨骼为20克 / l〜30g / l; 电解脱脂液中磷酸的浓度为55g / l〜65g / L； IC酸以治疗iOS〜15S，并用水洗涤iOS〜15S，最后用去离子水洗涤iOS〜15S，以获得预处理的板块。
9.根据权利要求6，通过电脉冲板增加化学镍磷 - 磷酸合金厚度的方法在此步骤2中是通过脉冲电源执行的，其电流为2a/m2，对于2S，然后暂停了20分钟的脉冲。
10.权利要求6的方法，其中在第2步中描述的化学镍镀层溶液是硫酸盐，低磷酸钠，乙酸钠，乙酸钠，乳酸，柠檬酸，稳定剂和溶剂水的混合物，化学镍镀层溶液的pH为20G/l-30g/L；在化学镍溶液中，钠的浓度为25g/l-32g/l。 /l; 化学镍镀层溶液中稳定剂的浓度为1mg/l-2mg/l。
【文件号码】/
[出版日期] 2014年5月7日申请日期：2014年2月24日优先日期：2014年2月24日
【】Wang , Wang Qi, Xu Qiang, Zhao : of