一种在硫酸镍电铸液中控制电铸镍晶粒尺寸的方法
专利名称：一种硫酸镍电铸液中电铸镍晶粒尺寸的控制方法
技术领域：
本发明属于电铸制备技术领域，具体提供了一种硫酸镍电铸溶液中控制电铸镍晶粒大小的方法，通过控制电铸镍晶粒大小而获得不同的加工性能，是一种便捷、有效的实用技术。
技术背景与其他电铸材料相比，电铸镍不仅具有优异的化学性能、机械加工性能和力学性能，而且可以用于电铸高精度的零件(刘仁智.镍电铸.实用电铸技术.2006,9:242-243.)。但是，电铸仍然存在一些缺点，例如电铸层不稳定，室温强度不理想等。根据著名的Hal1-Petch公式，金属材料的性能与材料组织的晶粒尺寸密切相关，这一点已得到广泛的证实。例如，从晶粒尺寸对纯铁力学性能的影响(孙茂才.金属变形.金属力学性能.2003(6);46-47.)可以看出，随着晶粒尺寸的增加，纯铁的屈服强度、抗拉强度和伸长率均显著增加。电铸镍是制备穿甲弹的关键部件——防护罩的重要材料。试验表明，电铸镍衬套的穿甲性能与材料晶粒尺寸密切相关(杨锋，田文怀等.电铸镍衬套退火后组织与性能的变化.兵器材料与科学.2005(11);6-29.)，控制电铸纯镍晶粒尺寸为1-5μm可显著提高电铸纯镍衬套的穿甲性能。材料晶粒尺寸对材料一些特殊性能的影响也越来越受到人们的重视，如晶粒尺寸对纳米晶钴摩擦磨损性能的影响(王利平，高燕等.晶粒尺寸对纳米晶钴摩擦磨损性能的影响.表面技术.2005，2；1-34.)。
目前国内与电铸相关的专利主要集中在电铸方法及制备方面，尚未见关于如何控制电铸材料晶粒大小的专利。发明内容本发明的目的在于提供一种硫酸镍电铸液中电铸镍晶粒大小的控制方法，解决电铸镍镀层性能不稳定、常温下强度不理想的问题。本发明可以方便有效的控制电铸镍晶粒大小，从而控制电铸镍的性能。本发明的工艺为：(1)在用去离子水洗净的电铸槽中加入电铸槽容积的1/3-2/3，调节搅拌转速(20-80 r/min)，加热至45-55。 C，保温1-2h，向电铸槽中依次加入250-350g/L六水硫酸镍、42-55g/L氯化镍、0.05-2g/L糖精。在用去离子水洗净的玻璃容器中加入电铸槽容积的1/5-2/5，搅拌加热至沸腾，加入25-40g/L硼酸煮沸20-40min，再加入0.02-1g/L十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将玻璃容器中的配制液倒入电铸槽中。然后注入去离子水至电铸槽满，搅拌均匀，保温45-55。C，保温6-14h。 （2）正极材料及电解镍阳极预处理正极材料用（240#-400s-600#）碳化硅水砂纸打磨，去离子水清洗，硝酸钝化，去离子水洗，烘干；电解镍阳极用刷子在沸水中清洗，去离子水清洗，盐酸活化，去离子水洗净。
(3)用3-8μg硫酸溶液调节电铸pH为4.5-4.5，将阳极电解镍板放入阳极篮内接通电路，调节电流密度为1-7A/dm2，保持电流密度恒定，继续电铸。 (4)阴极脱模采用机械外力脱模(用锤子敲击)-去离子水清洗-干燥。通过此方法及电铸工艺可得到不同晶粒大小的电铸镍。本发明的优点在于本发明可以方便有效地控制电铸镍的晶粒大小，从而控制电铸镍的性能。
图1为本发明工艺制备的电铸镍板表面形貌的SEM照片，糖精含量为0.1g/L，经晶粒尺寸测量，样品的晶粒尺寸约为3.5μm。图2为本发明工艺制备的电铸镍板表面形貌的SEM照片，糖精含量为0.2g/L，经晶粒尺寸测量，样品的晶粒尺寸约为2.0μm。图3为本发明工艺制备的电铸镍板表面形貌的SEM照片，糖精含量为0.4g/L，经晶粒尺寸测量，样品的晶粒尺寸约为1.2μm。
详细描述
六水硫酸镍电铸溶液的配制：在容积为2L的烧杯中加入1L去离子水，搅拌（40 r/min）加热至50℃，保温1h，再依次加入562g六水硫酸镍和94.8g氯化镍。用去离子水冲洗400mL烧杯，擦干，加入400mL去离子水，搅拌加热至沸腾，加入56g硼酸煮沸半小时，再加入0.8g十二烷基硫酸钠。待十二烷基硫酸钠充分溶解后，缓慢倒入六水硫酸镍溶液中，加入0.2g糖精，加去离子水使溶液为2L，搅拌均匀，保温（50℃）。12h。阴、阳极材料的预处理：所用阴极不锈钢经2408-400#-600#碳化硅水砂纸打磨，去离子水冲洗，放入硝酸中浸泡10分钟，进行表面钝化。用牙刷仔细清洁阳极电解镍板表面，再将电解镍板放入盐酸中浸泡15分钟，使其表面活化。电铸用5%硫酸溶液调节pH为4.0，将阳极电解镍板放入阳极篮中接通电路，调节电流密度为5A/dm2，保持电流密度恒定，不间断电铸6h。脱模，取出阳极脱模（用锤子轻敲）。将得到的电铸镍样品清洗、干燥。将上述2L溶液中的糖精含量分别调节为0.4g、0.8g。重复上述过程，对不同糖精含量（0.1g/L、0.2g/L、0.4g/L）的电铸镍板样品进行表面SEM分析，结果如图1-3所示。
索赔
1.一种硫酸镍电铸液中电铸镍晶粒尺寸的控制方法，其特征在于：其工艺包括： (1)在用去离子水洗净的电铸槽中加入1/3～2/3体积的去离子水，调节搅拌速度为20～80r/min，升温至45～55℃，保温1～2h，依次加入250～350g/L六水硫酸镍、42～55g/L氯化镍、0.05～2g/L糖精；在用去离子水洗净的玻璃容器中加入1/5-2/5体积的去离子水，搅拌加热至沸腾，加入25-40g/L的硼酸煮沸20-40min，再加入0.02-1g/L的十二烷基硫酸钠，等待2h，待十二烷基硫酸钠溶解后，将玻璃容器中的配制液倒入电铸槽中；注入去离子水至电铸槽满；搅拌并在45-55℃保温6-14小时； (2)正极材料及电解镍阳极预处理正极材料用240#→400#→600#碳化硅水砂纸打磨→去离子水清洗→硝酸钝化→去离子水清洗→干燥；电解镍阳极在沸水中用刷子清洗→用去离子水清洗→用盐酸活化→用去离子水清洗；（3）电铸用3-8%硫酸溶液调节pH值为3.5-4.5，将阳极电解镍板放入阳极篮内接通电路，调节电流密度为1-7A/dm2，保持电流密度恒定；（4）阴极脱模用锤子脱模→用去离子水清洗→干燥。
全文摘要
一种硫酸镍电铸溶液中电铸镍晶粒尺寸的控制方法，属于电铸制备技术领域，包括电铸溶液的配制、阴极材料的配制、电解镍阳极的前处理、电铸、阴极脱模，本发明的优点在于可以方便、有效地控制电铸镍晶粒尺寸，从而控制电铸镍的性能。
文件编号C25D1/
公开日期 2008 年 4 月 23 日 申请日期 2007 年 8 月 8 日 优先权日期 2007 年 8 月 8 日
发明人：杨峰、王雷、田文怀、沈俊杰申请人：北京科技大学